空气与废气 Hg 方法验证报告.doc

方法验证报告1、 验证项目：空气与废气 汞的测定2、 方法依据：空气和废气监测分析方法（第四版增补版) 国家环境保护总局2007年 原子荧光分光光度法(B) 5.3.7(2)3、 方法的适用范围本标准适用于空气与废气中汞的测定。本标准方法汞的检出限为0.003g/m3。 4、 主要使用仪器表1 使用仪器情况表序号仪器编号仪器名称型号仪器条件备注1BD-SB-075原子荧光光度计AFS-8220-2BD-SB-049电热板DB-2-2BD-SB-068空气/智能TSP综合采样器崂应2051-5、 实验方法A 标准曲线的绘制取6个50ml容量瓶，用汞标准使用液，按表2绘制标准曲线：序号123456标准系列g/L0.001.0002.0004.0008.00010.000响应值0.00366.931035.972908.646774.828968.90表2 标准系列溶液注：y值：标准溶液浓度，单位g /L；x值：仪器响应值，单位Abs所得回归方程y=920.3805x-492.3743，相关系数 r=0.9964方法检出限、测定下限测试数据见表3：表3 方法检出限、测定下限测试数据表平行样品编号测定值（g/L）备注样品名称：10.891采样体积：10m3滤膜制备成50ml20.92430.90840.90350.89860.86970.887平均值（Abs）0.8971标准偏差0.0174t 函数置信度为99%时的t 分布（单侧），n=7 时，t(6, 0.99)=3.143；检出限DL（g /L）0.055 样品检出限（g /m3）0.000275样品检出限= MDL50mL/（10103）L测定下限（g /m3）0.00112测定下限=样品检出限4结论：应用该方法本实验室测得的检测限为0.000275g /m3，低于方法检测限0.003g /m3，满足方法要求。C 精密度试验采用高、中、低3种不同含量水平的样品，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等参数。精密度试验数据见下表4：表4 精密度试验数据平行号试样备注浓度1浓度2浓度3测定结果（g /L）11.6324.2655.813-21.6494.2965.883-31.6944.2575.948-41.6744.2246.014-51.6774.2305.923-61.6764.2356.057-平均值1.6674.2515.940-标准偏差0.0220.0270.088相对标准偏差RSD1.3440.6381.485注1：浓度1浓度2浓度3结论：本实验室测定不同浓度/含量水平的样品，所得相对标准偏差均不大于5%，精密度试验满足要求。D 准确度试验分别按以下方式加入不同浓度/含量的标准物质到样品中，按全程序各平行测定3次，计算样品的加标回收率：加标1：加入1.00 ml汞标准液 (100.00g /L)，加标量为100.00ng；加标2：加入1.50ml汞标准液（100.00g /L)，加标量为150.00ng；加标3：加入2.75 ml汞标准液（100.00g /L)，加标量为275.00ng。 样品加标试验数据见表5：表5 样品加标试验数据样品及平行号样品本底值x ( ng)加标量(ng)加标后测定值y (ng )加标回收率P ( % )平均值( % )加标110.00100.0099.7599.7597.8820.00100.0097.2097.2030.00100.0096.7096.70加标210.00150.00149.0099.3399.5420.00150.00149.1099.4030.00150.00149.8599.90加标310.00275.00261.0594.9396.4320.00275.00265.4096.5130.00275.00269.0597.84注1：加标回收率结论：测定的加标回收率在90 %110%之间，满足实验室质量控制要求，准确度试验满足要求。6、 方法验证结论经验证检出限、测定下限、精密度和准确度等方法特性指标，满足方法和实验室质量控制要求，本实验室有能力使用空气和废气