化学运行与检修1000问.doc

第一篇：公共篇： 第一章：化学监督有关内容第一节：有关制度规则 1、 化学监督有何重要意义？答：发电厂热力设备、热力系统、电气设备的安全和经济运行，在相当大的程度上取决于化学技术监督工作的好坏。如锅炉用水由于化学监督不严，水质长期超过控制标准，会造成锅炉给水、省煤器、过热器、水冷壁等管路的结垢、腐蚀，甚至发生管路爆破事故，同时由于结垢降低了锅炉运行的经济性，如锅炉尾部受热面结垢1mm，将使燃料消耗增加1.52%；又如由于水质不好，使汽轮机设备及热力管道系统出现盐垢，造成调速系统失灵、汽轮机各级叶片应力增大，严重时造成断叶片事故；再如循环水处理不好，会使凝汽器铜管结垢，使汽轮机真空降低，1台100MW机组结垢2 mm时，按年运行h计算每年多消耗燃料的价值达万元之多。此外绝缘油由于监督不严也会造成油质劣化，造成电气设备事故。综上所述搞好化学技术监督工作是很重要的。2、 化学监督的任务是什么？答：化学技术监督的主要任务是：认真贯彻有关规章制度和标准，加强水、汽监督，保证水、汽质量合格，防止热力设备腐蚀、结垢、积盐；加强油务监督和管理，防止油质劣化；加强燃料和灰的监督，配合锅炉燃烧，提高机组效率；及时发现和消除与化学监督有关的隐患，防止事故发生。化学技术监督应贯彻“预防为主”的方针，充分发动群众，坚持实事求是的科学态度，加强人员培训，不断采用新技术、新的监测手段，提高监督水平。化学监督工作的具体任务主要是：（1）供给质量合格、数量足够和成本低的锅炉补给水，并根据规定对给水、炉水、凝结水、冷却水和废水等进行必要的处理。（2）对水、汽质量，油质和燃料等进行化学监督，防止热力设备和发电设备的腐蚀、结垢和积盐，防止油质劣化以及提供指导锅炉燃烧的有关数据。（3）参加热力设备、发电设备和用油设备的基建安装和检修时的有关检查和验收工作。针对存在的问题配合设备所在单位采取相应的措施。（4）在保证安全和质量的前提下，尽量降低水处理和油处理等的消耗指标。3、 化学监督的范围有哪些？答：（1）根据部颁规定，对锅炉蒸汽、炉水、给水、汽轮机凝结水、蒸发器、蒸汽发生器、热网补给水、水内冷发电机的冷却水、混合减温水、化学水处理水、生产回水、疏水以及密闭系统循环水的水、汽质量等按控制指标进行监督。（2）新建或扩建机组时，要做好未安装设备的防腐、清洗、碱煮、酸洗工作和试运阶段的调试以及水、汽、质量监督。（3）热力设备启动前，应对设备、热力系统、管道和水箱等清洁度进行监督，可以采用冲洗的办法，当冲洗出来的水达到无色透明时为合格。（4）热力设备检修解体后，首先由化学监督人员会同设备所在单位负责人，检查结垢、沉积物和腐蚀情况并进行分析判断，提出改进措施。（5）热力设备停用时，必须协助做好保护工作，并定期进行检查与监督。（6）搞好燃煤监督。对原煤、煤粉、飞灰、炉渣等应及时采样、化验、指导锅炉燃烧。（7）搞好燃油监督。对油及时采样、化验，指导锅炉燃烧。（8）对新油和运行中的油进行定期试验，发现问题及时进行处理。（9）对新投入运行的充油电气设备要进行色谱分析。4、 如何做好化学监督工作？答：（1）制定化学监督的有关规程、制度和细则。（2）做到取样准确、保证各项化验质量，正确及时处理影响热力系统的水、汽质量问题。（3）做好新油和运行中透平油、绝缘油的质量监督，指导各种充油设备管辖单位，开展油的防劣化和再生工作。（4）及时反映热力设备、热力系统及水、汽、油方面的状况，对超指标和违章作业等要及时与有关单位联系。（5）对热力设备进行调整试验，并制定监督控制指标，拟定设备清洗和防腐方案。（6）参加设备大修检查、验收及设备评级工作。（7）推广先进经验，改进监督手段，提高监督水平。（8）根据化学人员对水质化验结果的分析数据，要求锅炉值班人员搞好排污工作，要求检修人员进行割管检查并保证汽水分离器、蒸汽减温器、采样器等设备的检修质量。（9）化学和检修人员共同进行除氧器的调整试验和蒸发器的热化学试验。（10）为保证凝结水溶氧及硬度符合标准，根据化学监督要求进行抽管检查。（11）掌握燃料的品种，及时进行化验，指导锅炉燃烧。（12）参加有关化学方面的事故原因分析，根据分析发现的问题制订对策并贯彻执行。（13）编写年度化学监督工作总结。5、化学监督的内容有哪些？答：（1）制备水质合格、数量足够的锅炉和汽机用水，并通过调整试验来不断降低成本。（2）对给水进行加氨和除氧处理，如是联合水处理工况时则进行加氧处理。（3）对于汽包锅炉进行加药及排污处理。（4）对直流锅炉和亚临界汽包锅炉进行凝结水的净化处理。（5）对热电厂返回的凝结水进行除油、除铁处理。（6）对循环冷却水进行防腐、防垢、防止有机物附着等处理。（7）作好设备停用期间的保护工作。（8）作好设备大修期间的监督工作，并对热力设备的腐蚀结垢状况进行评价，组织好有关化学清洗工作。（9）作好水处理设备的调整试验，作好热化学试验。（10）对汽、水、油、氢作好监督工作。6、简述火力发电厂汽水系统的工艺流程。答：火力发电厂的汽水系统由锅炉、汽轮机、凝汽器和给水泵等组成，它包括汽水循环、化学水处理和冷却水系统等。汽水系统流程如图1所示。水在锅炉中加热成蒸汽，经过热器进一步加热后变成过热蒸汽，再通过主蒸汽管道进入汽轮机。由于蒸汽不断膨胀，高速流动的蒸汽冲动汽轮机的叶片转动从而带动发电机发电。为了进一步提高其热效率，一般都从汽轮机的某些中间级后抽出作过功的部分蒸汽，用以加热给水。在现代大型机组中都采用这种给水回热循环。此外在超高压机组中还采用再热循环，即把作过一段功的蒸汽从汽轮机的某一中间级全部抽出，送到锅炉的加热后再引入汽轮机的以后几级中继续膨胀作功。在膨胀过程中，蒸汽压力和温度不断降低，最后排入凝汽器并被冷却水冷却，凝结成水。凝结水集中在凝汽器下部由凝结水打至低压加热器和除氧器，经加温和脱氧后由给水泵将其打入高压加热器加热，最后打入锅炉。 汽水系统中的蒸汽和凝结水，由于经过许多管道、阀门和设备，难免产生泄漏等各种汽水损失，因此必需不断向系统补水经过化学处理的软化水，这些补给水一般都补入除氧器中。7、如何评价机组的水化学工况？答：（1）以水汽质量标准衡量化学监督数据。（2）以水冷壁向火侧的结垢速率来衡量锅炉水冷壁管内的清洁程度。（3）以汽轮机转子、隔板和叶片积盐标准来衡量汽轮机通流部分清洁程度。（4）以金属的腐蚀速率来衡量汽水系统中的金属腐蚀状况。（5）对凝结水净化设备的运行效果进行评价。（6）以凝汽器铜管的结垢与腐蚀情况来衡量凝汽器的清洁情况。8、简述水质劣化的“三级处理值”的含义。答：一级处理值是有因杂质造成腐蚀的可能性，应在72h内恢复至标准值。 二级处理值是肯定因杂质造成腐蚀的可能性，应在24h内恢复至标准值。三级处理值是正在进行着快速腐蚀，如水质不好转，应在4h内停用。9、 设备的汽水系统查定？答：热力设备的汽水系统查定是通过对全厂各汽水系统的铜、铁含量及与铜铁有关的各项目（如PH、CO2、NH3、溶解O2等）的全面查定试验，查出系统中腐蚀、结垢的情况，并分析原因，采取措施，保证汽水系统的正常运行。10、 水质分析有哪些注意事项？答：（1）取样符合要求，使取出的水样具有代表性。（2）保证水样不被污染，分析仪器准确可靠。（3）分析者已掌握分析原理及试验操作步骤，能熟练地使用分析仪器，能在规定的时间内做完分析项目。（4）对分析结果进行计算和校核。11、怎样进行汽水取样？答：（1）取样点的设计、安装合理，取样管材用不锈钢或紫铜。 （2）取样时要调整流量为500ml/min左右，冲洗采样管及采样瓶。（3）保存好样品，以防被污染。12、定期冲洗水样取样器系统的目的是什么?答：(1) 冲走长管段运行中积存的沉积物、水渣等，防止污堵。 （2）清洁取样系统，阻止沉积物对水样产生的过滤作用而影响水样的真实性、代表性。(3)活动系统设备，防止因长期的不操作而锈死失灵，影响正常的调整工作。13、机组大修化学监督检查报告包括哪些内容？答：（1）热力设备的主要规范、水处理方式、水汽质量的基本情况。（2）两次大修期间机组运行情况、停、备用情况及化学清洗情况。（3）大修检查情况，除用文字、表格、数字外，有明显腐蚀结垢时要用照片。（4）对大修检查发现的问题做出综合分析，提出解决方案。（5）上次及本次大修发现的问题的解决落实的情况。14、发现水质异常，应如何处理？答：（1）检查取样器是否泄漏，所取样品是否准确。（2）分析所用仪器、试剂、分析方法是否正确，计算有否差错。（3）有关表计指示是否正常，设备运行是否异常。玻璃仪器、天平的使用方法15、锅炉割管时应注意什么？答：（1）用焊枪割管，所割长度要比所需长度长0.4米，割下的管段应避免溅上水，如管内潮湿应吹干。（2）去除外表面灰尘，标明向火侧、背火侧及管段在炉膛内的位置及标高。（3）割管时不能用冷却剂和砂轮。（4）沿管轴向对剖开，分成向火侧和背火侧。16、腐蚀监视管如何制作、安装？答：选取与运行管材相同的一段管样，长约1。5米，管子要清洁，无腐蚀，无明显的铁锈层，必要时要进行酸洗，钝化干燥后安装。第二节：试验室仪器操作、使用17、使用酒精灯和酒精喷灯有哪些注意事项?答：酒精灯结构简单，使用方便，但温度较低。酒精喷灯温度可达800900，按加热方式又可分为直热式和旁热式两种。使用注意事项：（1）酒精灯和酒精喷灯都是以乙醇(工业级)为燃料的，灯内的乙醇量不要超过总容积的2/3。添加乙醇时一定要先灭火并且等灯冷却后再进行，周围绝不可有明火。如不慎将乙醇洒在灯的外部，一定要擦拭干净后才能点火。（2）点火时一定要用火柴等，绝不允许用另一个灯去点! （3）喷灯点火时，先在引火碗内加入少量的乙醇，点燃，以使灯内乙醇气化；当引火碗内的乙醇快燃尽时，喷嘴处即开始喷火，然后用上下调火调节，合适后将其固定。气化时阀门要关紧。如气孔堵塞，可用通针通一下，使其畅通。引火碗要定期清洗，除去积垢。（4）灭火时，酒精灯一定要用灯帽盖灭，不要用嘴去吹，盖灭后把盖子打开一下，再盖好即可。喷灯灭火是用打开阀门的办法，等灯灭了并已全部冷却后，再将阀门关紧。（5）喷灯在正常工作时，罐内乙醇蒸气压强最高可达6104Pa。灯身各部位耐压一般可达19kPa，因此可保证正常工作。但如在使用过程中喷嘴堵塞(点不着火)，则应检查原因，以免引起灯身崩裂，造成事故。如发现乙醇罐底部鼓起时，应立即停止使用。（6）灯芯一般每半年更换一次。18、使用高温炉有哪些注意事项？ 答：常用的高温电炉是马弗炉，一般温度可达9001100(因热源不同)，常用于金属熔融、有机物灰化及重量分析等工作。 高温炉都有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温度。使用注意事项：（1）马弗炉要放置在牢固的水泥台面上，周围不要存放化学试剂，更不可有易燃易爆品。（2）高温炉要有专用电闸控制电源。（3）新炉第一次加热时，温度要多次逐段调节，缓慢升高。（4)在炉内熔融或灼烧试样时，必须严格控制升温速度和最高炉温，以免样品飞溅，腐蚀和粘结炉膛。如灼烧有机物、滤纸等，必须预先灰化。（5）炉膛内最好衬上洁净、平整的耐火材料薄板，以免偶然发生溅失时损坏炉壁。（6）用完后要先断电，待温度降到200以下后，才能打开炉门。19、分析天平的使用规则和维护常识有哪些? 答：分析天平是化验室中的精密仪器，为了确保天平的精确度和延长使用寿命，化验员必须严格遵守天平的使用规则，并应懂得天平的维护常识，其要点如下：（1)天平室应不受阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵蚀。天平台应坚固。天平安装后，不要随意移动天平的位置。 （2）天平箱内必须保持干燥、洁净，定时放置和更换干燥剂(变色硅胶)。（3)称量前，要检查天平是否正常，是否处于水平位置。称量时，注意称物不得超过天平的最大负载(一般为200g)。（4)被称量的物品(特别是药品)，要放在适当的容器如称量瓶、烧杯等和称量纸中进行称量，一般不得直接放在天平盘上进行称量。不可称量热的物品。称潮湿或有腐蚀性的试剂时，应放在密闭的容器内进行。（5）开启旋钮时，动作要轻，开启后继续用手控制，然后缓慢放下，以免损伤码瑙刀口。每次加减砝码、圈码或放取称量物品时，一定要先关旋钮，待天平稳定后再进行。绝对禁止在天平摆动过程中取放物品或加减砝码(包括圈玛)；称量时，要把天平各门关严。 （6）必须立即将称量结果直接记在记录本上(不要记在零星纸条上)，以防遗失。 （7）称量完毕，应检查天平各部位是否复原，然后关好天平门，罩上天平罩，切断电源。20、砝码的使用规则和维护有哪些注意事项? 答：为了确保砝码的精度和称量的准确性，在使用砝码时一定要严格做到； （1）每台分析天平必须使用固定配套的砝码，不能随便借用其它天平的砝码。 （2）砝码只可放在砝码盒和天平盘上，不可放在其它地方，每个砝码在盒内都有固定位置，用毕必须放回盒内原位置上。（3）使用砝码必须用镊子夹取，严禁用手取拿。（4）转动圈码指数盘时，动作要轻而缓慢，以免圈码跳落。（5）称量完毕，应检查盒砝码是否齐全和清洁。圈码有无脱落，是否复原。21、分析天平常见故障及其排除方法有哪些?答：分析天平在使用过程中，有时会出现一些故障。常见的故障及其排除方法如表一所示。分析天平(包括砝码)使用到一定程度，特别是称量精确度明显下降时，应请计量部门的专门人员检修。 表1：分析天平的常见故障及其排除方法 故障部位产生故障的可能原因故障排除方法零件位置不正天平放置不水平检查水准仪气泡是否走动调节螺旋脚，使水准气泡达中心位置阻尼器内、外筒间隙不等或发生摩擦天平安装不水平阻尼器螺丝松动两筒之间掉进阻塞物调水准仪使气泡达中心位置松开阻尼架上的螺丝，重新调整、固定阻尼器检查两筒间有无阻塞物投影屏光亮不足聚焦位置不正确转动灯头或前后移动灯头位置，使光源聚焦投影屏上满光但不显影光线焦点不在刻度线上而在它的上方或下方缩微标尺安装过高或过低升降缩举标尺，使刻度线对准光线的焦点缩微标尺的刻度线模糊不清缩微标尺与放大镜的距离不合适，缩微标尺位置不正移动放大镜，调整缩微标尺与放大镜间的距离。扭正标尺，使其左右平行于放大镜缩微标尺出现重影、弯曲放大物镜发生摆动，两镜片不同心旋紧内套螺丝、转动放大镜或前后移动聚光镜来调整圈码指数盘转动不灵活活动部分缺油拆下天平箱外的圈码指数盘，在转动部位加少许润滑油(钟表用油即可) 圈码不落在圈码槽上，或跳出槽外圈码钩形状不正操作动作过大扭正圈码钩；缓慢操作圈码指数盘指针总往一边偏移接触部分可能脱落检查吊耳等接触部分是否正常指针摆动不稳定天平箱内有气流通过被称物品易挥发或易吸潮关严天平的正门和两边的旁门被称物放在有盖的容器中，盖严瓶盖，快速称量 22、分解固体试样有哪些方法?如何选用?答：分解试样的基本要求是：试样必须完全分解，分解过程中待测组分的量不能变(不能引入，也不能损失)，所用试剂及反应产物对以后的测定没有干扰。 分解试样时最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常是按水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序依次处理样品；酸不溶的样品再考虑用熔融法。 溶解法分解试样，操作简单、速度快，应尽先采用。酸溶解试样，大多是利用氧化还原反应和络合反应进行的。 熔融法分解试样，是利用酸性或碱性试剂与试样混合，在高温下进行反应(复分解反应或氧化还原反应)，将试样中的待测组分转化为易溶于水或酸的化合物，如钠盐、钾盐、硫酸盐、氯化物等。由于熔融时反应物的浓度及反应温度都比用溶解法时高得多，所以该法分解试样的能力就更强。但由于熔融时要加入大量的熔剂(可达试样量的612倍)，因而熔剂中的杂质就可能沾污试样，熔融时所用的坩埚也会被腐蚀。因此，尽管熔融法分解试样的能力比溶解法更强，但在实际工作中，只有当用溶解法分解不了试样时才改用熔融法。 23、重量分析基本平操作步骤有哪些? 答：重量分析，是根据称量反应产物的重量来确定待测组分含量的一类定量分析方法。其中用途最广的是沉淀重量法，其基本步骤如下：(沉淀剂) （热处理）待测组分 沉淀 沉淀 （ 沉淀式） (称量式)这个过程看似简单，实际操作却相当复杂，包括溶解样品，沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧等许多具体操作。任何一步操作失误，都会影响最后的分析结果。因此，必须认真对待每一步操作。 24、过滤时应如何选用滤纸? 答：滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种。重量分析中常用定量滤纸过滤。定量滤纸灼烧后，灰分小于0.0001g者叫“无灰滤纸”，灰分重量可以免计；若灰分重量大于0.0002g，则应从称得的沉淀重量中减去滤纸灰分重量。定量滤纸多为圆形，直径有11、9、7cm几种；滤纸孔隙有快速、中速、慢速三种，可根据沉淀的性质选择使用。滤纸规格见表2。表2：滤纸规格(某滤纸厂产品)编 号102103105120127209211214类别定量滤纸定性滤纸灰分002mg张02mg张滤速(s100mL)6080100-160160-200200-24060-100100-160160-200200-240滤速分类快速中速慢速慢速快速中速慢速慢速包装色带标志蓝白红橙蓝白红橙 根据沉淀的性质选择滤纸的滤速：细晶形沉淀用慢速滤纸；粗晶形沉淀宜用中速滤纸；胶状沉淀可用快速滤纸。 根据沉淀的体积选择滤纸的大小：沉淀应装至滤纸圆锥高度的l3l2处；滤纸大小还应与漏斗相匹配，即滤纸上沿应比漏斗上沿低0.5lcm。25、滴定操作如何正确进行? 答：最好在锥形瓶中滴定，必要时也可在烧杯中滴定。滴定成功与否的关键是滴定管的操作及被滴溶液的混匀性。(1)滴定管的操作： 滴定管要垂直地夹在滴定管架上，下端管尖高于锥形瓶口35cm。锥形瓶下衬白瓷板。操作时要左手操纵滴定管，右手摇动锥形瓶。 使用酸滴定管时，左手无名指与小指向手心微曲，轻轻抵住出口管，其余三指控制活塞，手指稍弯曲，轻轻向手心方向扣住，手心要悬空。转动活塞时切勿向外(右)用力，防止拉出活塞，造成漏水。 用碱滴定管时，左手无名指与小指夹住出口管，姆指与食指挤压玻璃珠右上侧的胶管，使玻璃珠与胶管间形成空隙，流出溶液。切记不要捏玻璃珠下侧的胶管，否则会将玻璃珠向上挤动，使出口管尖出现气泡。 使用滴定管，必须要能熟练作到：(a)逐滴滴加；(b)只加1滴；(c)使溶液悬而不滴。 (2)溶液的混匀： 在锥形瓶中滴定时，右手姆指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离白瓷板35cm，滴定管下端伸入瓶口约lcm。左手如前述控制滴定管，右手摇动锥形瓶。要边滴边摇。摇动时，要靠转动腕关节使锥形瓶体向同一方向(左、右旋转均可)转动。瓶口切勿接触管尖，瓶口仅以管尖为圆心作轻微的晃动，锥形瓶体则一定要形成转动，切勿成了摆动或振动。 若使用碘瓶等具塞锥形瓶滴定，瓶塞要夹在右手的中指与无名指之间，不要放在其它地方。 用烧杯滴定时，滴定管尖应位于烧杯口偏左后方，并伸入杯口约lcm，右手持玻璃棒在右前方搅拌溶掖。搅拌时也要作圆周运动，但不要碰撞烧杯壁和管尖。如采用电磁搅拌，则更为方便。 滴定时，开始的滴定速度可稍快，边滴加边摇动，但也不要超过10mlmin，更不能撒开左手任溶液自流。临近终点时应逐滴滴加，每加入1滴后都要充分摇匀。最后则需每加半滴就要充分摇匀，直至溶液变为终点应有的颜色为止。滴加半滴溶液的方法是，先使溶液悬挂在管尖上，但其量不足以自由落下而形成半滴，然后使锥形瓶内壁轻轻靠一下管尖，用少量蒸馏水冲洗瓶壁，将其洗入溶液中。 滴定过程中，尤其是临近终点时，要认真观察溶液颜色的变化。每次滴定都应从相同的起点开始始。 （3)滴定管的读数 滴定开始前和滴定终了后都要读取数值。读数时要遵守下列原则： （1）由于水在玻璃上有一定的附着能力，故应等到附着在管壁上的溶液流下来以后再读数。为此，滴定前调节起点时，先使溶液自然流出至所需刻度以上约5mm处，等待30s，在l0s内调至刻度，读数，作为起点。滴定终了时，因滴加速度很慢，可直接读数而不必再等待。但如果滴定速度较快，应等30s后再读数。 （2）读数时滴定管一定要处于垂直状态。视线在弯月形液面下缘最低点处，并与液面成水平。 （3）对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘，但起点和终点必须取同一标准。 （4）读数时除要准确读取有刻度的数值处，刻度之间还要估读一位。如50ml滴定管，刻度准确至0.1ml，则应估读至0.0lml。估读时，刻度的宽度也要估计在内。 (5)为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。将卡片紧贴滴定管，黑色部分在弯月面以下约lmm处，即可看到弯月面的反射层为黑色，读此黑色弯月面下缘的最低点。 26、容量瓶应如何使用? 答：量瓶在化验室中习惯上叫做容量瓶，用来配制准确体积的溶液。配好的溶液如需保存，要转移到磨口细口瓶中。量瓶一般是“量入”式的，瓶颈上有刻度，当液体充满至刻度时，其体积恰等于瓶上所标明的容积数值。 (1)准备 容量瓶在使用前要先经检查：(a)是否漏水；(b)刻度位置离瓶口是否太近。漏水的量瓶不能使用，刻度距瓶口太近的也不宜使用。 检漏的方法是：加水至刻度，将瓶口、瓶塞擦干，将塞塞紧(不涂油脂)，以手指轻压瓶塞，反复颠倒10次，使瓶口向下，用滤纸擦拭瓶塞处，检查是否有水渗出，每次颠倒时，停留时间应不少于10s。 检验合格的容量瓶，先经充分洗涤，洗涤达到要求时才能使用。洗好后用塑料绳把瓶塞拴在瓶颈上。 （2）配制溶液将固体试剂称在烧杯内，加少量水，待全部溶解后(必要时可加热)，小心地将溶液转移到容量瓶中。转移时，烧杯嘴要紧靠玻璃棒，玻璃棒下端要贴着瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒和颈壁流入瓶内。待溶液全部流完后，将玻璃棒稍向上提，同时将烧杯直立。用洗瓶水小心冲洗烧杯壁和玻璃棒(每次约l0mL)，将此洗涤液也按上述方法转移到容量瓶中。如此重复多次(最少3次)，达到定量转移。 转移完毕后向容量瓶中加水，待水加至快到瓶颈时，先将溶液摇匀，然后再慢慢加水到接近刻度。此时把容量瓶放在桌面上，用滴管小心地加水，使弯月形液面下缘最低点恰好与刻度相切。塞好瓶塞，握持容量瓶，倒立，振摇，正立，待瓶颈处的溶液全部流下来后，再次倒立振摇。如此反复多次(1020次)，直到溶液完全混匀为止。 在加水将近瓶颈时，拿住容量瓶，以瓶颈为轴线，摇动容量瓶，使其混匀。由瓶中倒出溶液时也应按此法拿容量瓶。 27、吸管应如何正确使用? 答：吸管分为无分度吸管和分度吸管两类。在化验室中，前者习惯上叫做移液管，后者叫做吸量管。每类按容积大小又分为不同规格。移液管用来准确移取一定体积的溶液，吸量管则可准确移取任意体积的溶液。(1)洗涤：洗涤前应先检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损，并要检查流出时间是否符合标准。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水冲洗，蒸馏水涮洗。洗好的吸管应放在干净的吸管架上。（2）吸取溶液：如前所述，先吹尽吸管尖残留的水，管外壁用干净滤纸擦干。将管尖插入待吸取的溶液中，用洗耳球吸取溶液。当吸入吸管容量的14左右时，立即用右手食指堵死吸管管口，取出，横持并转动吸管，使溶液流遍全管，将溶液从排液嘴流出并弃去。如此操作至少3次以上，才可用来正式吸取溶液。 注意：管尖插入溶液时不要太深或太浅。太浅时可能吸空，把溶液吸到洗耳球内；太深，则吸管外壁会附着过多溶液。最好插入12cm深，并能边吸边继续插入，始终保持此深度。 （3)调节液面：正式移取溶液时，先吸取溶液至刻度以上，将吸管上提并离开液面，管尖仍靠在贮液瓶的内壁上，保持管身直立。用右手姆指和食指转动管身，食指微微松动，使管内液面慢慢下降，直至弯月面下缘最低点与刻度相切，立即用食指压口，将管尖的液滴靠壁去掉，移出吸管至承接溶液的器皿中。 为便于准确调节液面，右手食指要潮而不湿。太干或太湿都不利于操作。 （4)放出溶液：吸管保持垂直，管尖紧靠承接器皿的内壁(承接器皿要适度倾斜)，放开食指，使溶液沿壁流下。流完后，吸管尖端仍靠着器壁，等待15s，再将吸管取出。 注意：吸管管尖残留的溶液不要吹出，因吸管的标称容量不包括末端残留的这部分溶液的体积。28、使用玻璃仪器应注意哪些问题? 答：正确使用玻璃量器是每个化验人员的基本功。除需正确掌握前述的基本操作外，还需注意下述几个问题。（1）量器的等级：玻璃量器上所标出的刻度和容量数值，叫做标准温度(20)时的标称容量。量器按其标称容量准确度的高低，分为A级和B级两种。凡分级的量器，上面都有相应的等级标志，如无任何标志，则属于B级。别外还有一种A2级，实际上是A级的副品。 不同等级的量器其容量允差不同，价格也不同，应根据需要选购。 （2）量器的容量允差容量允差就是量器的实际容量和标称容量之间允许存在的差值。容量允差是量器的重要技术指标。按照轻工业部标准玻璃量器(QB70170480)，各类量器的容量允差见表3、4。 表3：滴定管和吸管的容量允差(20)标称容量（mL)容 量 允 差 (土mL)滴定管分度吸管 无分度吸管 A级A2级B级A级A2级B级A级B级1005025105210.10.050.040.0250.010.0050.0050.150.0750.060.0380.0150.0080.0080.20.10.080.050.020.010.010.10.050.050.0250.010.0080.150.0750.0750.0380,0150.0120.20.10.10.050.020.0160.080.050.030.020.0150.010.0070.160.10.060.040.030.020.015表4：量瓶的容量允差(20)标称容量(mL)1000500200，250100502510，5窜量允差(土mL)A级B级04080.25050.15030.1020.05010.030060.020.04 ( 3)流出时间和等待时间 由于水对玻璃是浸润性液体，当水自量器中流出时，会残存附着于量器的内壁。流出速度不同，残存的量也不同，直接影响量器示值的准确度。因此，QB70270480中规定了流出时间和等待时间等技术指标(见表5)。 流出时间是指将水充满至最高刻度时，通过排液嘴自然流出至最低刻度所需的时间(s)。等待时间是指当水流出至所需刻度以上约5mm处，为了使附着于器壁上的水全部流下来需要等待的时间(s)。流出时间越短，残存水量越大；反之，则越小。 因此，对于量出式量器，如滴定管、吸管等，流出时间不一致，或等待时间不足，必然会影响量值的准确度，但过分延长等待时间也毫无必要。表5：流出时间和等待时间标称容量(mL)水的流出时间(s)滴定管无分度吸管分度吸管A、A2级B级A级B级A、A2级B级l，25102550100203530453045457060907010053520452045357050906010071215252030253530403545512102515302035254030451525152520302540304510251025153020402545等待时间(s)自然流出至刻度以上约5mm处，等30s，在10s内调至刻度15315 3 （4）先择合适的量器 类型、等级、标称容量不同的量器，其容量允差不同，选择得当，可以减少由于量器本身引起的误差。例如：无分度吸管的容量允差小于分度吸管，若以相对误差表示，510mL的无分度吸管，A级为0.30.2，B级为0.60.4；分度吸管则分别为0.5和1。二者相差一倍。因此，应优先选用无分度吸管。 对于滴定管，虽然标称容量越小，相对容量允差越大，但其绝对容量允差则越来越小。因此，如果滴定时操作溶液的用量在1520mL之间，最好选用标称容量为25mL的滴定管；如果用量超过了20mL，则可选用50mL滴定管。 (5)量器的校准 如果测量准确度要求较高，则应进行量器的校准。校准方法应依照国家计量总局“标准玻璃量器检定规程”的规定进行。 (6)其它 a、量器不允许加热烘烤，也不能盛放、量取太热、太冷的溶液 b、滴定管、分度吸管，每次都应以最上面的刻度为起点使用。 C、容量瓶不要作为贮液瓶使用。29、如何干燥洗涤好的玻璃仪器？答：（1）晾干：洗涤好的仪器可在无尘处倒置，控去水分，然后自然干燥。 （2）烘干：仪器控去水分后，放在烘箱中烘干，烘箱温度为105110，烘1h即可。（3）热冷风吹干：急于干燥的仪器或不适宜放入烘箱中的较大仪器，可采用吹干的方法。30、如何洗涤玻璃仪器？答：（1）可以用水洗去可溶性物质及表面沾附的灰尘。（2）用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗，滴定管不要用去污粉洗涤。（3）若仪器污染严重，可用铬酸洗液或含氢氧化钠的高锰酸钾洗涤液浸泡后，再用水冲洗。31、对洗涤后的玻璃仪器应怎样保存？答：（1）对于一般仪器，经过洗涤干燥后，可倒置于专用的实验柜中。（2）移液管洗净后，用干燥滤纸包住两端，以防沾污。（3）滴定管要倒置在滴定管架上；对称量瓶，只要用完就应洗干净，烘干后放在干燥器内保存。（4）对带有磨口塞子的仪器，洗净干燥后要用衬纸加塞保存。32、蒸馏易燃液体应注意哪些事项？答：严禁用明火加热，整个操作过程试验人员不得离开，以防温度过高或冷却水突然中断。33、如何打开有毒的挥发性气体试剂瓶？答：打开有毒的挥发性气体试剂瓶应在通风柜中进行，并带好防毒面具。在夏季要先冷却试剂瓶，瓶口不要对准人。34、使用甘汞电极要注意什么?答：(1) 使用甘汞电极下端瓷芯不能堵塞。(2)注意补充玻璃管内参比溶液，使其不低于内参比电极的甘汞糊状物。35、 使用玻璃电极应注意什么?答：(1) 必须在有效期内； (2)玻璃电极球泡很薄，防止与硬物碰撞，产生破碎； (3)表面应无污物、锈点；(4)必须注意内电极与球泡之间不能有气泡停留。36、如何清洗电极和电镀铂黑电极？答：电极被污染后，可用（1+3）盐酸进行清洗或浸泡在酸液中，清洗后用蒸馏水冲洗。铂黑电极被污染后，可浸入王水，并通以1。53。0V直流电12min后，将正负级对换，反复操作几次即可。37、新PNa电极使用前如何处理？答：检查电极内部结构正常后，可用蘸有四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，如果电极敏感泡外壁有微锈，可将电极浸泡在50100g/L的盐酸溶液中520min，用蒸馏水冲洗干净，再用加过量碱化剂的Pna定位液中浸泡12h，使电极充分活化。处理好的电极敏感膜不要与手指、油腻等物接触。再检查电极球泡内电极（即银氯化银电极）和球泡内溶液情况，两者间应无气泡，如有应除掉。 第二章：电力安全规程部分第三节：安全规程部分38、工作票签发人、工作负责人、工作许可证人（值长、运行班长或指定的值班人员）应对哪些事项负责？ 答：工作票签发人应对下列事项负责（1）工作是否必须和可能。（2）工作票上所填写的安全措施是否安全地进行。（3）经常到现场检查工作是否安全地进行。工作负责人应对下列事项负责： （1）正确安全地组织工作。 （2）对工作人员给予必要指导。 （3）随时检查工作人员在工作过程中是否遵守安全工作规程和安全措施。工作许可证人（值长、运行班长或指定的值班人员）应对下列事项负责： （1）检修设备与运行设备确已隔断。 （2）安全措施确已完善和正确地执行。 （3）对工作负责人正确说明哪些设备有压力、高温和有爆炸危险等。39、事故抢修工作如何办理工作票手续？答：事故抢修工作（指生产主、辅设备等发生故障被迫紧急停止运行，需立即恢复的抢修和排除故障的工作）可不填用工作票，但必须经值长同意，预计抢修工作时间超过4小时的，仍应填用工作票，夜间如找不到工作票签发人，可先开工，至第二天白班上班时抢修工作仍需进行的，则应办理工作票手续。 对上述可不填用工作票的事故抢修工作，包括运行人员排除故障工作，仍必须明确工作负责人，工作许可人，按安规规定做好安全措施办理工作许可和工作终结手续，工作许可人应将工作负责人姓名、采取的安全措施、工作开始和结束时间记入值班记录。40、工作票中安全措施部分应填写哪些内容？答：工作票中“必须采取的安全措施”一栏，应主要填写以下内容： （1）要求运行人员做好的安全措施。如：断开电源、隔断运行设备联系的热力系统，对检修设备消压、吹扫等。 （2）填写时应具体写明必须停电的设备名称（包括应拉开的开关刀闸和保险等），必须关闭或开启的截门（应写明名称和编号），并悬挂警告牌，还应写明按安规规定应加锁的截门。 （3）要求运行值班人员在运行方式，操作调整上采取的措施。 （4）为保证人身安全和设备安全必须采取防护措施。 （5）防止检修人员中毒、窒息、气体爆燃等特殊安全措施。41、工作票中“运行人员补充安全措施”一栏，应填写哪些内容？ 答：应填写以下内容：（1）由于运行方式和设备缺陷（如截门不严等）需要扩大隔断范围的措施。（2）运行值班人员需要采取的保障检修现场人身安全和设备运行安全的运行措施。（3）补充工作票签发人提出的安全措施。 （4）提示检修人员的安全注意事项。 （5）如无补充措施，应在本栏中填写：“无补充”，不得空白。安全措施和补充安全措施应适当分项，并顺序编号，工作许可人执行完一项后，在措施执行情况栏先写明措施对应的编号，再划一个钩（）。如使用安全措施附页，则该附页上必须写明对应的工作票编号。42、如何执行安全措施？答：（1）热力设备检修需要断开电源时，应在已拉开的开关、刀闸和检修设备控制开关的操作把手上悬挂“禁止合闸，有人工作！”的警告牌，并取下操作保险。（2）氢气、油系统等易燃、易爆或可能引起人员中毒的系统检修，必须关严有关截门后立即在法兰上加装堵板，并保证严密不漏。（3）汽、水系统、公用排污疏水系统检修必须将应关闭的截门、闸板、挡板关严加锁，挂警告牌。如截门不严，必须采取关严前一道截门并加锁，挂警告牌或采取经车间批准的其它安全措施。43、工作负责人在什么情况下可以进入工作现场？ 答：工作许可人将工作票一份交工作负责人，自持一份共同到施工现场，由工作许可人向工作负责人详细交待安全措施布置情况和安全注意事项，工作负责人对照工作票检查安全措施无误后，双方在工作票上签字并记上开工时间，工作许可人留存一份，工作负责人自持一份，作为得到开工的凭证。工作负责人即可带领工作人员进入施工现场。44、检修工作中，工作负责人应做好哪些工作？答：（1）工作开始前，工作负责人应将分工情况、安全措施布置情况及安全注意事项向全体工作人员交待清楚后，方可下达开工命令。 （2）工作负责人和工作许可人不允许在许可开工后单方变动安全措施。如需变动时，应先停止工作并经双方同意。 （3）工作负责人因故需要离开工作现场，应指定能胜任的人员临时代替。如工作中需要变更工作负责人，应经工作票签发人同意并通知工作许可人在工作票上办理工作负责人变更手续。 （4）工作任务不能按批准完工期限完全成时，工作负责人一般应在批准完工期限前两小时向工作许可人（班长、单元长或值长）申明理由，办理延期手续。 （5）对需要经过试运检验施工质量后方能交工的工作，或工作中间需要启动检修设备时，如不影响其他工作班组安全措施范围的变动，工作负责人在试运前应将全体工作人员撤至安全地点，然后将所持工作票交工作许可人。 （6）工作许可人认为可以进行试运时，应将试运设备检修工作票有关安全措施撤除，检查工作人员确已撤出检修现场后，联系恢复送电，在确认不影响其他作业班组安全的情况下，进行试运。 （7）试运后尚需工作时，工作许可人按工作票要求重新布置安全措施并会同工作负责人重新履行工作许可手续后，工作负责人方可通知工作人员继续进行工作。 （8）如果试运后工作需要改变原工作票安全措施范围时，应重新签发新的工作票。45、工作结束前遇哪些情况，应重新签发工作票，并重新进行许可工作的审查程序？ 答：（1）部分检修的设备将加入运行时； （2）值班人员发现检修人员严重违反安全工作规程或工作票内所填写的安全措施，制止检修人员工作并将工作票收回时； （3）必须改变检修与运行设备的隔断方式或改变工作条件时；46、工作票应如何填写、保存？答：（1）工作票应用圆珠笔或钢笔填写一式两份，经工作票签发人审核签字后，由工作负责人一并交给工作许可人办理许可手续。（2）工作票不准任意涂改。涂改后上面应由签发人（或工作许可人）签名或盖章，否则此工作票应无效。（3）许可进行工作前，应将一张工作票发给工作负责人，另一张保存在工作许可人处。（4）许可进行工作的事项（包括工作票号码、工作任务、许可工作时间及完工时间）必须记在运行班长（或值长）的操作记录薄内。（5）全部工作结束后，工作人员退出工作地点，工作负责人和运行班长（或值长）应在工作票上签字注销。注销的工作票应递交所属单位的领导。工作票注销后应保存三个月第四节：试验室防护制度47、实验室有关防火和灭火的注意事项有哪些?答：实验室中不仅经常使用易燃、易爆、自燃以及强氧化剂等类药品，而且还要经常进行加热、灼烧、蒸馏等实验操作，存在着火的可能。因此要了解和掌握有关防火、灭火的知识和技术。(一)防火（1）对易燃、易爆、自燃、强氧化剂等类药品，一定要妥善保存。（2）进行加热、灼烧、蒸馏等试验时，要严格遵守操作规程。（3)使用易挥发可燃试剂(如乙醚、丙酮、乙醇等)时，要尽量防止其挥发，要保持室内通风良好。绝不能在明火附近倾倒、转移这类易燃溶剂 （4）易燃气体(如甲烷、氢气等)钢瓶，绝不要直接放在室内使用，要放在室外。（5)要定期检查电器设备、电源线路是否正常。要遵守安全用电规程，防止因电火花、短路、超负荷引起线路起火。（6）室内必须配置灭火器材。灭火器材固定放置在便于取用的地点，并要定期检查其性能。(二)灭火（1）发现起火，要立即切断电源，关闭煤气，扑灭火源，移走可燃物。（2）针对着火源的性质，采取相应的严灭火措施： 如为普通可燃物，如纸张、书籍、木器等着火，可用砂子、湿布、石棉布等盖灭；衣服着火时，应立即离开实验室(绝不要慌张、乱跑)，可用厚衣物、湿布包裹压灭，或躺倒滚灭，或用水浇灭。若在敞口容器中燃烧，如油浴着火，可用石棉布盖灭。但绝不能用水!若是有机溶剂洒在桌面、地面上，遇火引燃，可用石棉布、砂子等盖灭，绝不能用水！（3）若火势较大，除及时报警外，可用灭火器扑救。（4)水虽是常用的灭火材料，但在化验室起火时，若要用水，应十分慎重。因为有的化学药品比水轻，会浮于水上，随水流动，反而可能扩大火势；有的药品能与水反应，引起燃烧，甚至爆炸，致使灾上如灾。所以，除非确知用水无害时尽量不要用水。48、 灭火器使用范围和注意事项有哪些？答：如下表6所示：灭火器类型适用范围禁用范围注意事项泡沫灭火器Al2(S04)3和 NaHCO3一般物质着火、有机溶剂、油类着火电器着火泡沫导电使用时，如倒置、摇匀后仍不喷射泡沫，要立即检查喷嘴是否堵塞，如堵塞，要迅速将其弃于远处，以防爆炸。不宜用于精密仪器、贵重资料灭火。二氧化碳灭器(CO2)电器、贵重仪器、设备、资料着火。小范围的油类化学药品着火手要握在喷射口的橡胶部位，不要触及金属部分，以免冻伤不伤物品，不留痕迹四氯化碳灭火器(CCl4)电器着火K、Na着火会引起CCI4会剧烈分解，甚至爆炸CS2、CaC2着火有毒！注意风向，要站在上风处使用尽量不用它，以免中毒不留痕迹干粉灭火器(NaHCO3、润滑剂防潮剂)油类、有机物、遇水燃烧的物质着火不宜用于精密仪器，严重沾污1211灭火器(C