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材料分析考试题范文材料分析考试题范文 1材料分析试卷 一 写出下列英文缩写的中文名词 1 EDS能量分散谱仪 2 AES俄歇电子能谱仪 3 FIM场离子显微镜 4 WDS波长分散谱仪 5 DTA差热分析 6 TGA热重分析 7 DSC差示扫描量热分析法 8 SEM扫描电子显微镜 9 XPS X射线光电子能谱法 10 SPM扫描探针显微镜额外增加XRD X射线衍射分析TEM投射电子显微镜AFM原子力显微镜STM扫描隧道显 微镜 二 简答题 1 XRD中靶材的作用及如何选择阳极靶的选择原则是使阳极靶所产 生的特征X射线不激发试样元素的荧光X射线 一般原则是Z靶 Z样 1或Z靶 Z样 若试样是多种元素组成的 应首先考虑主要元素 兼顾次要元素 2 电子探针的分析原理及应用 1 其原理使用细聚焦电子束 5000 30000V 轰击样品表面的某一点 一般直径为1 5um 表面10nm 激发出样品元素的特征X射线 2 分析X射线的波长 或特征能量 即可知道样品中所含元 素的种类 定性分析 分析X射线的强度 则可知道对应元素含 量的多少 定量分析 3 布拉格方程及参数的意义布拉格方程2d sin n n称反射级数 角称掠射角或布拉格角 d 晶面间距 入射X射线波长当X射 线照射在晶体上时 若入射X射线与晶体中的某个晶面之间的夹角满 足布拉格方程 在其反射线的方向上就会产生衍射线 否则就不行 布拉格方程简明地指出了X射线衍射的方向 4 二次电子的产生及应用 1 入射电子与原子核外电子发生相互作用时 会使原子失掉电子 二变成离子 这个脱离原子的电子称为二次电子 这也是一种真空自由电子 2 对样品表面形貌敏感 因此能有效地反映样品表面的形貌 用 来做表面形貌分析 5 连续X射线和特征X射线的产生及特点连续X射线 1 产生按量子理论 当能量为eV的高速的电子撞击靶中的原子时 电子失去自己的能量 其中大部分转化为热能 一部分以光子 X射线 的形式幅射出 每撞击一次就产生一个能量为hu的光子 由于单位时间内到达靶表面的电子数量很多 因此 各个电子的能量各不相同 产生的X射线的波长也就不同 于是产生了一个连续的X射线谱 2 特点 强度随波长而连续变化 每条曲线都对应有一个最短的 波长 短波限 0 和一个强度的最大值 最大值一般在1 5 0地方 0与管流和靶的材料无关 只与管压有关 二者之间的关系 0 1 24 V nm 随着管压的增大 0向短波方向移动 连续X射线的强度不仅与管压有关 还与管流和靶材有关 特征X射线 1 产生若X射线管的管电压超过某一临界值Vk时 电子的动能可 以将阳极物质原子中的最内层电子轰击出来 这一过程称为激发 原子被激发后 在原子的最内层就形成空位 这样次外层及其它外 层电子就会跃入此空位 同时将它们多余的能量 E 以X射线光子 的形式释放出来 2 特点 随着电压的增大 其强度进一步增强 但波长不变 波 长与管压和管流无关 它与靶材有关 对给定的靶材 它们的这些谱线是特定的 6 简述STM的工作原理 扫描隧道显微镜不是使用外源的光线或电 子束 而是直接使用存在于待测样品中的束缚电子来进行观察 物体表面的电子分布呈离散状的分布 尤如电子云般地分布 因此两个导体即便不接触 只要靠近到1纳米以下 两导体表面的电 子云会重叠 电子便会以一定的几率从一端飞向另一端 两导体越 靠近 隧道电流就越大 呈指数式地变化 7 简述XPS在材料分析中的特点是什么 优点 是一种无损分析方 法 样品不被X射线分解 是一种超微量分析技术 分析时所需样 品量少 是一种痕量分析方法 绝对灵敏度高 缺点但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高 只能检测出样品中含 量在0 1 以上的组分 X射线光电子谱仪价格昂贵 不便于普及 8 简述在XRD中狭缝的选择及对图谱的影响一般来说 增加狭缝宽 度可导致衍射线的强度增高 但同时却使分辨率下降 增大发散狭缝 即增加入射线强度 但在 角较小时 过大的发散 狭缝将使光束照射到试样槽外的试样架上 这样反而使衍射线强度 下降 并使由试样架带来的背底强度升高 须控制低角时X射线束照 射的范围不致超出试样框之外 增大接收狭缝 可以增加峰强度 但也相应增高了背底强度 并且 降低了角分辨率 防散射狭缝L对峰底比有影响 9 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度有何相同与不同 之处 二次电子 1 凸出的尖棱 小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多 在荧光 屏上这部分的亮度较大 2 平面上的SE产额较小 亮度较低 3 在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子 使其不易被控制到 因此相应衬度也较暗 背散射电子样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子 数量较多 故在荧光屏上的图象较亮 原子序数小的区域图像较暗 10 对于TEM薄膜样品的基本要求是什么 具体工艺过程如何 样品 的基本要求 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同 在制备过 程中 组织结构不变化 样品相对于电子束必须有足够的透明度 薄膜样品应有一定强度和刚度 在制备 夹持和操作过程中不会 引起变形和损坏 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀 工艺过程 1 切 取 薄片样品从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200 300um的薄片 切割方法一般分两类 电火花线切割法 是目前使用 最广泛的方法 但只适用于导电材料 金刚石锯片切割机切片法 主要用于非导电材料 如陶瓷 2 预先减薄切取的样品薄片进行预先减薄有两种方法 即机械法 和化学法 3 终减薄电解薄 离子减薄 三 综合分析题 1 试阐述XRD物相定量分析的四种不同方法及特点 1 外标法就是待测物质的纯物相的纯物质作为标样 以不同的质 量比例另外进行标定 并做曲线图 外标法适合于特定的两相混合物的定量分析 尤其是同质多相 同 素异构体 混合物的定量分析 2 内标法内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质 作为标准进行定量分析的 其目的是为了消除基体效应 内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响 它的 原理简单 容量理解 它最大的缺点是要作标准曲线 在实践起来有一定的困难 内标法仅限于粉末试样 3 K值法K值法是内标法延伸 K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标 常称之为清洗剂K值 法不做标准曲线 而是选用刚玉Al材料分析试卷 一 写出下列英文缩写的中文名词 1 EDS能量分散谱仪 2 AES俄歇电子能谱仪 3 FIM场离子显微镜 4 WDS波长分散谱仪 5 DTA差热分析 6 TGA热重分析 7 DSC差示扫描量热分析法 8 SEM扫描电子显微镜 9 XPS X射线光电子能谱法 10 SPM扫描探针显微镜额外增加XRD X射线衍射分析TEM投射电子显微镜AFM原子力显微镜STM扫描隧道显 微镜 二 简答题 1 XRD中靶材的作用及如何选择阳极靶的选择原则是使阳极靶所产 生的特征X射线不激发试样元素的荧光X射线 一般原则是Z靶 Z样 1或Z靶 Z样 若试样是多种元素组成的 应首先考虑主要元素 兼顾次要元素 2 电子探针的分析原理及应用 1 其原理使用细聚焦电子束 5000 30000V 轰击样品表面的某一点 一般直径为1 5um 表面10nm 激发出样品元素的特征X射线 2 分析X射线的波长 或特征能量 即可知道样品中所含元 素的种类 定性分析 分析X射线的强度 则可知道对应元素含 量的多少 定量分析 3 布拉格方程及参数的意义布拉格方程2d sin n n称反射级数 角称掠射角或布拉格角 d 晶面间距 入射X射线波长当X射 线照射在晶体上时 若入射X射线与晶体中的某个晶面之间的夹角满 足布拉格方程 在其反射线的方向上就会产生衍射线 否则就不行 布拉格方程简明地指出了X射线衍射的方向 4 二次电子的产生及应用 1 入射电子与原子核外电子发生相互作用时 会使原子失掉电子 二变成离子 这个脱离原子的电子称为二次电子 这也是一种真空自由电子 2 对样品表面形貌敏感 因此能有效地反映样品表面的形貌 用 来做表面形貌分析 5 连续X射线和特征X射线的产生及特点连续X射线 1 产生按量子理论 当能量为eV的高速的电子撞击靶中的原子时 电子失去自己的能量 其中大部分转化为热能 一部分以光子 X射线 的形式幅射出 每撞击一次就产生一个能量为hu的光子 由于单位时间内到达靶表面的电子数量很多 因此 各个电子的能量各不相同 产生的X射线的波长也就不同 于是产生了一个连续的X射线谱 2 特点 强度随波长而连续变化 每条曲线都对应有一个最短的 波长 短波限 0 和一个强度的最大值 最大值一般在1 5 0地方 0与管流和靶的材料无关 只与管压有关 二者之间的关系 0 1 24 V nm 随着管压的增大 0向短波方向移动 连续X射线的强度不仅与管压有关 还与管流和靶材有关 特征X射线 1 产生若X射线管的管电压超过某一临界值Vk时 电子的动能可 以将阳极物质原子中的最内层电子轰击出来 这一过程称为激发 原子被激发后 在原子的最内层就形成空位 这样次外层及其它外 层电子就会跃入此空位 同时将它们多余的能量 E 以X射线光子 的形式释放出来 2 特点 随着电压的增大 其强度进一步增强 但波长不变 波 长与管压和管流无关 它与靶材有关 对给定的靶材 它们的这些谱线是特定的 6 简述STM的工作原理 扫描隧道显微镜不是使用外源的光线或电 子束 而是直接使用存在于待测样品中的束缚电子来进行观察 物体表面的电子分布呈离散状的分布 尤如电子云般地分布 因此两个导体即便不接触 只要靠近到1纳米以下 两导体表面的电 子云会重叠 电子便会以一定的几率从一端飞向另一端 两导体越 靠近 隧道电流就越大 呈指数式地变化 7 简述XPS在材料分析中的特点是什么 优点 是一种无损分析方 法 样品不被X射线分解 是一种超微量分析技术 分析时所需样 品量少 是一种痕量分析方法 绝对灵敏度高 缺点但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高 只能检测出样品中含 量在0 1 以上的组分 X射线光电子谱仪价格昂贵 不便于普及 8 简述在XRD中狭缝的选择及对图谱的影响一般来说 增加狭缝宽 度可导致衍射线的强度增高 但同时却使分辨率下降 增大发散狭缝 即增加入射线强度 但在 角较小时 过大的发散 狭缝将使光束照射到试样槽外的试样架上 这样反而使衍射线强度 下降 并使由试样架带来的背底强度升高 须控制低角时X射线束照 射的范围不致超出试样框之外 增大接收狭缝 可以增加峰强度 但也相应增高了背底强度 并且 降低了角分辨率 防散射狭缝L对峰底比有影响 9 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度有何相同与不同 之处 二次电子 1 凸出的尖棱 小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多 在荧光 屏上这部分的亮度较大 2 平面上的SE产额较小 亮度较低 3 在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子 使其不易被控制到 因此相应衬度也较暗 背散射电子样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子 数量较多 故在荧光屏上的图象较亮 原子序数小的区域图像较暗 10 对于TEM薄膜样品的基本要求是什么 具体工艺过程如何 样品 的基本要求 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同 在制备过 程中 组织结构不变化 样品相对于电子束必须有足够的透明度 薄膜样品应有一定强度和刚度 在制备 夹持和操作过程中不会 引起变形和损坏 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀 工艺过程 1 切 取 薄片样品从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200 300um的薄片 切割方法一般分两类 电火花线切割法 是目前使用 最广泛的方法 但只适用于导电材料 金刚石锯片切割机切片法 主要用于非导电材料 如陶瓷 2 预先减薄切取的样品薄片进行预先减薄有两种方法 即机械法 和化学法 3 终减薄电解薄 离子减薄 三 综合分析题 1 试阐述XRD物相定量分析的四种不同方法及特点 1 外标法就是待测物质的纯物相的纯物质作为标样 以不同的质 量比例另外进行标定 并做曲线图 外标法适合于特定的两相混合物的定量分析 尤其是同质多相 同 素异构体 混合物的定量分析 2 内标法内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质 作为标准进行定量分析的 其目的是为了消除基体效应 内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响 它的 原理简单 容量理解 它最大的缺点是要作标准曲线 在实践起来有一定的困难 内标法仅限于粉末试样 3 K值法K值法是内标法延伸 K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标 常称之为清洗剂K值 法不做标准曲线 而是选用刚玉Al22O O33作为标准物质 并在JCPDS卡片中进行参比强度比较 K值法是一 种常用的定量分析方法 4 直接法它通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行 对比 求得其含量的直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线 也 不要标准物质 它适合于金属样品的定量测量 1 简述热分析的定义 分类 热分析热分析是在程序控制温度下 测量物质的物理性质随温度变化的一类技术 热分析技术的分类差热分析DTA示差扫描量热分析DSC热重分析TG逸 出气体分析热膨胀仪热 力法热 光法电磁热分析放射热分析等1 什么是差热分析 影响差热分析的仪器 试样 操作因素是什么 1 热容量和热导率的变化应选择热容量及热导率和试样相近的作 为参比物 2 压力和气氛对体积变化大试样 外界压力增大 热反应温度向 高温方向移动 气氛会影响差热曲线形态 3 热电偶热端位置插入深度一致 装填薄而均匀 4 走纸速度 升温速度与记录速度的配合 走纸速度与升温速度 相配合 升温速度10K min 走纸速度30cm h1 阐述DSC技术的原理和特点 通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿 保持试样与 参比物之间温度始终保持相同 无温差 无热传递 使热损失小 检测信号大 灵敏度和精度大有提高 可进行定量分析 分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型 简述DTA DSC分析样品要求 试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器 整个仪器由两套控制电路进行监控 一套控制温度 使试样和参比物以预定的速率升温 另一套用来补 偿二者之间的温度差 2 无论试样产生任何热效应 试样和参比物都处于动态零位平衡状 态 即二者之间的温度差 T等于0 这是DSC和DTA技术最本质的作为标准物质 并在JCPDS卡片中进行参 比强度比较 K值法是一种常用的定量分析方法 4 直接法它通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行 对比 求得其含量的直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线 也 不要标准物质 它适合于金属样品的定量测量 1 简述热分析的定义 分类 热分析热分析是在程序控制温度下 测量物质的物理性质随温度变化的一类技术 热分析技术的分类差热分析DTA示差扫描量热分析DSC热重分析TG逸 出气体分析热膨胀仪热 力法热 光法电磁热分析放射热分析等1 什么是差热分析 影响差热分析的仪器 试样 操作因素是什么 1 热容量和热导率的变化应选择热容量及热导率和试样相近的作 为参比物 2 压力和气氛对体积变化大试样 外界压力增大 热反应温度向 高温方向移动 气氛会影响差热曲线形态 3 热电偶热端位置插入深度一致 装填薄而均匀 4 走纸速度 升温速度与记录速度的配合 走纸速度与升温速度 相配合 升温速度10K min 走纸速度30cm h1 阐述DSC技术的原理和特点 通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿 保持试样与 参比物之间温度始终保持相同 无温差 无热传递 使热损失小 检测信号大 灵敏度和精度大有提高 可进行定量分析 分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型 简述DTA DSC分析样品要求 试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器 整个仪器由两套控制电路进行监控 一套控制温度 使试样和参比物以预定的速率升温 另一套用来补 偿二者之间的温度差 2 无论试样产生任何热效应 试样和参比物都处于动态零位平衡状 态 即二者之间的温度差 T等于0 这是DSC和DTA技术最本质的2区别 1 什么是热重分析 影响热重曲线的主要因素是什么 在程序控制 温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术 1 浮力及对流的影响试样周围的气体会因温度升高而膨胀 浮力和对流引起热重曲线的基线漂移 浮力影响573K时浮力约为常温的1 2 1173K时为1 4左右 热天平内外温差
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