材料物理性能实验指导书

无机材料物理性能实验指导书28无机材料物理性能实验指导书2006年元月前言本实验教学内容是材料物理性能课程的一部分。成份、结构、性能是材料的基本属性，物理性能更是诸多材料得以应用的应用基础。本实验设置旨在通过实践教学使学生对无机材料物理性能(力学、热学、电学、磁学)的测试方法有一定了解。1 课程基本要求掌握各个实验项目的原理、计算公式和影响测试结果的因素；按照四人一组的分组完成各个项目的实验；回答材料物理性能指导书中各实验项目的思考题，完成实验预习；根据材料物理性能实验报告要求独立处理实验数据，编写实验报告。2 对前置课的要求在完成材料物理性能相应理论教学后，既开展相应单元的实验教学，从而起到补充和巩固理论教学的作用。其它说明：材料物理性能的实验非常多，当限于现有的实验条件，仅能每一类物理性能开出一个实验。实验一 水泥胶砂抗压、扛折强度测试材料抵抗机械作用的能力是材料最重要的性质之一。不论是金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料或复合材料，当它们用作机械部件、结构材料等用途时，一般都要测定其力学性能。材料力学性能试验的内容较多，包括拉伸、压缩、弯曲、剪切、冲击、疲劳、摩擦、硬度等。材料机械强度指材料受外力作用时，其单位面积上所能承受的最大负荷。一般用抗弯(抗折)强度、抗拉(抗张)强度、抗压强度、抗冲击强度等指标来表示。1 目的意义1.1 意义水泥的强度在使用中具有重要的意义。水泥强度是指水泥试体在单位面积上所承受的外力，它是水泥的主要性能指标。水泥是混凝土的重要胶结材料，水泥强度是水泥胶结能力的体现，是混凝土强度的主要来源。检验水泥各龄期强度，可以确定其强度等级，根据水泥强度等级又可以设计水泥混凝土的标号。水泥强度检验主要是抗折与抗压强度检验。1.2 目的 学习水泥胶砂强度的测试方法，以确定水泥强度等级； 分析影响水泥胶砂强度测试结果的各种因素。2 实验原理2.1 抗折材料的抗折强度一般采用简支梁法进行测定。对于均质弹性体，将其试样放在两支点上，然后在两支点间的试样上施加集中载荷时，试样将变形或断裂(如图1-1所示)。由材料力学简支梁的受力分析可得抗折强度的计算公式：图1-1小梁试体抗折受力分析(1-1)式中R抗折强度，MPa；M在破坏荷重P处产生的最大弯矩；W截面矩量，断面为矩形时W=bh2/6；P作用于试体的破坏荷重，kN；L抗折夹具两支承圆柱的中心距离，m；b试样宽度，m；h试样高度，m。在水泥胶砂试体抗折强度测试中，两支承圆柱的中心距离L=0.1m；试样宽度b=0.04m；试样高度h=0.04m。将这些值代人式(1-1)得应当注意的是，水泥胶砂试体是由晶体、胶体、未完全水化的颗粒、游离水和气孔等组成的不均质结构体。而且在硬化过程的不同龄期，试体内晶体、胶体、未完全水化的颗粒等所占的比率不同，导致试体的强度也不相同。因此，水泥胶砂试体不是均质弹性体，而是“弹粘塑性体”，用式(1-1)计算出的强度不完全代表水泥胶砂试体的真实抗折强度值，但这种近似值已能满足工程测试的要求。材料的抗折强度一般采用电动抗折试验机进行测定，其测力原理如图1-2，实物照片如图1-3。在这种情况下，力矩M与各量的关系为：M1=PLlM2=SL2M3=SAM4=QB平衡状态时M1=M2即P=SL2/L1M3=M4即S=BQ/A所以由于仪器设定为：力臂L1=1长度单位，A=1长度单位，L2=5长度单位，Q=10kg，所以Rf=2.34P=2.3450B=117B(1-2)图1-2 电动抗折实验机测力原理示意图图1-3电动抗折实验机实物2.2 抗压图1-4万能材料实验机检验抗压强度一般都采用轴心受压的形式。按定义，其计算公式为：(1-3)式中R抗压强度，MPa；F受压面积，m2；P作用于试体的破坏荷重，kN。水泥胶砂抗压强度测试一般用各种万能材料实验机，图1-4是WE-300万能材料实验机(压机)实物照片。3 实验器材表3-1-1每实验小组需要实验器材列表品名规格数量说明胶砂搅拌机1(全班)用于搅拌混匀水泥胶砂振实台ISO679-1989(E)1(全班)振实台应安装在高度约为400mm的混凝土基座上。需防外部振动影响振动效果时，可在整个混凝土基座上放一层厚约5mm天然橡胶弹性衬垫。试模(抗折)4040160mm1由三个水平的模槽组成，如图1-5(a)所示。试模(抗压)100100100mm3如图1-5(b)所示播料器和金属刮平尺各1用于控制料层厚度和刮平胶砂电动抗折实验机1(全班)如图1-3，抗折夹具的加荷与支撑圆柱直径均为(100.1)mm，两个支撑圆柱中心距为(1000.2)mm。万能材料实验机1(全班)如图1-4所示，在较大的45量程范围内使用时记录的荷载应有1精度，并具有按(2400200)Ns-1速率的加荷能力。4 实验步骤4.1 试体成型将试模擦净，四周模板与底板接触面上应涂黄油，紧密装配，防止漏浆。内壁均匀刷一薄层机油。胶砂的质量配合比应为1份水泥、3份标准砂和0.5份水(水灰比为0.50)。一锅胶砂成3条抗折测试试体，3个抗压测试试体。先使搅拌机处于待工作状态，然后再按以下的程序进行操作。把量好的水(精确1ml)加入锅里，再加入称好的水泥(精确1g)，把锅放在固定架上，上升至固定位置。然后立即开动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入(当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完)。把机器转至高速再拌30s，停拌90s，在第1个15s内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮人锅中间，在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在1s以内。胶砂制备后应立即进行成型。预先将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，再振实60次。再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90。的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。最后在试模上标记。若使用代用设备振动台时，操作如下：在搅拌胶砂的同时将试模和下料漏斗卡紧在振动台的中心。将搅拌好的全部胶砂均匀地装人下料漏斗中，开动振动台，胶砂通过漏斗流入试模，振动(1205)s停车，振动完毕，取下试模，用刮平尺刮去其高出试模的胶砂并抹平(方法同上)，最后在试模上标记。4.2 试体养护4.2.1 脱模前的养护将试模放人养护箱养护温度(203)，相对湿度大于90。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前，用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号，对二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的3条试体分在二个以上龄期内。4.2.2 脱模对于24h龄期的，应在破型试验前20min内脱模；对于24h以上龄期的，应在成型后2024h之间脱模。脱模应小心，以免损伤试体。对于已确定作为24h龄期试验的已脱模试体，应用湿布覆盖至做试验时为止。4.2.3 水中养护将编号的试体立即水平放在(201)水中养护，放置时刮平面应朝上。试体之间间隔和试体上表面的水深不得小于5mm。注意：试体放置的箅子不宜用木料制成，每个养护池只养护同类型的水泥试体，不允许在养护期间换水，水量不够时可加水至恒定水位。4.3 强度试验各龄期的试体必须按表3-1-2规定时间内进行强度试验。表3-1-2 各龄期强度测定时间的规定龄期时间龄期时间24h24h15mirI7d7d2h481548h30mitI28d28d8h72h72h45mirl试体从水中取出后，在强度试验前应用湿布覆盖。抗折强度测定：擦去试体表面的附着水分和砂粒，清除夹具上圆柱表面杂物，将试体一个侧面放在抗折仪的支撑圆柱上，通过加荷圆柱以(5030)N-1的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上，直至折断。记录抗折强度值(记录至0.1MPa)。抗压强度测定：抗折试验后的两个断块应立即进行抗压试验。抗压试验须用抗压夹具进行。半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在0.5mm内，整个加荷过程中应以(2400200)Ns-1的速率均匀地加荷直至破坏，记录抗压强度值(记录至0.1MPa)。4.4 水泥强度的计算4.4.1 抗折强度抗折强度按式(1-2)计算，精确至0.1MPa。以一组3个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当3个强度值中有超出平均值10时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。4.4.2 抗压强度抗压强度按式(1-3)计算，精确至0.1MPa。以一组3个试体上得到的3个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如3个测定值中有1个超出3个平均值的10，就应剔除这个结果，而以剩下2个的平均数为结果。如果2个测定值中再有超过它们平均值10的，则此组结果作废，应重做这组试验。5 思考题(1)影响水泥胶砂强度的因素有哪些?如何提高水泥的胶砂强度?(2)影响混凝土强度的主要因素有哪些?可采取哪些措施提高混凝土的强度?(3) 在水泥胶砂强度试验过程中，下列情况对测试结果有何影响?试体尺寸偏大；试体尺寸偏小；加荷速率偏大；加荷速率偏小；试模涂油不均；在试体成型过程中，搅拌叶片和锅没有用湿布擦湿；标准砂粒度偏大。实验二 无机材料热导系数测定在现代建筑物中，为了保护生态环境，节约能源，需要大量具有隔热、保温等功能的无机非金属材料，这些材料具有一系列的热物理特性。为了合理地使用与选择有关的功能材料，需要用其热物理特性进行热工计算。所以，了解和测定材料的热物理特性是十分重要的。材料的热物理参数有热导率、导温系数、比热容等。测定方法有稳定热流法和非稳定热流法两大类。每大类中又有多种测定方法。在稳态法中，先利用热源在待测样品内部形成一稳定的温度分布，然后进行测量。在动态法中，待测样品中的温度分布是随时间变化的。例如呈周期性的变化等。本实验采用稳态法进行测量。1 目的意义1.1 意义在现代工程中，测定材料热导率的稳定态热流方法以其原理简单、计算方便而被广泛应用。平板导热仪即为其中的方法之一。主要用于测定块体干燥材料的热导率。1.2 目的 加深对稳定导热过程基本理论的理解； 掌握用导热仪测定材料热导率的方法； 确定材料热导率与温度的关系； 测定橡胶盘，空气，铝合金棒的导热系数。2 实验原理不同材料的热导率相差很大，一般说，金属的热导率在2.3417.6Wm-1K-1范围内，建筑材料的热导率在0.162.2Wm-1K-1之间，液体的热导率波动于0.0930.7Wm-1K-1，而气体的热导率则最小，在0.00580.58Wm-1K-1范围内。即使是同一种材料，其热导率还随温度、压强、湿度、物质结构和密度等因素而变化。各种材料的热导率数据均可从有关资料或手册中查到，但由于具体条件如温度、结构、湿度和压强等条件的不同，这些数据往往与实际使用情况有出入，需进行修正。热导率低于0.22Wm-1K-1的一些固体材料称为绝热材料，由于它们具有多孔性结构，传热过程是固体和孔隙的复杂传热过程，其机理复杂。为了工程计算的方便，常常把整个过程当作单纯的导热过程处理。1882年法国数学、物理学家傅立叶给出了一个热导体的基本公式傅立叶导热方程式。该方程式指出，在物体内部，取两个垂直于热传导方向、彼此相距为h、温度分别为1，2的平行面(设12)，若平面面积均为S，在时间内通过面积S的热量满足下述表达式： (2-1)式中，热流量，该物质的热导率(又称导热系数)，在数值上等于相距单位长度的两平面的温度相差1个单位时，在单位时间内通过单位面积的热量，其单位为W(mK)；S传热面积，单位m2；1，2两个测量点的温度，单位K；h两个测量点之间的距离，单位m。3.000mvAPBDECFGHA带电热板的发热盘 B样品 C螺旋头 D样品支架 E风扇 F热电偶 G真空保温杯 H数字电压表 P散热盘 I双向开关a. 原理示意图b. 实物照片图2-1 DC-II型导热系数测定仪DC-II型导热系数测定仪原理如图2-1a(图2-1b为其实物照片)。如图，在支架D上先后放上圆铜盘P、待测样品(圆盘形不良导体)B和厚底紫铜圆筒A。在A的上方加热，使样品上、下表面各维持稳定的温度1，2，它们的数值分别用安插在A、P侧面深孔中的热电偶F来测量。F的冷端浸入盛于杜瓦瓶G内的冰水混合物中。I为双向开关，用以变换上、下热电偶的测量回路。数字式电压表H用以测量温差电动势。由上式可知，单位时间内通过待测样品B任一圆截面的热流量为：(2-2)式中，R圆盘样品的半径，h样品厚度。当传热达到稳定状态时，2和1的值将稳定不变，这时可认为发热盘A通过圆盘样品上表面的热流量与由散热盘P向周围环境散热的速率相等。因此，可通过散热盘P在稳定温度2时的散热速率求出热流量。3 实验器材圆铜盘、待测样品(圆盘形不良导体，长棒形铝合金)、紫铜圆筒、数字式电压表，DC-II型导热系数测定仪，游标卡尺。4 实验步骤当读得稳态时的2和1后，即将样品B移去，使发热盘A的底面与散热盘P直接接触。当盘P的温度上升到比稳定时的值2高出1mV左右时，再将发热盘A移去，让散热盘P冷却电扇仍处于工作状态，每隔30秒钟读一下散热盘的温度示值，选取临近2的温度数据，然后由此求出散热盘P在2的冷却速率，则 (m为黄铜盘P的质量，c为其比热容) 就是散热盘在温度为2时的散热速率，将其代入(2-2)式得：式中m=1kg ，c0.39kJ/kgK注意事项：(1) 据稳态法，必须得到稳定的温度分布，这就要等待较长的时间，为了提高效率，可先将加热电源电压升高到180200V，加热约20min后再降至130150V。然后，每隔25min读一下温度示值，如在10min内样品上、下表面温度1，2示值都不变，即可认为已经达到稳定状态。记录稳态时1，2值后，移去样品，再加热。当铜盘温度比2高出10左右时，移去圆筒A，让铜盘P自然冷却。每隔30s读一次P盘的温度示值，最后选取邻近2的测量数据来求出冷却速率；(2) 置圆筒、圆盘时，须使放置热电偶的洞孔与杜瓦瓶、数字毫伏计位于同一侧。热电偶插入小孔时，要抹上些硅油，并插到洞孔底部，使热电偶测温端与铜盘接触良好。热电偶冷端插在滴有硅油的细玻璃管内，再将玻璃管浸入冰水混合物中。(3) 品圆盘B和铜盘P的各几何尺寸，均可用游标卡尺多次测量取平均。铜盘的质量(约lkg)可用药物天平称量。(4) 实验选用铜-康铜热电偶测温度，温差100时，其温差电动势约4.2mV。由于热电偶冷端温度为0，对一定材料的热电偶而言，当温度变化范围不太大时，其温差电动势(mV)与待测温度()的比值是一个常数。由此，在用导热公式计算时，可直接以电动势值代表温度值。5 思考题(1) 简述金属、非金属建筑材料、气体导热性能差异大的原因。(2) 用本实验方法测定材料的热导率是对什么温度而言的？实验三 无机材料电导率测定材料的导电性质(导电性能的大小)在科学技术上具有极为重要的意义。随着现代科技的不断发展，利用材料的导电性能已制成电阻、电容、导电材料、半导体材料、绝缘材料以及其他电子材料器件，应用范围日益广泛。例如，导电橡胶、导电塑料、导电胶等以聚合物与导电性物质复合而成的新型导电材料，一方面它们具有较好的弹性、耐磨性或气密性，另一方面又具有优良的导电性，因此在许多特殊场合中得到应用。再如，绝缘材料主要是用来使电气元件相互之间绝缘以及元件与地面绝缘。如果绝缘构件的绝缘电阻太小，不仅浪费电能，还会因局部过热导致仪器不能正常工作，甚至损害整个仪器。电介质的绝缘电阻是评价电介质材料性能的重要参数。因此，研究和测量材料的导电性能在实际工作中是十分重要的。1 目的意义无机非金属材料多为绝缘材料，部分为半导体。在电工、电子设备中有许多应用。因此，测定该种材料的电阻具有很重要的意义。本实验的目的： 了解绝缘材料、半导体材料的导电机理； 弄懂高阻计、四探针测试仪测量材料电阻率的基本原理； 掌握高阻计、四探针测试仪测量材料电阻的方法，并测试给定样品。2 基本原理物体之所以导电是由于内部存在的各种载流子在电场作用下沿电场方向移动的结果。固体介质的电导分为两种类型：即离子电导和电子电导。对于一般材料，特别是用作绝缘材料的固体介质，正常条件下的主要作用是离子电导，而当温度和电场强度增加时，电子电导的作用会增大。衡量材料导电难易程度的物理量为电阻率()或电导率()。一般电阻率小于102m的固体材料称为导体；电阻率大于1012m的固体，材料称为绝缘体；电阻率介于两者之间的材料称为半导体。2.1 绝缘电阻绝缘电阻是表示绝缘材料阻止电流通过能力的物理量，它等于施加在样品上直流电压与流经电极间的稳态电流之比，即。由图3-1可知，稳态电流包括流经试样体内电流IV与试样表面电流IS两项，即I=IV+IS，代人上式得(3-1)式中RV试样体积电阻；Rs试样的表面电阻。式(3-1)表明绝缘电阻实际上是体积电阻与表面电阻的并联。在如图3-2所示的平板试样三电极系统中，体积电阻率V和表面电阻率S计算公式如下：(3-2)图3-1绝缘电阻与体电阻、表面电阻的关系图3-2 平板试样三电极系统(3-3)2.2 半导体电阻恒流源电位差计1 2 3 41423r13r24r12r34(a)装置 b)点电流源 (c)探针排列图3-3 四探针法测定电阻的原理示意半导体材料的电阻常用四探针法测量。测量时使用相距约1mm的四根金属探针同时与样品表面接触，通以恒流源给其中两根探针(如1、4)通以小电流使样品内部产生压降，并以高输入阻抗的直流电位差计或数字电压表来测量其他的两根探针(如2、3)的电压，然后计算材料的电阻率，式中U23为2、3两探针间的电压，C为该测法的探针系数(cm)。测量的简单装置和原理如图3-3所示，实物如图3-4所示台。测量时四个探针间距不等地排列在一直线上(外侧两根为电流探针，内侧的为电压探针)，图3-4 四探针电阻仪2.2.1 测量原理设有一均匀的半导体试样，其尺寸与探针间距相比可视为无限大，探针引入点电流源的电流强度为I。因均匀导体内恒定电场的等位面为球面，故在半径为r处等位面的面积为，则电流密度为。由欧姆定律的微分形式可得电场强度为因此距点电荷r处的电位为。显然，半导体内各点的电位应为电流探针分别在该点形成电位的矢量和。通过数学推倒可得四探针法测量电阻率的普遍公式为：(3-4)式中为探针系数，分别为相应探针的间距。若四探针处于同一平面的同一条直线上，其间距分别为S1、S2、S3则(3-4)式又可写成(3-5)当S1S2S3S时，(3-5)式可简化为，这就是常用的直流等间距四探针法测电阻率的公式。若令，即流过探针1、4的电流数值上等于探针系数，则，即从探针2、3上测得的电压在数值上就直接等于试样的电阻率。2.2.2 计算方法根据测量方式和样品的尺寸不同，可分别按以下公式计算样品的电阻率或方块电阻：A. 薄圆片(厚度4 mm)电阻率(单位cm)(3-6)其中：D样品直径，单位cm或mm；S平均探针间距，单位：cm或mm，注意与D单位一致；W样品厚度，单位：cm,在F(W/S)中注意与S单位一致；FSP探针间距修正系数；F(W/S)样品厚度修正系数,由附表II查出；F(D/S)样品直径修正系数, 由附表I查出；I1、4探针流过的电流值，单位mA，选值可参考表3-2；V2、3探针间取出的电压值，单位：mVB. 薄层方块电阻R(单位/)R=V/IF(D/S) F(W/S) Fsp(3-7)参数含义同式(3-6)。C. 棒材或厚度大于4mm的厚片电阻率(单位cm)当探头的任一探针到样品边缘的最近距离不小于4S时，测量区的电阻率为：(3-8)其中：C=2S为探针系数，单位：cm；S的取值来源于：，S1为(1-2)针、S2为(2-3)针、S3为(3-4)针的间距，单位：cm；I1、4探针流过的电流值，单位mA，选值可参考表3-2；V2、3探针间取出的电压值，单位：mV3 实验器材绝缘电阻测试仪1套，SDY-4型四探针测试仪1套，薄片半导体材料，薄片绝缘材料4 实验步骤4.1 绝缘电阻测试4.1.1 试样制备 选取平整、均匀、无裂纹、无机械杂质等缺陷的试样原片。绝缘电阻试样切成边长为(1002)mm的方形试样，厚度为24mm。试样的数量不少于3个，并用软布条蘸无水乙醇将试样擦干净。由于环境温度和湿度对电阻率有明显的影响，为了减小误差，并使结果具有重复性与可比性，绝缘电阻试样在测量前应进行预处理，条件见表3-1。预处理结束后，将试样置于干燥器中冷却至室温待用。表3-1预处理条件处理条件试样温度相对湿度时间hA20565524B702404C10524014.1.2 测试环境要求我国国家标准所规定常温为(205)，相对湿度为(655)。实验环境条件最好能符合标准，至少不与所需条件相差太大。4.1.3 仪器的准备下面仅介绍“ZC-36型1017超高电阻10-14A微电流测试仪”的准备。(1)线路的连接将电缆线的一端接在高阻计面板上的“Rx”输入插座中，另一端接至电极箱一侧的“测量端”插座中，并旋紧固定套。将测试电源线的一端接至高阻计面板上的“Rx”测试电压接线柱(红色)上，另一端接至电极箱的“高压端”测试电压接线柱(红色)上。将接地线的一端接至高阻计面板的“Rx”接地端钮上，另一端接至电极箱另一侧的“接地端”上并一起接地。将电极箱内“测量端”插座上的连接线接至测量电极的接线柱上，再将转换开关上的连线接至环电极的接线柱上。(2)通电前仪器面板上各开关的位置电源开关旋钮置于“关”的位置上。“放电一测试”开关(K1)应置于“放电”位置上。“测试电压”开关置于低档(IOV)。“倍率”开关置于最低量程上。、输入端短路按钮(K3)应放在短路位置上，使放大器输入短路。电表指针在机械零点处。电表极性开关置于中间的“0”处。接通电源、打开电源开关，开机预热15min，以驱散机内的潮气。若指示灯不亮，应立即切断电源，待查明原因后再开机。4.1.4 测试步骤从干燥器中取出试样块，迅速用千分卡尺测量试样块的厚度：方形试样每边测量三次，取算术平均值，厚度测量误差不大于1。试样厚度的测量也可在测出电阻后进行。用凡士林将铝箔粘贴在试样的两对面上，做成接触电极。所涂凡士林的厚度应小于2.5m，粘贴好铝箔后要用干净的软布条抹平，以便将铝箔下的空气赶走，并将多余的粘合剂挤出去。将待测试样安放在电极箱内，安放时应注意：三个电极应保持同心，间隙距离必须均匀；电极与试样应保持良好接触，环电极的光洁度一面应吻合接触试样，切勿倒置；试样放好后，盖上电极箱盖。电表极性开关置于“+”的一边上。调整调零旋钮，使指针指在“0”点(对电阻则为个)。先测表面电阻，将“RsRv”转换开关(K2)置于Rs处，电压选择开关选500V。将“放电一测试”开关拨向“测试”位置，对试样充电15s，然后打开短路开关。若此时指针没有读数，可逐档升高倍率，直至能清晰的读数为止，待输出短路开关打开一分钟后，立即读出表头的数值。被测电阻=表头读数倍率测试电压系数106()读数以后，关上输入短路开关。将“测试一放电”开关置于“放电”位置，使试样放电1min。然后测体积电阻。先将“RsRv”转换开关(K2)置于Rv处，测试电压为1000V，按89条进行测试。读数完毕后使试样放电1min。取出样品。换另一个样品，按110条进行测试。应当注意，当试验环境达不到规定的条件时，每块试样从干燥器中取出到测试完毕所需的时间应尽量短，一般要求在几分钟内测试完毕。为此，可以先测样品的绝缘电阻，再测量样品的厚度。4.2 半导体电阻测试首先连接四探针探头与SDY-4主机，接上电源，再按以下步骤进行操作：(1)开启主机电源开关，此时“R”和“I”指示灯亮。预热约5分钟；(2)估计所测样品方块电阻或电阻率范围，按表3-1和表3-2选择电流量程，按下K1、K2、K3、K4中相应的键；(如无法估计样品方块电阻或电阻率的范围，可以“0.1mA”量程进行测试，再以该测试值作为估计值按表3-1和表3-2选择电流量程。)(3) 放置样品，压下探针，使样品接通电流。主机此时显示电流数值。调节电位器W1和W2，即可得到所需的测试电流值。推荐按以下方法，根据不同的样品，调定不同的测试电流值，即可方便得到测试结果：表3-1 方块电阻测量时电流量程选择表方块电阻(/)电流量程(mA)2001001010.1表3-2 电阻率测量时电流量程选择表电阻率(cm)电流量程(mA)301001010.1A. 测试薄圆片(厚度4 mm )电阻率按公式(3-6)选取测试电流I：I=F(D/S)F(W/S) WFsp.(式中各参数同式3-6)然后计算出测试电流值：I=0.ABCD。在仪器上调整W1和W2，使测试电流显示值为“ABCD”。当选取不同的电流量程时，测试电流显示值与实际电流值的关系如表3-3：表3-3 测试电流显示值与实际电流值的关系电流显示值电流量程(mA)实际电流值(mA)ABCDABCDABCDABCD1001010.1AB.CDA.BCD0.ABCD0.0ABCD按以上方法调整电流后，按K6键选择“R/”，按K5键选择“”，仪器则直接显示测量结果(cm)。B. 测试薄层方块电阻R按公式(3-7)选取测试电流I：I=F(D/S)F(W/S)Fsp(式中各参数同式3-6)，然后计算出测试电流值：I=A.BCD。在仪器上调整W1和W2，使测试电流显示值为“ABCD”。当选取不同的电流量程时，测试电流显示值与实际电流值的关系如表3-3。按以上方法调整电流后，按K6键选择“R/”，按K5键选择“R”，仪器则直接显示测量结果(/)。C. 测试棒材或厚度大于4mm的厚片电阻率按公式(3-8)选取测试电流I:I=C(式中参数C同式3-8)，然后得出测试电流值：I=0.ABCD。在仪器上调整W1和W2，使测试电流显示值为“ABCD”。当选取不同的电流量程时，测试电流显示值与实际电流值的关系如表3-3。按以上方法调整电流后，按K6键选择“R/”，按K5键选择“”，仪器则直接显示测量结果(cm)。5 思考题(1) 半导体电阻与绝缘电阻测试原理上有何不同？(2) 无机材料绝缘体(如玻璃)的导电机制如何？怎样减小其电导？(3) 简述半导体电导的能带理论。实验四 居里点温度测定1 目的意义铁磁性物质的磁性随温度的变化而变化，当温度上升到某一温度时，铁磁性材料就由磁性状态转变为顺磁性状态，即失掉铁磁性物质的特性而转变为顺磁性物质，这个温度称之为居里温度，以TC表示，测量TC不仅对磁性材料、磁性器件的研制、使用，而且对工程技术至家用电器的设计都具有重要的意义。本实验的目的： 初步了解铁磁性物质由铁磁性转变为顺磁性的微观机理； 学习用JLD-型居里点测试仪测量居里温度的原理和方法； 测定5个低温温敏磁环的居里温度。2 基本原理2.1 基本原理在铁磁性物质中，相邻原子间存在着非常强的交换耦合作用，这个相互作用促使相原子的磁矩平行排列起来，形成一个自发磁化达到饱和状态的区域，这个区域的体积约为10-8m3，称之为磁畴。在没有外磁场作用时，不同磁畴的取向各不相同，如图4-1(a)所示。因此，对整个铁磁物质来说，任何宏观的方向，任何宏观区域的平均磁矩不再为零，且随着外磁场的增大而增大。当外磁场增大到一定值时，所有磁畴沿外磁场方向整齐排列，如图4-1(b)所示，任何宏观区域的平均磁矩达到最大值，铁磁物质显示出很强的磁性，我们说铁磁物质被磁化了，铁磁物质的磁导率远远大于顺磁物质的磁导率。(a)(b)图4-1 磁畴取向示意图铁磁物质被磁化后具有很强的磁性，但这种磁性是与温度有关的，随着铁磁物质温度的升高，金属点阵热运动的加剧会影响磁畴磁矩的有序排列，但在未达到一定温度时，热运动不足以破坏磁畴磁矩的平行排列，此时任何宏观区域的平均磁矩仍不为零，物质仍具有磁性，只是平均磁矩随温度升高而减小。而当与KT(K是玻尔兹曼常数，T是绝对温度)成正比的热运动能足以破坏磁畴磁矩的整齐排列时，磁畴被瓦解，平均磁矩降为零，铁磁物质的磁性消失而转变为顺磁物质，相应的铁磁物质的磁导率转化为顺磁物质的磁导率。居里温度就是对应于这一磁性转变时的温度。对于铁磁物质来说，由于有磁畴的存在，因此在外加的交变磁场的作用下将产生磁滞现象。磁滞回线就是磁滞现象的主要表现。如果将铁磁物质加热一定的温度，由于金属点阵中的热运动的加剧，磁畴遭到破坏时，铁磁物质将转变为顺磁物质，磁滞现象消失，铁磁物质这一转变温度称为居里点。本居里点测试仪就是通过观察示波管上显示的磁滞回线的存在与否来观察测量铁磁物质的这一转变温度的。2.2 测试原理由居里温度的定义知要测定铁磁物质的居里温度，其测定装置必须具备四个功能：提供使样品磁化的磁场；改变铁磁物质温度的温控装置；判断铁磁性是否消失的判断装置；测量铁磁物质磁性消失时所对应温度的测温装置。以上四个功能由图4-2所示的系统装置实现。图4-2 JLD-型居里点测试仪原理图对于铁磁物质，由于有磁畴的存在，因此在外加的交变磁场的作用下将产生磁滞现象。磁滞回线就是磁滞现象的主要表现。如果将铁磁物质加热到一定的温度，由于金属点阵中的热运动加剧，磁畴遭到破坏时，铁磁物质将变为顺磁物质，磁滞现象消失，铁磁物质这一转变温度称为居里点。本居里点测试仪就是通过观察示波器上显示的磁滞回线的存在与否来观察测量铁磁物质的这一转变温度的。给绕在待测样品上的线圈L1通一交变电流，产生一交变磁场H，使铁磁物质往复磁化，样品中的磁感应强度B与H的关系B=f (H)为磁滞回线(如图4-3所示)图4-3 铁磁物质磁滞回线及励磁线路由于H正比于i ，i 为通过L1的电流，称为励磁电流，因此可以用i 的讯号代表H的讯号，为此在励磁电路中串接一个采样电阻R1，将其两端的电压讯号经过放大后送至示波管的X偏转板以表示H。B是通过副线圈L2中由于磁通量变化而产生的感应电动势来测定的。其感应电动势为：式中为线圈截面积，将上式积分得：由此可见样品的磁感应强度与线圈L2上的感应电动势的积分成正比，为此将L2上的感应电动势经过积分线路，从积分电容C上取出B值，并加以放大处理后送示波管的Y偏转板。于是示波管上显示了样品的磁滞回线。当样品被加热到一定温度时，示波管上的磁滞回线即行消失。对应于磁滞回线刚好消失时样品的温度，即为该样品的居里点。3 实验器材 JLD-型居里点测试仪一套(图4-4)，包括主机1台，加温炉1台，样品5只。图4-4 JDL-II型居里点测试仪4 实验步骤4.1 定性观察将加热炉的连线接于电源箱前面板的两接线柱上。将铁磁材料样品与电源箱，用专用线连接，并把样品放入加热炉。将温度传感器、降温风扇的接插件与接在电源箱面板上的传感器接插件对应相接。将B输出与示波器上的Y输入，H输出与X输入用专用线相连接，“升温降温”开关打向升温，开启电源箱上的电源开关，并适当调节Y、X调钮，示波器上就显示出了磁滞回线。关闭加热炉上的两风门(旋扭方向和加热炉的轴线方向垂直)，将“测量设置”开关打向“设置”，设定好炉温后，打向“测量”，加热炉工作，炉温逐渐升向设置的温度。当炉温达到该样品的居里点时，磁滞回线消失同时数显温度显示测量温度值居里点。数显温度表显示的温度值该样品的居里点。打开加热炉上的两风门(风门上的旋扭方向和加热炉的轴线方向平行)，把“升温降温”开关打向降温，让加热炉降温。加热炉降温后，换一样品重复上述过程，直到样品测完为止。4.2 定量测量测量温度与感应电动势的关系，对应一个温度值，读出相应的感应电动势，测量感应电动势随温度变化的值从而画出感应电动势温度曲线。数据列表(例)温度2025303540424446485052感应电压(B值)mv12771197112010189609409148888578227775456575859606162636465666768741702677649621560490491231165120896345图4-5 感应电压-温度曲线数据处理作感应电压温度曲线图(图4-5)，在斜率最大处作切线，切线与横座标的交点为所求的居里点(64.3)重复上述过程，直到测完为止。4.3 注意事项当样品放入炉内加热过程中，随着炉温的升高，L1的电感量在不断减少，从电阻R1上取出的H信号相对的在不断的升高，所以在实验过程中应适当的调节X调钮，使其在示波器上显现出比较理想的磁滞回线。测量样品的居里点时，一定要让炉温从低温开始升高，即每次要让加热炉降温后再放入样品测量，这样可避免由于样品和温度传感器响应时间的不同而引起的居里点每次测量值的不同。温度传感器可以调整，样品磁环套在温度传感器边缘与传感器接触，采集温度最佳。在80以上测样品时，温度很高，小心烫伤。从定性的观察磁滞回线的存在与否来判定居里点时，由于线圈L1、L2互绕在一起，有一定的互感，始终有一定感应电压，因此当磁滞回线变为一直线时，不能将示波器的Y轴衰减无限制的减小。5 思考题(1) 样品的磁化强度在温度达到居里点时发生突变的微观机理是什么 试用磁畴理论进行解释。(2) 测出的感应电压-温度曲线，为什么与横坐标没有交点？实验五 铁氧体材料磁滞回线测定磁性材料分为金属磁性材料和非金属磁性材料两类。纯铁(99.9Fe)、硅铁合金(Fe-Si，又称硅钢)和铁镍合金(Fe-Ni，又称坡莫合金)是最常见的金属磁性材料。非金属磁性材料主要指铁氧体磁性材料，是金属氧化物烧结的磁性体。此外，通过蒸发、溅射或超急冷方法可以将过渡金属和稀土族合金制成非晶态磁性薄膜。在工农业生产和科学研究中，磁性材料(特别是铁磁材料)占有重要的地位。因此，了解和掌握材料磁性的测定，对于材料磁性的研究和应用是十分重要的。1 目的意义铁磁材料可分为软磁材料、硬磁材料和半硬磁材料几类。硬磁材料(如铸钢)的磁滞回线宽、剩磁和矫顽力较大(12020000Am)，磁化后的磁感应强度能长期保持，因此适宜于制作永久磁铁。软磁材料(如硅钢片)的磁滞回线窄，矫顽力较小(小于120Am)，容易磁化和退磁，适宜于制作电机、变压器和电磁铁。所以，掌握材料磁性参数(磁化曲线和磁滞回线等)的测量方法，对于研制电磁仪表、磁性器件具有重要的意义。本实验的目的：了解铁磁体的一般特性；掌握用冲击法测量磁性材料参数的方法，并能测定铁磁材料的磁化曲线和磁滞回线；加深对铁磁材料主要物理量(如矫顽磁力、剩磁和磁导率)的理解。图5-1 磁滞回线2 基本原理2.1 铁磁材料铁磁材料除了具有高的磁导率外，另一个重要的特点就是磁滞。磁滞现象是材料磁化时，材料内部磁感应强度B不仅与当时的磁场强度H有关，而且与以前的磁化状态有关。图5-1表示铁磁质的这种性质，设铁磁质在开始时没有磁化，如磁场强度H逐渐增加，B将沿oa增加，曲线oa叫做起始磁化曲线，当H增加到某一值时，B几乎不变。若将磁场强度H减小，则B并不沿原来的磁化曲线减小，而是沿图中ab曲线下降，即使H降到零(图中b点)，B的值仍接近于饱和值，与b点对应的B值，称为剩余磁感应强度B(剩磁)。当加反向磁场H时，B随着减小，当反向磁场H达到某一值(如图中c点)时，B=0，与oc相当的磁场强度H称为矫顽磁力。当反向磁场继续增加时，铁磁质中产生反向磁感应强度，并很快达到饱和。逐渐减小反向磁场强度，减到零，再加正向磁场强度时，则磁感应强度沿defa变化，形成一闭合曲线abcdefa，称该闭合曲线为磁滞回线。由于有磁滞现象，能够有若干个B值与同一个H值对应，即B是H的多值函数，它不仅与H有关，而且与这铁磁质磁化程度有关。例如：与H=0相应的B有以下3个值。B0的o点，这与原来没有磁化相对应。BB，这是在铁磁质已磁化后发生的。BB，这是在反向磁化后发生的。必须指出，当铁磁材料从未被磁化开始，在最初的几个反复磁化的循环内，每一个循环H和B不一定沿相同的路径进行(曲线并非闭和曲线)。只有经过十几次反复磁化(称为“磁锻炼”)以后，才能获得一个差不多稳定的磁滞回线。它代表该材料的磁滞性质。所以样品只有“磁锻炼”后，才能进行测绘。不同铁磁材料，其磁滞回线有“胖”、“瘦”之分，通常根据磁滞回线的不同形状将磁铁分为软磁材料、硬磁材料和矩磁材料等几种。软磁材料的磁滞回线窄而长，剩余磁感应强度B和矫顽力H都很小，其基本特征是磁导率高，易于磁化及退磁。软铁、硅钢等属于这一类，它们常用来制造变压器及电机的转子。当铁磁质反复被磁化时，介质要发热。实验表明，反复磁化所产生的热与磁滞回线包围的面积成正比，变压器选用软磁材料就是考虑了这一点。硬磁材料的磁滞回线较宽，B和H都较大，因此，其剩余磁感应强度B可保持较长时间。铬、钴、镍等元素的合金属属于硬磁材料。它常用于制造永久磁铁。矩磁材料的磁滞回线接近矩形，其特点是剩余磁感应强度B接近饱和时的B，矫顽磁力小。若使矩磁材料在不同方向的磁场下磁化，当磁化电流为零时，它仍能保持B和B两种不同的剩磁，矩磁材料常用作记忆元件，如电子计算机中存储器的磁芯。软磁材料和硬磁材料的根本区别在于矫顽磁力H的差别。对于高磁导率的软磁材料，H很小，只有110 A/m；对高矫顽磁力硬磁材料，H在105 A/m以上；矩磁材料的矫顽磁力H一般在102 A/m以下。可见，铁磁材料的磁化曲线和磁滞回线是该材料的重要特性，也是设计电磁机构和仪表的重要依据之一。由于铁磁材料磁化过程的不可逆性及具有剩磁的特点，在测定磁化曲线和磁滞回线时，首先必须对铁磁材料预先进行退磁，以保证外加磁场H0时，B0；其次，磁化电流在实验过程中只允许单调增加或减小，不可时增时减。退磁方法，从理论上分析，要消除剩磁B，只要通一反向电流，使外加磁场正好等于铁磁材料的矫顽磁力就行了，实际上，矫顽磁力的大小通常并不知道，因此无法确定退磁电流的大小。我们从磁滞回线得到启示，如果使铁磁材料磁化达到饱和，然后不断改变磁化电流的方向，与此同时逐渐减小磁化电流，以至于零。那么该材料磁化过程是一连串逐渐缩小而最终趋向原点的环状曲线，如图5-2所示，当H减小到零时，B亦同时降到零，达到完全退磁。总结以上情况，在进行测量时，一般要先退磁，再进行“磁锻炼”，然后进行正式测量。2.2 示波器显示磁滞回线的原理示波器法正广泛用在交变磁场下观察、拍摄和定量测绘铁磁材料的磁滞回线。但是怎样才能使在示波器的荧光屏上显示出磁滞回线(即B-H曲线)呢？显然，我们希望在示波器的X偏转板输入正比于样品的励磁场H的电压，同时又在Y偏转板输入正比于样品中磁感应强度B的电压，结果在屏幕上得到样品的B-H回线。用待测铁磁材料制成的圆环，再在外面紧密绕上原线圈(励磁线圈)N和副线圈(测量线圈)N，参见图5-3。当原线圈N中通过磁化电流I时，此电流在圆环内产生磁场。根据安培环路定律HL NI，磁场强度的大小为 (5-1)图5-3 测定装置图其中 N为原线圈的匝数，L为圆环的平均周长。如果将电阻R上的电压U= IR(注意：I和U是交变的)，取出来加在示波器X偏转板上，则电子束在水平方向上的偏移跟磁化电流I成正比，按照式(5-1)有所以(5-