2011乙酸乙酯操作规程.doc

石家庄新宇三阳实业有限公司 Q/XY-ZY-7.5.1(YZ)-01-2011乙酸乙酯操作规程发行版本：C持有人：受控号：发行日期：2011-04-28 实施日期：2011-04-28编制人： 审核人： 批准人： 目 录一、 总则二、 酯化岗位操作法三、 分留岗位操作法四、 回收岗位操作法五、 紧急停车六、 不正常现象及处理方法七、 不合格品处理方法 八、 产品介绍九、 乙酸乙酯生产主要设备一、总则1 我车间采用酯化法，连续生产乙酸乙酯，在浓硫酸催化下，一定比例的醋酸和乙醇反应生成粗乙酯。经分馏得成品，并回收脱水液中的酯、醇。其化学反应方程式为： H+CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O 2 催化剂用量 催化剂可大大加快反应速度，如果不加催化剂，醋酸和乙醇醇在常温下反应很慢。盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及强碱性离子交换树酯都能起催化作用。硫酸因价格低，活性又高，对设备腐蚀性比盐酸、硝酸弱，具有挥发性小，沸点高，因而被工业广泛采用。一般用量为0.17公斤/吨乙酯 。 3 生产所需条件总蒸汽压力 0.55Mpa循环水压力 0.4Mpa一次水压力 0.4Mpa电 稳定供应二、酯化岗位操作法1 操作目的及意义 将98.8%醋酸、95%乙醇与混合酯分别打到三楼醋酸高位槽、乙醇高位槽、混合酯高位槽供酯化岗位使用。用醋酸、乙醇在一定条件下，生产出合格粗酯供分馏使用。2 流程简述自醋酸高位槽和乙醇高位槽下来的醋酸、乙醇经转子流量计计量后加入酯化釜中，在硫酸催化下，迅速反应，塔顶为酯、水的二元共沸物，并含少量醇，气体经冷凝、冷却后进入分相器，在分相器内分层，下层的脱水液经流量计计量到脱水液贮槽；上层的酯一部分回流，一部分经流量计计量采到粗酯贮槽。3 工艺指标工 序项 目指标酯化1#、2#酯化釜釜温105109顶温7121#酯化塔中温802#酯化塔中温90釜酸5668%粗酯含量夏季86% 冬季87%粗酯含水10%粗酯含醇3%粗酯含酸0.008%3#酯化釜釜温106113中温90顶温712釜酸6274%粗酯含量夏季87% 冬季88%粗酯含水10%粗酯含醇3%粗酯含酸0.006%酯化釜液面大法兰下4 操作程序。4.1 开车前准备。4.1.1 检查各管道阀门是否处于合适位置。4.1.2 检查水、电、汽及仪表气是否供应正常。4.1.3 检查各调节仪表，使之灵活调节。4.1.4 将底料醋酸2.6m3、乙醇1.2m3用配料泵加入酯化釜，20kg浓硫酸由三楼漏斗加入。4.1.5 向醋酸高位槽和乙醇高位槽打足料。4.1.6 岗位原始记录准备齐全。4.1.7 必需的消防器材准备齐全。以上工作就序后，等指令开车。4.2 开车4.2.1 接到开车指令后开车，开酯化冷凝器、冷却器用循环水阀门。4.2.2 开酯化釜夹套蒸汽阀门、再沸器蒸汽阀门，调调节阀开度，使酯化釜温缓慢上升至沸腾，待有回流后，由流量计控制边脱水、边回流。当回流两小时后，分析回流液酸度和酯体积含量，当酸度0.008%，体积含量86%时，可出粗乙酯。4.2.3 开始采出时，先少量采出，并注意各工艺指标变化情况，使之稳定。采出同时，开始往再沸器连续加料。4.3 正常操作当开始采出并开始连续进料时，酯化转入正常操作。4.3.1 根据各点温度指示及分析结果，逐渐调节粗酯采出量至最大，保持系统稳定。4.3.2 根据采出量调节进料量，保持进出料平衡。（回流与采出比约3：1）4.3.3 粗酯酸度、含量、醇、水及各点温度等数据每小时记录一次4.3.4 对酯化釜原料、采出及采水量每小时记录一次4.3.5 化验室对酯化釜釜水每8小时记录一次4.3.6 对酯化釜釜压每小时记录一次4.3.7 质量控制点一（酯化工序质量控制点）正常生产时，酯化岗位操作人员应根据工艺的要求，密切注意酯化塔顶温的变化情况，始终让顶温在要求的范围内（712）波动。一旦顶温上升立即采取措施，适量降低采出或关闭，增大回流，待顶温稳定后再采出，从而保证生产出合格质优的半成品，供精制工序使用。4.4 停车4.4.1 临时停车4.4.1.1 关闭醋酸高位槽、乙醇高位槽下料阀门，停止向再沸器内进料。4.4.1.2 视酯化釜内液面高低，当釜内液面在大法兰下时，关闭采出转子阀门。4.4.1.3 关闭酯化釜夹套、再沸器加热蒸汽阀门。4.4.1.4 当各指标温度降至常温后，关闭冷凝器、冷却器用循环水阀门。4.4.1.5 关闭调节仪表4.4.2 长期停车4.4.2.1 将醋酸高位槽内料用完后，拉浅酯化釜液面。4.4.2.2 当酯化中温、顶温不宜控制时，停止采出，同时向釜内补加适量乙醇，全回流，每隔半小时化验一次，符合指标后采出粗酯。4.4.2.3 随着连续补加乙醇的进行，粗乙酯含量逐渐降低，酸度逐步升高，此时应减少采出量，加大回流量，确保粗酯质量。4.4.2.4 当釜液面低于釜高1/4时，停止加热。4.4.2.5 当釜、塔内温度接近室温时，关闭冷凝器、冷却器循环水阀门。将釜排污管连接胶管，用配料泵将釜内残液打入临时存料槽。管道内物料用桶接，收集到系统存料槽。4.4.2.6 向酯化釜内加水（2/3釜高）进行水蒸馏，回流一段时后，塔顶得有少量含酯的水，将其采到脱水液槽回收。4.4.2.7 停止加热，将系统内废水放掉。5 正常操作注意事项5.1 认真做好各项记录，密切注意蒸汽压力，当其波动时，及时采取措施。5.2 及时巡检各设备，并注意高位槽是否有料，以及跑、冒、滴、漏情况。5.3 酯化釜液面，压力指示是否正常。5.4 酯化釜进料、采出、回流及蒸汽调整时，要缓慢进行，以免造成冲料。三、分馏岗位操作法1 操作目的及意义将粗乙酯通过分馏去低沸物脱色，得成品乙酯。2 流程简述萃取酯高位槽来的粗酯经流量计计量后，从脱水塔中部进入。塔顶气体经冷凝冷却后，在脱水分相器分层。下层的低沸物作为头酯采出到头酯贮槽，上层的酯回流进塔顶。塔釜得合格的酯，由连通阀控制进入精馏釜，经精馏去色得成品乙酯。3 工艺指标工 序项 目指标萃取盐蒸发釜温度106 1盐水含量48%萃取酯90% 分馏脱水塔釜温7883脱水塔中温7178脱水塔顶温70 2精馏塔釜温7985精馏塔顶温7679 精馏液面不低于2/3釜高乙酯指标成品含量99.40%水分0.1%酸度0.004%色度透明液体不浑浊，铂-钴（Pt-c）10#4 操作程序4.1 开车前准备4.1.1 检查各管道阀门是否于合适位置。4.1.2 检查水、电、汽及仪表气是否供应正常。4.1.3 检查并使各调节仪表灵活调节，其它仪表正常运行。4.1.4 检查粗酯贮槽是否有合格足量的粗酯。若有启动粗酯泵向高位槽打足量粗酯。4.1.5 准备好岗位操作记录。4.1.6 必需的安全消防器材齐备。以上工作准备完后听指令开车。4.2 开车4.2.1 接开车指令后开车,开脱水、精馏冷凝器、冷却器用循水阀门。4.2.2 由萃取酯高位槽下来的粗酯由流量计计量后，从脱水塔中部进料。同时开脱水再沸器加热蒸汽阀，并使釜温缓慢上升至沸腾。4.2.3 当脱水釜液位上升到4050%时，调整加料量和加热蒸汽并开始采头酯。4.2.4 当脱水釜液位上升到5060%时，减少进料，且每隔半小时对釜液取样化验，化验合格后（水份0.1%，含量99.4%），开脱水釜与精馏釜过料调节阀，向精馏釜过料。控制过料量，并调整脱水塔进料量，保持脱水釜液位稳定。4.2.5 向精馏釜过料同时，开精馏釜加热蒸汽调节阀。4.2.6 当精馏塔顶有回流后，进行全回流。半小时后，取样化验，若不合格，先出半成品，待合格后开始采成品乙酯。4.3 正常操作4.3.1 当成品合格并开始采出后，转入正常操作。4.3.2 根据脱水釜温、塔中温、顶温及化验结果调整脱水塔进料量和割头量。4.3.3 根据精馏釜液面，调整过料调节阀，加大过料量，调整蒸汽，同时加大采出量，使塔在最佳状态下运行。4.3.4 对脱水塔、精馏塔回流量每小时做一次记录。4.4 质量控制点二（精制工序关键控制点）正常生产时，精制岗位操作人员应根据工艺的要求密切注意精馏塔顶温度的变化情况，始终让顶温在要求的范围内（7679）波动，一旦顶温上升，超出范围应立即采取措施，关闭过料和采出，加大回流，适当加大采釜酸量，过半小时化验员取样分析，合格后恢复到正常生产。4.5 停车4.5.1 临时停车4.5.1.1 停止向脱水塔进料。4.5.1.2 关脱水塔头酯采出阀门。4.5.1.3 当釜液位低于50%时，停止出成品。4.5.1.4 关闭两釜过料阀。4.5.1.5 关闭脱水再沸器蒸汽及精馏釜加热蒸汽阀。4.5.1.6 待塔内各温度降至室温时，关闭冷凝器、冷却器用循环水阀门。4.5.1.7 关闭各调节仪表。4.5.2 长期停车4.5.2.1 当粗酯贮槽、萃取酯高位槽内物料用完后，关脱水进料阀门 。4.5.2.2 随着成品的不断采出，脱水塔釜及精馏釜液位不断降低，此时可适当加大蒸汽进量。根据各点温度变化情况调整成品采出量，加大回流，确保产品质量。4.5.2.3 提高脱水塔釜压力，同时控制精馏釜压力，向精馏釜过料，降低脱水塔釜液位。4.5.2.4 当精馏釜液位低于1/2时停止出成品，同时关闭两塔釜加热蒸汽。4.5.2.5 当塔内温度降为室温时，将两塔釜内及再沸器内的存料，通过放料阀放入釜酸桶，并用泵打入存料槽。用桶将管内存料放出。4.5.2.6 向两塔釜内加水进行水蒸馏。回收塔内物料到脱水液槽。4.5.2.7 停止加热，将系统内废水排掉。4.5.2.8 将系统各设备检查待用。4.6 正常操作注意事项4.6.1 做好岗位记录，并注意蒸汽。波动时及时调整。4.6.2 按时巡检各设备，及时发现问题，及时处理。4.6.3 注意勤观察两塔釜液面，保持正常稳定。 四、回收岗位操作法1 操作目的及意义回收脱水液中的酯、醇，提高原料利用率，降低物耗。2 流程简述用脱水液泵将脱水液打入脱水液高位槽，通过流量控制进料到回收塔中部，当釜液位上升到一半时，开蒸汽加热，塔顶气体经冷凝冷却后到分离器，连续回收酯、醇到混合酯槽，供酯化配料使用。3 工艺指标塔釜温度1082，塔釜排废含醇 0.2%4 操作程序4.1 检查是否有足量脱水液。4.2 检查各显示温度是否正常。4.3 检查泵前后阀开启情况。4.4 启动脱水液泵，向酯回收高位槽（脱水液高位槽）打料。并通过流量计控制向回收塔中部进料。4.5 开冷凝器、冷却器用循环水阀门。开蒸汽加热阀门，使釜温缓慢上升至于沸腾。4.6 塔顶气体经冷凝冷却后，由流量计计量采到回收酯槽。当回收釜液排废含醇0.2%时，釜液排废到下水道。4.7 回收结束后，关闭冷凝冷却器用循环水阀门。 五、紧急停车5.1.1突然停电、停循环水 酯化和分馏岗位立即关闭酯化釜夹套、再沸器的蒸汽调节阀前后阀，关进料阀门，注意回流槽液位以防止溢料，直至确认系统没有蒸发量为止。回收关闭加热管蒸汽阀门，然后关闭进出料阀门，让系统全回流，联系电工或水冷间，为开车做准备。5.1.2突然停蒸汽、仪表气 酯化和分馏岗位立即关闭进出料阀门，让系统处于全回流状态，确认系统没有蒸发量后，停回流泵。回收岗位关闭加热管蒸汽阀门，然后关闭进出料阀门，让系统全回流。联系生产调度，为开车做准备。 六、不正常现象原因及处理方法序号不正常现象原因处理方法1粗酯含量低,水高,醇高（连续三个班）1硫酸失去活性2再沸器漏1补加硫酸2验证补漏2进料转子不起1进料管内有气体2浮子被夹住3进料阀门堵4高位槽断料1放气2轻敲流量计或拆下维修3清除杂物4重新打料3酯化釜起压过高1液面满,蒸汽阀开度大2断冷却水3系统放空管不畅4物料管不畅1关小蒸汽降低进料量2关蒸汽开冷却水3检查放空管道4检查物料管4分馏成品酸度高1成品回流没有或太小2粗酯酸度高3精馏釜内酸度高1停止出成品全回流或加大回流2加大回流3抽釜酸5分馏成品水份高1粗酯含量低2蒸汽加热量小3液面太浅1增加出头酯量2加大蒸汽开度,并检查釜内液面变化情况3停止出成品,关闭两釜连通阀,使脱水釜上升至正常液面,控制出料量不能太大6分馏成品铂-钴号不合格1进料太快2釜内或塔内太脏1减慢进料2清洗设备管道7回收排废不合格1进料太多2釜温低1减慢进料2加大蒸汽提高釜温七、不合格品处理方法1 乙酯生产中检测出成品不合格，应做好标识，放入粗酯贮槽后，用粗酯上料泵将其打到粗酯高位槽，重新蒸馏。若造成不合格的原因是水份偏高，蒸馏时则加大头酯采出量即可得合格乙酯；若造成不合格的原因是酸度高，可采取掺兑方法（稍微偏高点）或加大回流，重新蒸馏；若造成不合格原因是色度高，则应适当降低产量，加大回流，即可得到合格乙酯。2 脱水液回收排废不合格处理方法当回收排废检测结果出现不合格（醇0.2%）时，岗位操作人员应立即关闭回收釜排废调节阀及其前后阀，停止向塔内进料，并适当提高釜温，全回流1.5h，待顶温稳定后向回收酯罐采出至釜温升至107左右，再从釜底取样分析，合格后，边进料边排废。八、产品介绍 1 物化特性： 物理性质：(CH3COOC2H5) 无色液体，有水果香味。沸点77。与醇醚互溶，微溶于水，比水轻。化学性质：与水在一定条件下水解成对应的醇和酸，在稀硫酸条件下加热，发生可逆反应生成乙醇和乙酸，反应不够完全。在氢氧化钠溶液中加热，水解相当完全，生成乙酸钠和乙醇。爆炸极限是2-11.5% 2 主要生产方法： 1）醋酸-乙醇酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强。 CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O 2） 乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 2CH3CHOCH3COOCH2CH3 3）乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OHCH3COOCH2CH3+H2 4） 乙烯加成法 在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙