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工程综合训练报告模板 材料科学与工程学院工程综合训练报告学生姓名秦琳青学号914000730021专业材料科学与工程训练题目超高强度纳米钢的制备与性能研究指指导教师:陈光xx年10月08日训练报告填写要求1报告（含“文献综述”）作为对学生成绩评定依据材料之一。 此报告应在指导教师指导下，由学生在工程综合训练工作前期内完成。 2综合训练报告内容必须用黑墨水笔工整书写或统一设计的电子文档标准格式打印，禁止打印在其它纸上后剪贴，完成后应及时交给指导教师签署意见；3“文献综述”应按论文的格式成文，并直接书写（或打印）在本开题报告第一栏目内，学生写文献综述的参考文献应不少于8篇（不包括辞典、手册）；4有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T740894数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。 如“xx年6月15日”或“xx-06-15”。 工程训练任务要求(教师填写)课题的目的意义课题的内容课题要求和成果形式课题进度和计划指导教师签名工工程综合训练报告1结合工程综合训练课题情况，根据所查阅的文献资料，每人撰写2000字左右的文献综述摘摘要超高强度钢作为20世纪材料学领域最重要的发现之一，在生产生活中有着广泛的应用。 传统超高强度钢通过高碳高合金的马氏体或贝氏体组织来提高强度，同时导致其焊接性能差、塑性韧性低等。 随着纳米技术的飞速发展，纳米相析出强化开始显现出它独特的作用。 阐述了超高强度纳米钢合成的基本原理，介绍了目前的研究进展，最后分析亟待研究解决的问题。 关键词纳米相；固溶；时效；析出强化；新型强化机制Abstract:Ultra-high strength steels iswidely appliedin productionand utility,as oneof themost importantinvention in20th century.Traditional ultra-high strengthsteels increasesthe strengthby martensiteand bainite,simultaneously resultingin itspoor weldabilityand ductility.With therapid developmentof nanotechnology,nano-precipitation strengtheningbegins toshow itsunique influence.This articleintroduced basicprinciples ofsynthesis ofultra-high strengthsteel,followed bydiscussion aboutprocess ofresearch nowadays,along withanalysis tothe problemsthat havent beensolved inthe end.Key words:nano-sized phase;solid-solution;aging;precipitation-strengthening;novel strengtheningmethods0引言钢铁是世界上含量最多、使用最广泛的工业材料，改善钢铁性能可以极大地提高工业能力和水平。 超高强度钢作为一类重要钢种，在航空航天、国防等领域有着广泛的应用和重要的地位。 传统的超高强度钢主要以马氏体钢为基体，从组织和成分角度可以分为以下三种低温回火马氏体组织或下贝氏体组织强化的低合金超高强度钢1；高温回火析出合金碳化物、二次硬化组织的超高强度钢2；从低碳马氏体基体析出金属间化合物进行强化的马氏体时效钢3。 它们可以较好地满足超高硬度和强度的要求，但是其塑形、韧性以及焊接性能差，且成本较高，与生产生活中的工艺和使用要求相矛盾。 新时期对于良好的使用和工艺性能的需求，促使着人们寻求一种新型超高强度钢制造方法。 借助于近些年来纳米技术的崛起，人们发现，由纳米相强化的超高强度钢在具备超高强度的同时还能保持良好的塑性韧性和焊接性能4。 下面主要对超高强度纳米钢的制备的原理和过程进行讨论，介绍性能测试内容，分析亟待解决的问题。 1超高强度纳米钢制备原理与传统超高强度钢不同，新型纳米钢的主要强化原理为第二相强化，而第二相强化的核心又可以概括成“固溶”+“时效”两个阶段。 固溶是指，通过在高温下向铁素体中溶入过量的合金元素，形成过饱和固溶体，随后将其快速冷却，温度降低使得溶解度降低，从而使合金元素析出，快速的冷却又使得合金元素无法扩散偏聚，从而能让合金元素在基体中均匀弥散地析出。 但仅仅析出还远远不够，这时就需要时效过程的参与，即将基体在一定温度下放置一段时间，让这些原子团形核并且长大，生成细小弥散的第二相组织，才能阻碍位错运动，从而有效地提高强度。 故具体的整个流程可总结为以下几个步骤配料后进行多次熔炼以保证成分均匀，铸造和锻轧后制成圆柱形状铸锭，随后即进行固溶和时效步骤。 制得试样后即可进行一系列的力学性能测试5。 （如图1所示）。 图1纳米钢制备过程示意图由上述可知，固溶和时效是纳米钢制备过程中最重要的两个阶段，固溶过程决定了溶质原子在晶体当中的分散程度，时效过程决定了纳米相的形核率和生长快慢。 S.Vaynma等6对热处理工艺的作用进行了研究，发现不同的固溶和时效处理制度，可以对第二相的形状和分散有显著的影响，从而改变钢的性能。 根据Orowan机制7可知，当位错遇到难以切过或者绕过的时候，会被绷紧形成弓形，形成张紧力导致位错更难运动，大大提高晶体的强度。 有研究指出，析出强化的强度增量Ys与析出相的体积分数和析出相尺寸d之间大致关系如下8YSf1/2d-1lnd (1)即析出相强化的效果与析出相尺寸成反比，与析出相的体积分数的12次方成正比，因此，析出相的尺寸愈小、析出体积分数愈高，其强化效果愈好，这同时也是该项目的重要的努力方向。 2目前进展世界上许多课题组都对纳米钢的制备和性质展开研究，近年主要成果包括以下几项M.Kooper等认为20，析出相的形核主要是受铜元素控制，而合适的Ni、Al含量和时效方案可以诱导富铜核心分离出NiAl化合物，即共沉淀相。 而且过饱和的铜在以纳米相析出时，最初是与铁素体相同的b结构，在长大过程中经过9R-3R结构的转变，最后变为f的-Cu形式21。 Z.W.Zhang等研究发现22，NiAl金属间化合物能在富铜纳米相形成时将其配料电弧炉熔炼铸造锻轧时效抛光测试性能固溶表面附着或者包裹，一方面减少了铜纳米相和母体直接接触，降低了晶格畸变能，另一方面限制了富铜纳米相的长大，以达到细化晶粒的效果。 Z.B.Jiao等人总结23，Mn在NiAl形成时起到重要作用。 NiAlMn型金属间化合物比NiAl化学势更低更稳定，然而生长速率却要慢得多。 因此在反应中是先形成NiAl再生成NiAlMn。 因此Mn可以改善纳米金属间化合物的形成过程，并起到稳定作用。 3存在问题纳米钢是具有广阔前景和发展潜力的重要钢种，需要人们的重点关注和大力研究。 然而发展到目前为止，仍然存在着以下的许多问题一是纳米相的热稳定性。 纳米相作为超高强度钢的最主要强化相，其热稳定性直接影响到钢在高温下的性能。 因此，如何保持纳米相在高温下的稳定性，抑制晶粒长大粗化，成为最关键的一点。 二是超高强度钢的热脆性。 一些在铁素体中溶解度极小的合金元素，以单质或者化合物的形式存在，它们与铁形成的共晶体熔点很低，当钢受热时会熔化导致钢的开裂甚至断裂24。 因此，需要优化超高强度钢的成分和热处理工艺，避免热脆的发生。 三是超高强度钢的时效脆性。 铁素体在时效温度下长时间停留可能会导致杂质元素向境界上偏聚，导致晶界脆化；而且铁素体在400500之间长时间加热时会出现475脆性现象25。 故需要合理设置时效过程的时间，避免时效脆性4结语超高强度钢是十分重要的钢种，在许多领域具有极大的生产和使用价值。 发展新型纳米钢可以大幅度提升钢的各项性能、节约生产成本，同时对于增强我国钢铁生产能力、提升工业整体水平也有着重要意义。 参考文献1Bhadeshia HK DH_Large Chunksof VeryStrong SteelJMaterials Scienceand Technology，xx，21129313022Ayer R，Machmeier PMMicrostructural Basisfor theEffect ofChromium on the Strengthand Toughnessof AF1410-Based HighPerformance SteelsJMetallurgical andMaterials TransactionsA，1996，27251025183DeGarmo EP，Black JT，Kohser RAMaterial andProcesses inManufacturingMNew YorkWileyPress，xx4Isheim D，Gagliano S，Fine MF，et a1Interfacial Segregationat Cu-Rich Precipitatesin aHigh-Strength LowCarbon SteelStudied ona Sub-Nanometer ScaleJActa Materialia，xx，548418495刘锦川，焦增宝纳米金属间化合物强化的超高强度铁素体钢及其制造方法P:104046891A，xx6Vaynman S，Isheim D，Kolli RP，et a1HighStrength LowCarbon FerriticSteel ContainingCu-Fe-NiA1-Mn PrecipitatesJMetallurgical andMaterials TransactionsA，xx，393633737Orowan ESymposium onInternal Stressesin Metalsand AlloysMLondonInstitute ofMetals，19488Yong Qilong(雍岐龙)The,Second Phasein Ironand Steel(钢铁材料中的第二相)MBeijingMetallurgical IndustryPress，xx9Monica Kapoor.Aging characteristicsand mechanical properties of1600MPa body-centered cubicCu andB2-NiAl precipitation-strengthened ferriticsteel Acta Materialiaxx10刘翊之,杨才福,柴锋等.材料热处理学报xx,34 (7):9411Zhang ZW,Liu CT,Wen YR,Hirata A,Guo S,Chen G,Chen MW,Chin BRYANA.Metall.Mater.Trans.Axx12Z.B.Jiao.Precipitate transformationfrom NiAl-type toNi2AlMn-type andits influenceon themechanicalpropertiesof high-strengthsteelsActaMaterialiaxx13Garza LG，Van TyneC JSurface Hot-Shortness of1045Forging Steelwith ResidualCopperJJournal ofMaterials ProcessingTechnology，xxaoquan W，Spear WS，Polonis DHInfluence ofAnnealing andAging TreatmentsontheEmbrittlement ofType446Ferritie StainlessSteelJJournal ofMaterials Engineeringand Performance，1987，95161工工程综合训练报告2本课题要研究或解决的问题和拟采用的方法（途径）根据第二相强化的原理我们可以知道，当第二相以细小弥散的微粒均匀分布于基体相中时，将会产生显着的强化作用，主要原因是它们与位错间的交互作用，阻碍了位错运动，提高了合金的变形抗力。 因此，纳米析出强化的终极目的，是为了得到钢体内细小、均匀、弥散分布的纳米尺度粒子基团。 合金成分决定了粒子基团的种类，热处理工艺则决定了粒子基团的大小和分散情况。 从成分的角度较难快速有效地入手，因为合金成分的种类本身就名目繁多，再加上各自对应的比例成分不固定，这样一来成分选择好比大海捞针，前人也是经过了无数次的实验才慢慢选择出更好的成分比例。 因此我们决定，主要从热处理的改变入手，一方面有规律可循，一方面也相对来说有更多有价值的发现。 一、成分选择世界上其他课题组的研究表明，添加Ni、Mn、Al等元素，一方面可以通过固溶强化机制提高强度，另一方面也细化富铜纳米相的结构，进一步地提高强度。 但是当合金元素过多时，会促进奥氏体的稳定并使其溶解合金元素，降低强化效果。 通过查阅大量文献资料，结合实验需求，现总结配料成分选取理由如下C主要起强化作用。 同时与Mo、W等形成稳定碳化物，一方面可以析出强化，另一方面可以细化晶粒，产生细晶强化作用，有效提高强度。 为了满足高塑性韧性等性能，本课题采用以铁素体为主的钢体，故C含量不能高于0.5%。 Si提高碳分配，防止渗碳体的形成，还能稳定钢的铁素体组织，起到固溶强化作用，然而Si添加过多时，会降低钢的韧性，因此Si不能高于2%。 Ni和Al主要构成金属间化合物，NiAl作为纳米金属间化合物，具有析出强化作用，是高强钢的主要强化相，由于其高硬度强度的特性，可以有效钉扎位错，起到提高强度的作用。 但若Ni含量过高，则会形成残余奥氏体，产生不利影响；Al含量过高时不利于冶炼铸造。 因此Ni不超过15%，Al不超过0.56%。 Mn主要以置换原子进入纳米金属间化合物，参与其析出强化过程。 Mn作为奥氏体形成元素，有利于细化铁素体晶粒，提高强度和韧性。 但若Mn含量过高，则钢中会残留奥氏体，造成组织不均匀。 因此Mn取010%。 B可显著净化晶界，改善钢的强度和韧性，然而B含量过高时，晶界会析出过多硼化物，降低钢的韧性，因此B取0.00050.05%。 Cr抗氧化和抗腐蚀元素，可提高钢的抗氧化和耐腐蚀性能，同时还是铁素体形成元素，可增加和稳定钢的铁素体组织，然而Cr含量过高会降低钢的韧性21，且会增加生产成本，因此Cr取012%。 Cu主要构成纳米团簇，与纳米金属间化合物、纳米碳化物等共同强化铁素体钢。 另外Cu可与Fe形成原电池，有效提高钢在环境中的耐腐蚀性。 但若Cu含量过高，则会产生对加工不利的热脆性。 因此Cu取0.56%。 Ti主要是碳化物形成元素，与C形成面心立方的碳化物，尺寸小而且热稳定性好，一方面可以阻碍晶粒长大从而细化晶粒，另一方面可以对铁素体起到稳定作用。 由于碳含量较低，故只需要较少的Ti就可以完全反应，并且若Ti含量过多，则会与铁生成脆性较大的相，降低钢的韧性。 因此Ti取03%。 除上述成分之外为其他不可避免的杂质等。 成分的添加形式为增碳剂、纯铁、硅铁、锰铁、铬铁、硼铁、钛钢等，以及其他合金成分的碎料。 二、制备工艺适当的固溶工艺可以在细化晶粒的同时产生大量位错，为后面纳米相的形核提供有力的能量条件。 时效处理的温度和时间也会决定纳米相的形态和分布，因此寻求最佳的时效手段也是本课题的一个重点。 项目采用的实验方法总体为1按照实验需求，一起前述各成分范围配取试样。 由于科研课题还在进展阶段，故具体成分数字保密。 2根据试样大小，将配取完成的试样放入真空感应炉内，熔炼至钢水状态然后浇注在模具上。 3将浇注得到的毛坯钢进行初步的铸造和锻轧等热处理工序。 4在一定温度下进行固溶处理，并冷却至室温。 5.在水中淬火，快速冷却。 6进行时效处理，处理完后最终冷却到室温。 7.机械抛光后进行试样观察和表面分析。 该步骤中主要借助SEM（扫描电子显微镜）完成。 8制成长条状拉伸试样，进行拉伸力学试验，测试其力学性能。 该步骤中主要借助拉伸试验机完成，测试的力学性能为抗拉强度和屈服强度。 工工程综合训练报告3总结报告（5000字）1时效温度与性能的关系将试样分为两组进行，第一组第二组的固溶处理温度分别固定在900以及950，而每组的四个样品的时效温度都分别取500、550、600、650。 对第一组试样进行了多次试验，得到各个试样的抗拉强度和屈服强度等数据，并用屈服强度除以抗拉强度计算出屈强比。 屈强比可体现材料的塑性好坏，屈强比低表示材料的塑性较好；屈强比高表示材料的抗变形性能力较强，不易发生塑性变形。 数据如表1所示。 表3.1第一组样品抗拉强度和屈服强度测试结果固溶-时效温度/抗拉强度/Mpa屈服强度/Mpa屈强比900-500127812350.96660720900-550117711170.94898577900-600111810700.95706492900-6509769250.94775828由此我们可以发现，在固溶温度保持不变的情况下，随着时效温度的提高，样品的抗拉强度和屈服强度都呈下降趋势，这也意味着钢强度的下降。 仅仅一次试验还不能完全证明我们的猜想，我们需要一次验证对照实验组来证实该想法，于是我们设计了第二组实验，即改变固溶温度至950，其余条件、样品成分不变。 制得第二组试样后对其进行拉伸，得到表3.2第二组样品抗拉强度和屈服强度测试结果固溶-时效温度/抗拉强度/Mpa屈服强度/Mpa屈强比950-500950-5501247.71182.51157.71105.00.927890.9344950-6001133.01070.50.944858950-6501024.0971.00.948235第二组数据很好地验证了我们之前的想法，即在大于500时提高时效温度会使得材料的性能逐渐下降，尤其在大于600时下降最为显著。 经过分析，个人认为之所以钢强度会随着时效温度的上升而降低，是由于以下原因在时效处理时，钢中过饱和的合金元素开始逐渐弥散地析出，形成纳米粒子团簇，金属化合物或者是碳化物，对钢的强度起到极大提高作用。 然而较高的温度相比于较低的温度，会为析出相提供更为充足的能量，加速其形核与长大的过程。 在相同的时间条件下，较高温度也一定会产生尺寸较大的弥散相。 而经过上面的分析得知，弥散相越细小，强化效果才越好。 因此，我们需要控制时效的温度，来得到最佳的强化效果。 该推测是否成立，还需要进一步的从结构角度来判断。 22固溶温度与性能的关系事实上，若我们通过两组数据纵向对比，也可以发现性能随固溶温度变化的关系。 将上述数据进行横向对比，制得图3以及图4如下所示。 图3.3.两组数据抗拉强度对比图3.4两组数据屈服强度对比对比我们发现，固溶温度在时效温度为50时固溶温度为900更佳，550和600时二者差别不大，时效温度为650时固溶温度为950时更好。 个人对于这种矛盾的现象有以下推测与固溶和时效的温差有关。 我们可以发现，第一对数据中900与500温差为400，950与500温差为450，太大的温差导致后一个样品性能较差。 巧合的是，900与550温差为350，950与550温差为400，900与600温差为300，950与600温差为350，这四个温度都处在300-400的区间内，这四者的差别也不是很大，而当900与650的温差到达250时，性能就大大降低了。 这给了我们一个启发温度差在一个范围内时效果最好，且各温度差别不大，当温差超出一定范围后就开始起到反作用，950-500和900-650就是非常鲜活的例子。 所以我们总结固溶和时效的温差会一定程度上决定晶粒的生长，并进而决定钢的性能。 33组织形貌仅仅有力学性能的数据还远远不够得出可靠的结论，我们还需要对试样拍摄金相图来进行更进一步的分析。 将两组试样拍摄SEM照片，放大倍数2000倍，对其进行表面观察，拍到的照片按照第一第二组的顺序如图下所示(a)900-500(b)900-550(c)900-600(d)900-650图3.5第一组样品的组织形貌(a)950-500(b)950-550(c)950-600(d)950-650图3.6第二组样品的组织形貌从这些金相图我们大体可以辨认出，在第一组和第二组金相图中，晶粒都随着时效温度的升高而逐渐变得粗大。 边界数在变少，且中间包围的晶粒看起来越来越大，从直观上似乎可以得出晶粒变化的趋势性结论。 仅仅根据直觉显然是不可以的，我们需要更科学更可信的数据来得出我们的结论，而不是通过某种个人感觉。 这里采取的计算方法为剔除计数法，即根据行或列扫描图像，当第一次碰到一个晶粒时，做下红色标记，且以后再扫描到该晶粒时，不再将其做标记，即该晶粒在一次计数后就被剔除，从而保证了该晶粒只被计数一次。 具体的示例如图3.13所示。 按照黑色横线切过的方向计数，当横线切过该晶粒时做下红勾标记并及时计数，当记完该横线时转到下一横线，若切过晶粒已被计数，则忽略不计。 以此类推，全部计数完毕后可得单位面积中的晶粒数量图3.7.两组样品晶粒度对比图经过大量计数的劳动，我们计算出两组样品8个晶粒度数据，并制成图3.14所示。 晶粒度代表了晶粒的多少，也从一定程度上反映晶粒的大小。 两组数据的晶粒度都随温度的升高而呈现下降趋势，而晶粒度越大意味着晶粒尺寸越小。 这验证了我们之前对于析出相尺寸随着时效温度提高而变大的想法。 同时也有力地证明了之前的想法。 然而进一步阅读数据时发现，900下固溶的样品晶粒度普遍高于950的样品，这意味着固溶温度越高，晶粒反而越粗大。 解释原因可以有以下几种可能性高温下粒子基团容易聚集，时效时容易形核长大。 即使高温下粒子更分散，但由于固溶时温度更高，冷却时效时温差也更大，为粒子的析出提供了有利的环境，相同时间下更容易长得更大。 是否成立还需要我们进一步的验证，即添加第三组实验固溶温度改为850或者1000，其他不变，来进行对照试验。 这意味着工作量成倍的增加，需要我们后面进一步的不懈努力。 44显微结构a)电子衍射花样但上述的结果还不足以说明和体现我们这个课题的核心纳米钢的所在，所以我们需要更有力的方法来探索它内部的晶体结构，所以我们借助TEM（透射电子显微镜）的手段。 4.1样品的衍射花样将样品进行TEM拍摄操作，得到衍射花样如图所示。 如上图所示，由于铁素体组织在晶体中占绝大部分，所以最亮的斑点都属于铁原子的衍射花样。 结合材料研究方法的知识我们可以发现，该衍射花样是经典的体心立方晶体的衍射花样，符合铁素体的性质，且对应的应为001晶面族。 这里取001来进行说明。 根据观察，估算图中的R大约为60701/nm，而仪器的L为10.2458，所以根据衍射基本公式R=Lg hkl，可得g矢量大约为671/nm，可得a大约为0.1420.167nm。 以中心最亮的斑点为原点 (000)，可标记出周围的原子。 根据体心立方晶体的消光规律（如图4.2所示）4.2体心立方晶体的消光规律因此，图4.1中离 （000）最近的一圈应该为 （110）、（-110）、（1-10）、（-1-10）四个点。 但这四点亮度都有所差别，可以看出 （110）和（-1-10）亮度比较其他两点要高出不少，很明显是受到了基体中其他溶质