污水厂化验室培训

化验室培训一、 化验室人员的工作责任 化验员必须熟悉仪器设备的性能和使用方法，熟悉有关试剂的理化性能，严格遵守化验室管理制度，严守操作规程，使进水、曝气池、二沉池、污泥脱水间等特殊过程处于受控状态，确保其满足工艺生产质量要求，为生产运行提供准确的检测的分析数据。高度重视安全工作，下班离开化验室前要对化验室进行一次安全检查，重点是电、火、水；化验开始前一定要做好充分的准备共作，培养良好的工作习惯，养成严谨细致的工作作风。二、化验室安全化验室中很多药品具有腐蚀性、毒性（剧毒）和易燃易爆等特点，作为一个化学工作者，应有极强的安全意识，掌握必要的安全防护措施，严格遵守操作规程和规章制度，以避免事故的发生。1. 必要的安全穿着进行化验时要穿着实验服，佩戴安全眼镜。实验服不应在非工作时穿用，以免有害物质扩散。2. 整洁的工作环境 化验时所用仪器、试剂要放置有序，实验室台面干净整洁。3. 严首操作规程，高度重视安全工作（1） 药品取用的安全操作所有盛放药品的试剂瓶均应贴有标签，按化学性质不同根据化验室试剂存放要求进行存放。药品柜和试剂溶液应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应直接装入棕色瓶中或者用黑纸或者黑布存放于柜中。例如碱性碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液需贮于棕色瓶中避光保存，碘化汞、硫酸银，硫酸汞应密封避光保存，碱性碘化钾应贮于聚乙烯瓶中，对于易腐蚀性药品如硫酸、盐酸应小心防止，以避免因瓶子破裂而造成事故。对于易吸潮药品，如氯化钙、三氯化铁应放置干燥处。（2）化验过程的规范、安全操作。分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。 操作挥发性化学药品，如加热酸，或用有机溶剂时应使用通风櫥，操作时应尽可能使用橡皮手套，避免吸入烟雾。稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或者降温后继续进行，严禁将水倒入硫酸中！开启挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟。开启时瓶口不要对人，最好在通风櫥中进行。易燃溶剂加热时，必须在水浴或者沙浴中进行，避免明火。取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻摇动以后取下，以免溅出伤人。开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对人。装过强腐蚀性、可燃性、有毒或者易爆物品的器皿，应有操作者亲手洗净。要注意用电安全，不要用湿手湿物接触电源，实验结束后应及时切断电源。加热或者倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液体飞溅造成伤害。取用药品要用药勺等专用合适器具，以免药品接触皮肤造成伤害。使用玻璃仪器时，按照操作规程轻拿轻放，以免破损造成伤害，使用玻璃仪器前，要检查有无破损，有破损的不能使用，组装和拆卸实验装置时，要防止仪器折断。玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！严禁在实验室内饮食或者将餐具带进实验室，实验完毕后将手洗净再离开化验室。三、水样的采集与保存对水样进行监测分析，首先要采集水样。采样的原则是所取水样必须具有代表性，能够真实地反映水体的质量。 1 水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性； （2）水样必须不受任何意外的污染。2. 水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等比例混合水样和流量比例混合水样等3. 废水和污水的采样方法：工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及采样时间、地点和采样频数。 （1）浅水采样 当废水以水渠形式排放到公共水域时，应设适当的堰，可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中直接采样。在排污管道或渠道中采样时，应在具有液体流动的部位采集水样。 （2）深层水采样 适用于废水或污水处理池中的水样采集。 （3）自动采样 利用自动采样器或连续自动定时采样器采集。可在一个生产周期内，按时间程序将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样时采样器可定时连续地将一定量的水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器中4.导致水质变化的因素水样采集后，应尽快送到实验室分析。样品久放，受下列因素影响，某些组分的浓度可能会发生变化。（1）生物因素：微生物的代谢活动，如细菌、藻类和其它生物的作用可改变许多北被测物的化学形态，它们可影响许多测定指标的浓度，主要反映在PH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、碱度、硬度、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐和某些有机化合物的浓度变化上。（2）化学因素：测定组分可能被氧化或还原，如六价铬在酸性条件下易被还原为三价铬，低价铁可氧化成高价铁。由于铁猛等价态的改变，可导致某些沉淀和溶解、聚合物产生或解聚作用的发生。如多聚无机磷酸盐、聚硅酸等，所有这些，均能导致测定结果与水样实际情况不符。（3）物理因素：测定组分被吸附在容器壁上或悬浮颗粒物的表面上，如溶解的金属或胶状的金属，某些有机化合物以及某些易挥发组分的挥发损失。4.水样的保存从采集到分析的一段时间内，由于环境条件变化，微生物新陈代谢活动和化学反应的影响，水样的某些物理参数及化学成分会发生变化。为了将这些变化降低到最低程度，应采取必要的保护措施水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有关。 不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放时间为： 清洁水样 72小时； 轻污染水样48小时； 重污染水样12小时。5.水样保存方法（1） 冷藏或冷冻：样品在4冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4左右。温度太低（例如0），因水样结冰体积膨胀，使玻璃仪器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受玷污，温度太高则达不到冷藏的目的。（2）加入化学保存剂：控制溶液PH值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至PH12，即可 防止 重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在PH12的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存大多数可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至PH12。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至PH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样则应加硝酸或硫酸至PH12。（2） 加入抑制剂：为了抑制生物作用可在样品中加入抑制剂，如在测氨氮，硝酸盐氮，COD的水样中，加氯化汞或三氯甲烷、甲苯做防护剂以抑制生物对亚硝酸盐，硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调PH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。（4）加入氧化剂：水扬中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。（5）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氢离子可是酚类、烃类、笨系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以欢颜，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。6. 盛装水样容器的选择及清洗盛装水样容器材质的选择及清洗是样品保存的首要问题。1. 对容器的要求选择容器的材质必须注意以下几点：（1）. 容器不能引起新的沾污。一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。（2） 容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分。一般的玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料吸附有机物质，磷酸盐和油类。在选择容器材质时应予以考虑。（3）容器不应与某些待测组分发生反应。如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应。（4）深色玻璃能降低光敏作用。四、化学药品管理1. 试剂的质量规格和用途（1）一般试剂常见试剂的质量分四种规格：优级纯：为一级品，又称保证试剂，主成分含量高，杂质少。用于精确分析和研究工作，有的还可以作为基准物质。分析纯：为二级品，质量略低于优级纯。用于一般分析和科研。化学纯：为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂。用于工业分析及教学实验。实验试剂：为四级品，杂质含量更多，但比工业品纯度高。主要用于一般化学实验。在环境样品分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液或清洁剂。2、高纯试剂3.其他规格的试剂2. 属于危险品的化学药品（1） 易爆和不稳定物质。如浓过氧化氢、有机过氧化物等。（2） 氧化性物质。如氧化性酸，过氧化氢也属此类。（3） 可燃性物质。除易燃的气体、液体、固体外，还包括在潮气中会产生可燃物的物质。如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等。（4） 有毒物质。（5） 腐蚀性物质。如酸、碱等。（6） 放射性物质。3.化验室试剂存放、使用要求（1）化学药品要放在干燥通风的房内，做到标志鲜明，按科分类，编号，摆放整齐，不得随意乱放。(2) 易燃易爆试剂应贮于铁柜（壁厚1mm以上）中，柜子的顶部都有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。 (3) 相互混合或接触后可以产生激烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种或两种以上的化合物称为不相容化合物，不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。 (4) 腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。 (5)要注意化学药品的存放的期限，一些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至形成危害。 (6)药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。 (7)发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辩认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。(8)化学试剂定位放置、用后复位、节约使用，但多余的化学试剂不准倒回原瓶。注意化学试剂受空气影响，温度影响，光的影响，杂质影响而发生变质。4. 实验室药品取用规则(1)不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道(2)注意节约药品应该严格按照实验规定的用量取用药品如果没有说明用量，一般应该按最少量(1mL2mL)取用液体固体只需盖满试管底部即可(3)实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内(4)实验中要特别注意保护眼睛万一眼睛里溅进了药液(尤其是有腐蚀性或有毒的药液)，要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛)洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗提倡使用防护眼镜(5)取用化学试剂前，应检查试剂是否有变质现象，注意其生产日期，不能用失效的试剂。注意保护试剂的标签，发现掉失应照原样补写并贴牢。倾倒液体时，瓶签朝上，以免试剂淌下腐蚀标签.5. 化学试剂的使用注意事项： (1)应熟知最常用的试剂的性质(2)要注意保护试剂瓶的标签崐(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂.取出试剂不可倒回原瓶(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,绝对不可用舌头品尝试剂. 6.配制溶液注意事项： (1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上.(2)溶液要用带塞塞的试剂瓶盛装(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。(4)溶液储存时应注崐意不要使溶液变质(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中.(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道.(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法. 五、精密仪器的管理1精密仪器及贵重器皿建立仪器档案，档案统一存放，包括使用说明书、验收和调试记录，初始参数，定期保养维护、校准及使用情况的登记记录等；。精密仪器的账目要清楚，必须做到名称、规格、单价、数量准确。2精密仪器的安装、调试和保养维修，均应严格遵照仪器说明书的要求进行。3使用仪器前，要先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，要查清原因，排除故障后方可继续使用。绝不允许仪器带病运行。4仪器使用完毕后，要恢复到所要求位置，做好清洁工作，盖好防尘罩。5计量仪器（包括天平、砝码、滴定管、容量瓶等）要定期校验、标定，以保证测量值的质量。6对实验室内的仪器设备、器皿要妥善保管，经常检查，及时维修保养使之随时处于良好状态，若人为损坏则照价赔偿。精密仪器使用注意事项：1.精密电子天平（1）称量房间必须干燥，清洁。（2）称量之前预热天平，检查天平气泡酒精水准器，保持气泡居中。 为防止可能产生误差，称量之前清零。（3）每次称量之前动作迅速，以避免由于环境条件变化引起的误差。（4）关闭防风罩，避免飘逸。不要掉东西或者放超重的东西在秤盘上。不要用尖锐的东西按键，要用手指。（5）天平的某些零件为强磁铁，避免受磁铁影响。（6）不要用溶剂清洁天平，最好用棉麻布料沾兑水的温和洗洁精清洁天平。防止内部零件遭受水淋和过多的灰尘。（7）使用非常精密的校准码校准仪器。（8）最佳操作环境温度约20/680F，相对湿度约502.紫外可见分光光度计使用注意事项（1）温度与湿度仪器最好工作在1030的温度环境下，如果环境温度过低，则仪器所需的稳定时间过长，而且样品的饱和度低。相反如果环境温度过高，样品易挥发。仪器内部的光学器对环境湿度的敏感性较高。使用环境保持清洁，仪器的主机在不使用时，可用布罩盖起来，以防灰尘堆积，长期存放应在恒温干燥的环境中。（2）联机时的注意事项联机时将自动样品槽室的遮板关闭，防止避光。由于自自检过程属于控制程序确定仪器的各种状态和指标的过程，所以在其过程中，请勿对仪器的状态进行任何人为的变动，例如，自检时不要打开样品室遮盖，或移动样品槽的位置等等。如出现错误操作，为保障仪器测量的精确，建议重新进行仪器自检。注意：放置样品时注意仔细小心，不要让溶液溅入样品室内，以防腐蚀。仪器中暴露的所有的镜面不要用手或者软硬物体接触，轻微的镜面污染都会产生严重的杂光及降低有效能量，以致造成认为报废。要正确拿比色皿，拿毛玻璃面，洗涤并保管好比色皿不要用去污粉或者毛刷刷洗。3.显微镜的使用：（1）显微镜是精密光学仪器，使用时要小心，并避免突然剧烈的震动和撞击。（2）显微镜安放不要受阳光直射离开20墙壁公分以上，不要堵塞镜基底座的通风口，千万不可把金属物插入通风孔中，会造成触电人身伤害和仪器损坏。（3）移动显微镜时，要用双手握住镜架主体和基座底部，不能拎观镜筒。显微镜不能从低温环境中马上移入高温环境中，这会造成光学另件，玻璃表面结露发霉，图像调焦不清，无法观察。（4）清理各种玻璃部件时，要用纱布轻轻擦试。环境温度535 相对湿度804. .电炉使用注意事项：(1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符。(2)加热的容器如是金属制的,应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故.(3)耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁,及时崐清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉丝导电良好(4)电炉连续使用时间不应过长,过长会缩短炉丝使用寿命.六、玻璃仪器的使用 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。1. 洁净剂及使用范围最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。2. 洗涤液的种类洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液.碱性洗液. 碱性高锰酸钾洗液4.有机溶剂5. 洗消液3. 洗涤玻璃仪器的步骤与要求（1）.常法洗涤仪器洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗36次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。4. 玻璃仪器的干燥（1）晾干（2）烘干（3）热（冷）风吹干注意事项：玻璃仪器并非都可以直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热，应选用烧杯、烧瓶，三角瓶等反应容器。使用过程中，要防止器皿温度变化过于剧烈，导致容器破裂。玻璃仪器的选择和使用方法的差错。定量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的因素，因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管容量瓶等。5. 化验室玻璃仪器的标准使用：（1）容量瓶的使用 容量瓶试漏方法： 使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装崐入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察崐瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180后再崐倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈崐上.溶液的转移： 在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧崐靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧崐杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中，可用少量蒸馏水洗3-4次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。 容量瓶溶液的稀释： 溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，崐将容量瓶平摇几次，作初步混匀，这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液崐的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子。 容量瓶溶液的摇匀： ：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复15-20次，即可混匀。 使用容量瓶注意事项: 在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱崐中烘干或加热,不要用容量瓶长期存放配好的溶液,容量瓶长崐期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开. 2. 移液管或吸量管的使用：. 吸取溶液的方法：:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的崐下口插入欲取的溶液中,插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多. 移液管或吸量管液面的调节：将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与标线相切为止，立崐即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。 移液管或吸量管溶液的释放：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管或吸量崐管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。 移液管或吸量管的洗涤：右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以崐上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中. 使用吸量管注意事项： :(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱崐中烘干.(2)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的崐相对体积的校准.(3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上崐面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取崐多少体积. 6.酸式滴定管的正确使用： 酸式滴定管涂油的方法： 将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出. 酸式滴定管如何试漏：关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 碱式滴定管如何试漏：装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便. 酸式滴定管溶液的倒入：:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2-3次,每次用约10mL,从下口放出少崐量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每崐次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2-3次后,即可装入标准溶液至0刻线以上. 滴定的正确方法： 滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下崐1-2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3-4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇.向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样崐会溅出溶液.临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到.如终点未到,继续滴定,直至准 确到达终点为止. 滴定管读数应遵守的规则：注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能读数崐(2)滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相崐切,初读和终读应用同一标准. 滴定管使用注意事项： (1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否崐则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存. 7.玻璃仪器的校准： 1 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。 将温度计插入510min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度W，并利用下式计算移液管的实际容量：V = mW / W 2 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。 将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。 3容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。 4 滴定管的校准 用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。 取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。七、实验室纯水的制备1、 实验室纯水的质量要求（1）外观与等级实验室纯水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。实验室纯水分三个等级，应在独立的制水间制备。一级水：不含有溶解杂质或胶态质有机物。它可用二级水经进一步处理制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。二级水：常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用三级水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。三级水：适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。（2）质量指标纯水的纯度指标中主要控制无机离子、还原性物质、尘埃粒子的含量，便可以满足水质分析的要求。实验室用水应符合表1的规定。表1 实验室纯水的质量指标指 标 名 称一 级 水二 级 水三 级 水PH值范围（25）5.07.5电导率（25，S/cm）0.11.05.0可氧化物的限度试验符合符合吸光度（254nm,1cm光程）0.0010.01二氧化硅（mg/L）0.020.05（3）影响纯水质量的因素：影响纯水质量的主要因素有三个，即空气、容器、管路。2、 纯水的制备纯水的制备是将原水中可溶性和非可溶性杂质全部除去的水处理方法。制备纯水的方法很多。通常多用蒸馏法、离子交换法、亚沸蒸馏法和电渗析法，我们一般在用蒸馏法制备纯水。用蒸馏法制备无离子纯水的优点是操作简单，可以去除非离子杂质和离子杂质。缺点是设备要求严密，产量很低而成本又高。用蒸馏法纯化水的机理是利用杂质与水的沸点不同，不能与水蒸气一同蒸发而达到水与杂质分离的目的。水中杂质分为不挥发性和挥发性两类。（1）不挥发性物质：大多数是无机盐、碱和某些有机化合物。用水蒸溜法可除去这些不挥发性杂质。在这种情况下，不应发生被水蒸气带走液沫的现象，冷凝器和接受器也应有不会被水侵蚀的材料制成。（2）挥发性物质：包括溶解在水中的气体、多种酸、有机物及完全或部分转入馏出液中的某些盐的分解产物。（3）有机物：通常是加高锰酸钾与水共沸，使有机物氧化成二氧化碳和水。挥发酸和溶解在水中的酸性气体：加入溶解于水后变成碱的物质，如氧化钡、过氧化钠等，使水中的硝酸、二氧化碳和硫化氢等在蒸馏之前与之化合。水中存在的氨和胺：加入铬酸酐或磷酸酐与之化合。制备纯水的蒸馏器不同将影响纯水的质量：（1）使用铜或其他金属制成的蒸馏器，蒸得的蒸馏水中所含的金属杂质，例如铜、锡等常多于原水。不适用于痕量元素的分析。（2）使用硬质化学玻璃制成的蒸馏器，全部磨口连接，所蒸馏的蒸馏水比较纯净，适用于一般用途。（3）石英蒸馏器所得到的（或蒸得的）蒸馏水更为纯净，适用于所有的痕量元素的测定工作。注：蒸馏器应该定期的清理，防止水垢沉淀，造成安全隐患。化学试剂的使用与存放八化学指标及意义：城市污水的化学指标很多，它包括酸碱度（PH）、碱度、生化需氧量（BOD）、化学需氧量（COD）、固体物质、总氮（TN）、总磷（TP）、重金属含量等。（1）PH城市污水的PH值呈中性，一般为6.57.5。PH值的微小降低可能是由于城市污水输送管道中的厌氧发酵。雨季时较大的PH降低往往是城市酸雨造成的，这在合流制系统尤其突出。PH值的突然大幅度变化不论是升高还是降低，通常是由于工业废水的大量排入造成的。（2）生化需氧量（BOD）在城市污水处理中，常用生化需氧量BOD这一综合指标来反映污水中有机污染物的浓度。生化需氧量是在指定的温度和指定的时间段内，微生物在分解、氧化水中有机物的过程中所需要的氧的数量，单位为mg/L。由于微生物的好氧分解速度开始很快，约至5d后其需氧量即达到完全分解需氧量的70%左右，因此在实际操作中常用5d生化需氧量来衡量污水中有机污染的浓度。生物化学需氧量 BOD：一升废水中有机物在好氧微生物作用下，进行氧化分解时所消耗的溶解氧，mg/l。有机物在有氧条件下，被微生物氧化分为两个阶段。1炭化阶段有机物+O2CO2+H2O+NH3+能量2硝化阶段这个阶段主要分解含N有机物，使NH3转化成为亚硝酸盐，再进一步转化成硝酸盐。2 NH3+3 O22 H2O+2HNO2+能量2HNO2+ O22HNO3+能量（3）BOD指标的意义：1显示可生物降解的有机物量；2模拟污水进入水体后，水体的好氧过程；3可以判定污水厂生物法净化的过程。BOD指标的局限性：1检测速度跟不上该污染控制的要求；2检测数值重现性差；3工业废水中往往含有生物抑制物，影响测定结果；4BOD测定条件较严格。BOD除了表示可降解的有机物，还包括亚硫酸盐、硫化物等无机物质的化学反应所消耗的氧量。（4）化学需氧量（COD）化学需氧量是用强氧化剂使被测废水中有机物进行化学氧化时所消耗