聚合物分子量的测定.doc

实验七 聚合物分子量的测定粘度法一实验目的学会一种测定分子量的方法。二实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简单而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量， 以“Mv”表示。粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的依据是： (7-1)式中：特性粘度；k，与温度和溶剂有关的常数； 聚合物的粘均分子量。若设溶剂的粘度为，聚合物溶液浓度为c（100mL 所含聚合物的克数表示）时的粘度为，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系： (7-2) (7-3)以对c作图，外推直线至c为0(参考图7-1) ,求,即 （7-4）图7-1 特性粘数的求法由于k，是与温度，溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，有确定的数值。例如，30时，以1mol/L硝酸钠溶液作为溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下： = （7-5）即： = （7-6）因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。2.单点法对低粘度的聚合物溶液，其特性黏数可由下式计算： （7-7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-7求得所测试样的粘性系数。本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。图7-2乌氏粘度计1,2,3支管 5,8,9,-玻璃管 4,6刻度 7-毛细管三、仪器与药品1.仪器乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒等。2药品0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。四.实验步骤（1）打开温度控制仪电源，将温度设为30。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。（2）玻璃缸中水的温度升至30后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整的过程中，不要是乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。（3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15ml，由直管3加到已清洗、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至 30的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1捏住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复3-5次，取平均值，作为 1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻 度的时间t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。（4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，经支管3加入已洗净烘干的粘度计的球9中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复操作三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。（5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，经支管3加入经聚合物溶液润洗的乌氏粘度计的球9中，然后将粘度计固定在 30的恒温槽中，恒温 约 15min 后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间t1。重复3-5次，取平均值。（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。五、结果处理表1 聚合物分子量的测定溶液时间（s)实验数据1mol-1NO3t0101.58 101.63 101.77 101.89 101.93 PAM0.01g/100mLt110.15110.41110.04110.14110.98由计算聚丙烯酰胺的粘均分子量则： 所以根据公式可以计算出的值再根据经验公式=可以计算出分子量：=所以根据测得的数据，可以得到相对分子量为=3325359.527。六实验思考题1总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答: 由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简单而使用范围又广的是粘度法。2 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：因为在低浓度下，聚电解质溶液中高分子链互相之间由于带同种电荷相互排斥，使分子链过度伸展，导致粘度增加过大，加入硝酸钠，会中和高分子上所带的电荷，从而使粘度测量结果更准确。其它小分子的能中和高分子所带电荷的盐业可以。 七、实验总结通过此次实验让自己对粘度法测定分子量有了更为清楚地认识，对于粘度法中多点法、一点法都作了详细的研究，也从中受益颇丰。本次实验操作过程相对简单，对于数据的记录也没有太高的要求，理解了原理，数据的数据处理也自然迎刃而解，作为本学期最后一个实验，可以说也是比较成功，虽然实验操作不是太难，但