氯化聚乙烯(CPE)检验标准.doc

氯化聚乙烯（CPE）检验标准编号：QN/ZCJT-01-004-08011 范围本标准主要规定了氯化聚乙烯的技术要求、试验方法、检验规则和判定规则。本标准适用于高密度聚乙烯（HDPE）经氯化反应后，制得的氯化聚乙烯。2 规范性引用文件GB/T 528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定GB/T 3402.1-2005塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 第1部分：命名体系和规范基础GB/T 7139-2002塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定HG/T 2704-2002氯化聚乙烯3 技术要求3.1 外观:白色粉末。3.2 技术指标表1 氯化聚乙烯的技术指标序号项目单位要求试验方法备注1挥发物含量%0.44.1批检2筛余物(孔径0.9mm)%2.04.23Ca2+离子含量常规产品%2.14.3高钙产品6.04.34氯含量%33374.45表观密度g/ml0.454.56热稳定时间min8.04.67燃烧残余物常规产品%6.04.7高钙产品16.04.78白度度804.89熔融热J/g0.74.9根据需要进行检测10有色粒子数个/200g404.10由原材料生产企业提供随货附交批量检测数据，或有必要时送外检测的测试项目。11邵尔硬度shore A654.1112拉伸强度MPa9.04.1213断裂伸长率%7004.134 试验方法4.1 挥发物含量:按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第5.4执行。4.2 筛余物4.2.1 检验仪器孔径为0.9mm的标准筛;托盘天平，感量为0.2g; 分析天平，感量为0.0001g;4.2.2 实验步骤4.2.2.1 称取50g样品（精确至0.1g）置于40目筛内，用手工振动过筛，过筛至CPE不再通过筛孔为止，称量筛余物（精确至0.01g）。4.2.2.2 在相同条件下进行第二次测定。4.2.3结果表示筛余物（%）=m/m0100%式中：m留在筛上试样，gm0称取总试样，g以两次测定的算术平均值为结果，精确到小数一位。4.3 Ca2+离子含量的测定4.3.1 仪器三角烧瓶：250ml;分析天平：测量范围0200g、分辨率0.1mg、准确度等级3级;其他常规实验室器具;4.3.2 试剂4.3.2.1 盐酸溶液：1+1;4.3.2.2三乙醇胺溶液：1+3;4.3.2.3 EDTA标准滴定溶液：0.05mol/L;4.2.2.4氢氧化钠溶液：100g/L;4.3.2.5 钙指示剂4.3.3 溶液配置称取20克乙二胺四乙酸二钠，用1000ml水溶解，储存于试剂瓶中。4.3.4 溶液标定称取0.15克（精确至0.0001克）在80050灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10）调节PH至78，加10ml氨-氯化氨缓冲溶液，及5滴0.5铬黑T指示剂，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，溶液由紫色变为纯兰色，同时做空白。4.3.5 浓度计算C（EDTA）=m1000/（V1V2）81.398 式中：m：氧化锌的质量gV1：EDTA的体积mlV2：空白消耗EDTA的体积ml81.398：氧化锌的分子量4.3.6 实验步骤称取样品0.4g（准确至0.0002g），置于250ml三角瓶中，加少量酒精润湿，加1:1 HCl 5ml加入三角瓶中，加100ml水，置于电炉上加热，保持微沸510min，停止加热，冷却至室温。加钙指示剂，用10%NaOH溶液调至酒红色，加5ml三乙醇胺隐蔽剂，用EDTA标准溶液滴定，颜色由酒红色变为纯蓝色，即为终点。4.3.7 计算结果Ca=CV40.08103100/m 式中：C：EDTA的浓度mol/lV：EDTA的体积mlm：试样的质量g40.08：钙的分子量4.3.8 结果的表示:结果取两个平行试样的算术平均值，平行试样单个测定值与平均的相对误差大于2%时，必须重做。4.4 氯含量测定:按照GB-T7139-2002塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定执行。4.5 表观密度的测定:按GB 3402-94 氯乙烯均聚物和共聚物树脂命名附录A进行。4.6 热稳定时间4.6.1 实验原理CPE受热分解产生的酸性氯化氢气体使刚果红试纸变蓝。4.6.2 实验仪器和试剂油浴：（控制温度：0-300）; 温度计：0300，分度值为0.5。;试管，规格：外径：15mm150mm;秒表，精确到1秒4.6.3 实验步骤4.6.3.1 在试管中装入5g左右的待测CPE样品，装料时要轻微振动，不要使样品装的太紧。4.6.3.2 在带有塞子的玻璃管的一端插入一片刚果红试纸，再用塞子塞住试管（使有刚果红试纸的一端在试管内），且使刚果红试纸条最低边沿距样品表面25mm。4.6.3.3 将准备好的试管浸入到温度为1651的油浴中，浸入深度要使样品的表面低于油面，且不使试管底端与油浴底部相接触。4.6.3.4 试管插入油浴开始计时，记录到刚果红试纸变成蓝色（相当于PH=3）时需要的时间，时间精确到秒即为热稳定时间。4.6.3.5 每个样品至少应有2个测试值，也可以将两个试管同时浸入油浴，若测得的两个值与它们的平均值相差大于10%，试验必须重做。4.7 燃烧残余物的测定4.7.1 原理:有机物在微波或高温燃烧后成气体，无机物成为氧化物或者氯化物而保留。4.7.2 仪器和设备:工业用马福炉4.7.3 分析步骤称取1克试样（准确到0.0001克）于称量瓶中，在800的马福炉中燃烧2小时，在干燥器中放置15分钟，称量燃烧残余物。4.7.4 结果计算X=（m2m）100/（m1m） 式中：m1：试样与称量瓶的质量gm2：燃烧后试样与称量瓶的质量gm：称量瓶的质量g4.8 白度测定4.8.1 仪器和设备:白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2度;标准白度板必须定期校正4.8.2 分析步骤4.8.2.1 用定期校正过的白度板校正工作白度板，标准白度板每半年送专业单位校正一次，将白度仪调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿面2cm，用光洁的玻璃板覆盖在表面皿上，压紧试样并稍加旋转，移去玻璃板，沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况4.8.2.2 将试样置于仪器台上，测定白度值，读准至0.1度，将试样皿在仪器台上，旋转90度，测定白度值，读准至0.1度，再旋转90度，测定白度值，读准至0.1度，三次读数结果极差不得大于0.4度4.8.3 允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差不大于0.5度4.9 熔融热测定:按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第5.3执行。4.10 有色粒子数测定:按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第5.6执行。 4.11 邵尔硬度测试:按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第5.7执行。4.12 拉伸强度定:按照HG/T 2704-2002氯化聚乙烯第5.9执行。4.13 断裂伸长率:按照GB/T528的规定测定, 试片形状为1号哑铃状，拉伸试验机的拉伸速度为500mm/min。5 检验规则5.1 组批:批检以一个供方每车进货为一个批次。5.2抽样:批检如每批次小于等于3个批号则抽样每个批号，超过3个批号则只抽3个批号，必须将每个批号的抽取样品进行检验，不得将多个批号混合进行分析和留样。5.3 判定规则5.3.1 按3.1、3.2所有项目要求检验合格的，该批规格按合格品处理。5.3.2 凡所验原材料有一项指标达不到标准要求的，可随机加倍抽样进行复检。若复检合格，则按合格品处理,若复检仍有一项或多项不合格，则判为不合格产品，按不合格品处理。5.4 检验报告单5.4.1 原材料生产厂家出厂检验报告单原材料生产厂家出厂检验报告单填写的内容为：原料生产单位、产品名称、规格、型号、批号、批量、3.2所要求的各项质量指标、生产日期、检验员的签名、检验日期、出厂检验章等。5.4.2 入厂检验报告单入厂检验报告单填写的内容为：原料生产单位、产品名称、规格、型号、进货日期、批量、采样地点、各项质量指标、检验员、检验日期等。6 标志、包装、贮存和运