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专题二十一物质的检验 分离和提纯 高考化学 课标 专用 考点一物质的检验1 2017课标 13 6分 由下列实验及现象不能推出相应结论的是 五年高考 a组统一命题 课标卷题组 答案c本题考查实验原理和离子检验 fecl3溶液与足量铁粉发生反应 fe 2fe3 3fe2 fe为还原剂 还原产物为fe2 还原剂的还原性强于还原产物的还原性 a项不符合题意 根据实验现象可推知 钠在co2气体中燃烧生成的黑色颗粒为c o2 则co2作氧化剂 表现出氧化性 b项不符合题意 nh4hco3受热分解生成nh3 h2o co2 其中nh3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 根据现象无法得出nh4hco3显碱性的结论 c项符合题意 向相同浓度的银氨溶液中分别加入相同浓度的cl 和i 产生agi沉淀而没有产生agcl沉淀 说明ksp agi ksp agcl d项不符合题意 关联知识co2作氧化剂的反应co2 2mg2mgo cco2 4na2na2o cco2 c2co 2 2016课标 12 6分 某白色粉末由两种物质组成 为鉴别其成分进行如下实验 取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解 再加入足量稀盐酸 有气泡产生 固体全部溶解 取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生 振荡后仍有固体存在 该白色粉末可能为 a nahco3 al oh 3b agcl nahco3c na2so3 baco3d na2co3 cuso4 答案ca项 加入足量稀硫酸后 固体全部溶解 b项 加入足量稀盐酸时有气泡产生 但仍有固体存在 d项 加入足量稀硫酸并振荡后 固体全部溶解 故a b d均不符合题意 思路分析根据题中给出的实验现象 对照各选项逐一分析判断 即可找出正确选项 考点二物质的分离和提纯1 2017课标 8 6分 本草衍义 中对精制砒霜过程有如下叙述 取砒之法 将生砒就置火上 以器覆之 令砒烟上飞着覆器 遂凝结累然下垂如乳 尖长者为胜 平短者次之 文中涉及的操作方法是 a 蒸馏b 升华c 干馏d 萃取 答案b本题取材于古文典籍 考查我国古代在化学方面的成就与物质分离 提纯的关系 砒霜是固体 用火加热 砒烟上飞着覆器 说明砒霜由固体直接变为气体 为升华 遂凝结累然下垂如乳 尖长者为胜 平短者次之 说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体 为凝华 b项正确 审题指导近年来 高考中屡屡出现以 古文典籍 为载体的试题 意在增强民族自信 文化自信 应从中提取相关的 信息 与化学基础知识相结合 常涉及物质的分离 提纯操作 金属的冶炼和元素化合物知识等 2 2015课标 26 14分 0 388 草酸 乙二酸 存在于自然界的植物中 其k1 5 4 10 2 k2 5 4 10 5 草酸的钠盐和钾盐易溶于水 而其钙盐难溶于水 草酸晶体 h2c2o4 2h2o 无色 熔点为101 易溶于水 受热脱水 升华 170 以上分解 回答下列问题 1 甲组同学按照如图所示的装置 通过实验检验草酸晶体的分解产物 装置c中可观察到的现象是 由此可知草酸晶体分解的产物中有 装置b的主要作用是 2 乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有co 为进行验证 选用甲组实验中的装置a b和下图所示的部分装置 可以重复选用 进行实验 乙组同学的实验装置中 依次连接的合理顺序为a b 装置h反应管中盛有的物质是 能证明草酸晶体分解产物中有co的现象是 3 设计实验证明 草酸的酸性比碳酸的强 草酸为二元酸 答案 1 有气泡逸出 澄清石灰水变浑浊co2冷凝 水蒸气 草酸等 防止草酸进入装置c反应生成沉淀 干扰co2的检验 1分 1分 2分 共4分 2 f d g h d icuo 3分 1分 共4分 h中黑色粉末变为红色 其后的d中澄清石灰水变浑浊 2分 3 向盛有少量nahco3的试管里滴加草酸溶液 有气泡产生 2分 用naoh标准溶液滴定草酸溶液 消耗naoh的物质的量为草酸的2倍 2分 解析 1 草酸分解产生co2和h2o 则装置c中观察到的现象是有气泡逸出 澄清石灰水变浑浊 装置b的主要作用是冷凝 水蒸气 草酸等 防止草酸进入装置c反应生成沉淀 干扰co2的检验 2 为验证产物中有co 需除去co2并干燥后通过灼热的cuo 通过检验还原cuo后的产物中有co2即可 co有毒 要注意尾气处理 故装置的连接顺序为a b f d g h d i 装置h反应管中盛有的物质为cuo co能还原cuo 故h中的现象应为黑色的固体粉末变红 h后的d中的现象为澄清石灰水变浑浊 3 依据强酸制弱酸的原理 可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中 若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体 则证明草酸的酸性强于碳酸 欲证明草酸是二元酸 需证明草酸中有两个羧基 用naoh溶液滴定即可 知识拓展草酸晶体 h2c2o4 2h2o 中碳元素显 3价 依据氧化还原反应化合价升降变化规律知 草酸晶体分解产物中有o2 也应有o 检验co前应除净co2 3 2014课标 26 13分 0 545 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一 具有香蕉的香味 实验室制备乙酸异戊酯的反应 装置示意图和有关数据如下 实验步骤 在a中加入4 4g异戊醇 6 0g乙酸 数滴浓硫酸和2 3片碎瓷片 开始缓慢加热a 回流50min 反应液冷至室温后倒入分液漏斗中 分别用少量水 饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤 分出的产物加入少量无水mgso4固体 静置片刻 过滤除去mgso4固体 进行蒸馏纯化 收集140 143 馏分 得乙酸异戊酯3 9g 回答下列问题 1 仪器b的名称是 2 在洗涤操作中 第一次水洗的主要目的是 第二次水洗的主要目的是 3 在洗涤 分液操作中 应充分振荡 然后静置 待分层后 填标号 a 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c 先将水层从分液漏斗的下口放出 再将乙酸异戊酯从下口放出d 先将水层从分液漏斗的下口放出 再将乙酸异戊酯从上口倒出 4 本实验中加入过量乙酸的目的是 5 实验中加入少量无水mgso4的目的是 6 在蒸馏操作中 仪器选择及安装都正确的是 填标号 7 本实验的产率是 填标号 a 30 b 40 c 60 d 90 8 在进行蒸馏操作时 若从130 便开始收集馏分 会使实验的产率偏 填 高 或 低 其原因是 答案 1 球形冷凝管 2 洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 3 d 4 提高醇的转化率 5 干燥 6 b 7 c 8 高会收集少量未反应的异戊醇 解析 2 反应后a中液体是乙酸异戊酯 乙酸 硫酸 异戊醇 水的混合物 第一次水洗的目的是除去大部分乙酸 硫酸 用饱和nahco3溶液洗涤的目的是除去残留的少量ch3cooh h2so4 第二次水洗的目的是除去残留的少量nahco3 3 静置分层后 乙酸异戊酯在上层 应先将水层从分液漏斗下口放出后 再从上口倒出乙酸异戊酯 4 加入过量乙酸 可提高异戊醇 价格较高 的转化率 5 加入无水mgso4 可除去乙酸异戊酯中残留的少量水 mgso4 7h2omgso4 7h2o 6 蒸馏时 温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处 通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气 直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分 故选择b装置 7 乙酸过量 应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量 n 异戊醇 0 05mol 故乙酸异戊酯的理论产量为0 05mol 130g mol 1 6 5g 本实验的产率为 100 60 8 若从130 便开始收集馏分 则产品中会混入异戊醇 导致实验产率偏高 解题关键产品的分离 提纯是本题的难点 弄清产品的成分 根据各成分的物理性质或化学性质选择合理的分离 提纯方法 是解决物质分离 提纯问题的关键 考点一物质的检验1 2018天津理综 4 6分 由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 b组自主命题 省 区 市 卷题组 答案b本题考查fe2 s的检验 ksp的应用等 a项 说明原溶液中有fe2 但不能确定是否有fe3 不正确 b项 说明h2co3制出了c6h5oh 正确 c项 s2 与cu2 直接反应生成cus黑色沉淀 不能说明ksp cus ksp zns 不正确 d项 原溶液中若有s 酸性条件下n可将baso3氧化为baso4 不正确 温馨提示注意酸性条件下n有强氧化性 2 2015天津理综 2 6分 下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 a 在溶液中加kscn 溶液显红色 证明原溶液中有fe3 无fe2 b 气体通过无水cuso4 粉末变蓝 证明原气体中含有水蒸气c 灼烧白色粉末 火焰呈黄色 证明原粉末中有na 无k d 将气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊 证明原气体是co2 答案ba项 在溶液中加kscn可检验fe3 的存在 但不能证明原溶液中无fe2 b项 无水cuso4遇水蒸气生成蓝色的cuso4 5h2o晶体 常用无水cuso4证明水分的存在 c项 灼烧白色粉末 火焰呈黄色 只能证明原粉末中有na 不能证明原粉末中无k d项 能使澄清石灰水变浑浊的气体有co2 so2 3 2015浙江理综 8 6分 下列说法正确的是 a 为测定新制氯水的ph 用玻璃棒蘸取液体滴在ph试纸上 与标准比色卡对照即可b 做蒸馏实验时 在蒸馏烧瓶中应加入沸石 以防暴沸 如果在沸腾前发现忘记加沸石 应立即停止加热 冷却后补加c 在未知液中滴加bacl2溶液出现白色沉淀 加稀硝酸 沉淀不溶解 说明该未知液中存在s或sd 提纯混有少量硝酸钾的氯化钠 应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶 过滤 干燥的方法 答案b氯水有漂白性 无法用ph试纸测其ph a项不正确 b项正确 若溶液中有ag 也可产生同样的现象 c项不正确 提纯混有少量kno3的nacl应该用蒸发结晶法 提纯混有少量nacl的kno3才能采用d项中所述方法 d项不正确 4 2014广东理综 9 4分 下列叙述 和 均正确并有因果关系的是 答案ba项 因为kno3的溶解度受温度影响较大 nacl的溶解度受温度影响不大 故可用重结晶法除去kno3中混有的nacl a项错误 b项 往待测溶液中先加稀盐酸若无沉淀产生 再加bacl2溶液 若出现白色沉淀 证明有s b项正确 c项 nh3可用于设计喷泉实验是因为nh3极易溶于水 c项错误 d项 ca oh 2是微溶物 不可配制2 0mol l 1的溶液 且叙述 和叙述 不存在因果关系 d项错误 5 2014上海单科 18 4分 某未知溶液可能含cl c na s al3 将溶液滴在蓝色石蕊试纸上 试纸变红 取少量试液 滴加硝酸酸化的氯化钡溶液 有白色沉淀生成 在上层清液中滴加硝酸银溶液 产生白色沉淀 下列判断合理的是 a 一定有cl b 一定有sc 一定没有al3 d 一定没有c 答案bd溶液能使蓝色石蕊试纸变红 说明溶液显酸性 则一定含有al3 根据离子共存原则 一定不含c 滴加硝酸酸化的bacl2溶液产生白色沉淀 说明一定有s 继续在上层清液中滴加agno3溶液 虽又产生白色沉淀 但无法确定cl 是来自原溶液还是来自上步操作中加入的bacl2溶液 因此cl 属于可能存在 考点二物质的分离和提纯1 2018江苏单科 5 2分 下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 a 用装置甲灼烧碎海带b 用装置乙过滤海带灰的浸泡液c 用装置丙制备用于氧化浸泡液中i 的cl2d 用装置丁吸收氧化浸泡液中i 后的cl2尾气 答案b本题考查化学实验基本操作 a项 灼烧碎海带应在坩埚中进行 错误 c项 用mno2和浓盐酸制备cl2需要加热 错误 d项 吸收尾气中的cl2要用naoh溶液 不能用饱和nacl溶液 错误 关联知识 灼烧固体常在坩埚中进行 制取cl2时 kmno4和浓盐酸在常温下反应 mno2和浓盐酸在加热条件下反应 制取cl2后常用饱和食盐水除hcl 用浓硫酸干燥 用naoh溶液吸收尾气 2 2016北京理综 7 6分 下列中草药煎制步骤中 属于过滤操作的是 答案ca项属于溶解 b项属于溶解和浓缩 d项则属于液体的转移 3 2016上海单科 16 3分 实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示 下列分析正确的是 a 操作 是过滤 将固体分离除去b 操作 是加热浓缩 趁热过滤 除去杂质氯化钠c 操作 是过滤 洗涤 将硝酸钾晶体从溶液中分离出来d 操作 总共需两次过滤 答案c操作 应是溶解 a项错误 操作 应是加热浓缩 冷却结晶 使kno3晶体析出 b项错误 c项正确 操作 只过滤一次 d项错误 4 2015浙江理综 29 15分 某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取 实验 一 碘含量的测定 取0 0100mol l 1的agno3标准溶液装入滴定管 取100 00ml海带浸取原液至滴定池 用电势滴定法测定碘含量 测得的电动势 e 反映溶液中c i 的变化 部分数据如下表 实验 二 碘的制取另制海带浸取原液 甲 乙两种实验方案如下 已知 3i2 6naoh5nai naio3 3h2o 请回答 1 实验 一 中的仪器名称 仪器a 仪器b 2 根据表中数据绘制滴定曲线 该次滴定终点时用去agno3溶液的体积为ml 计算得海带中碘的百分含量为 3 分液漏斗使用前须检漏 检漏方法为 步骤x中 萃取后分液漏斗内观察到的现象是 下列有关步骤y的说法 正确的是 a 应控制naoh溶液的浓度和体积b 将碘转化成离子进入水层c 主要是除去海带浸取原液中的有机杂质d naoh溶液可以由乙醇代替 实验 二 中操作z的名称是 4 方案甲中采用蒸馏不合理 理由是 答案 1 坩埚500ml容量瓶 2 20 000 635 3 向分液漏斗中加入少量水 检查旋塞处是否漏水 将漏斗倒转过来 检查玻璃塞是否漏水 液体分上下两层 下层呈紫红色 ab 过滤 4 主要由于碘易升华 会导致碘的损失 解析 2 根据表中数据绘制出滴定曲线 由滴定曲线可知 当v agno3 为20ml时 即为滴定终点 则n i n agno3 0 0100mol l 1 20 10 3l 5 1 10 3mol 则海带中碘的百分含量为1 10 3mol 127g mol 1 20g 100 0 635 3 用ccl4萃取 ccl4 h2o 萃取后上层为水层 下层为ccl4层 因此上层接近无色 下层为紫红色 i2单质与naoh反应时适当控制naoh溶液浓度和用量 有利于nai和naio3生成 将碘转化为离子进入水层 4 i2单质易升华 用蒸馏法从i2的ccl4溶液中分离i2 会导致碘的损失 5 2015江苏单科 16 12分 以磷石膏 主要成分caso4 杂质sio2 al2o3等 为原料可制备轻质caco3 1 匀速向浆料中通入co2 浆料清液的ph和c s 随时间变化见下图 清液ph 11时caso4转化的离子方程式为 能提高其转化速率的措施有 填序号 a 搅拌浆料b 加热浆料至100 c 增大氨水浓度d 减小co2通入速率 2 当清液ph接近6 5时 过滤并洗涤固体 滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为和 填化学式 检验洗涤是否完全的方法是 3 在敞口容器中 用nh4cl溶液浸取高温煅烧的固体 随着浸取液温度上升 溶液中c ca2 增大的原因是 答案 1 caso4 2nh3 h2o co2caco3 2n s h2o或caso4 ccaco3 sac 2 shc取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中 向其中滴加盐酸酸化的bacl2溶液 若不产生白色沉淀 则表明已洗涤完全 3 浸取液温度上升 溶液中c h 增大 促进固体中ca2 浸出 解析 1 当清液ph 11时 溶液呈较强的碱性 说明通入的co2量还较少 不会生成hc 因此转化的离子方程式为caso4 2nh3 h2o co2caco3 2n s h2o或caso4 ccaco3 s 要提高转化速率 可通过搅拌浆料 以增大反应物的接触面积 或增大反应物氨水的浓度来实现 故选ac 若加热浆料至100 会造成nh3 h2o的大量分解及nh3的逸出 不仅不能提高转化速率 还会降低产品产率 故b项不正确 而d项显然是不合理的 2 当清液ph接近6 5时 溶液已呈弱酸性 说明通入的co2已足够多 应有hc生成 再结合转化的离子方程式可知滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子应为s和hc 检验洗涤是否完全可通过检验洗涤液中是否还含有s来判断 具体方法见答案 3 nh4cl溶液中存在水解平衡n h2onh3 h2o h 升温 平衡右移 c h 增大 cao 2h ca2 h2o 从而使溶液中c ca2 增大 考点一物质的检验1 2012课标 7 6分 下列叙述中正确的是 a 液溴易挥发 在存放液溴的试剂瓶中应加水封b 能使润湿的淀粉ki试纸变成蓝色的物质一定是cl2c 某溶液加入ccl4 ccl4层显紫色 证明原溶液中存在i d 某溶液加入bacl2溶液 产生不溶于稀硝酸的白色沉淀 该溶液一定含有ag c组教师专用题组 答案ab项 能将i 氧化成i2的物质都能使润湿的淀粉ki试纸变蓝 如cl2 o3 no2 fe3 等 c项 ccl4层显紫色 说明原溶液中存在i2而不是i d项 溶液中还可能含有s s等离子 2 2013大纲全国 10 6分 下列操作不能达到目的的是 答案a25gcuso4 5h2o的物质的量为 0 1mol 溶于100ml水后溶液的体积大于100ml 所得溶液中cuso4的物质的量浓度小于1 0mol l 1 a项错误 kno3的溶解度受温度的影响变化大 nacl的溶解度受温度的影响变化小 采取冷却热的饱和溶液的方法可使kno3结晶析出 从而与nacl分离 b项正确 2mn 5h2o2 6h 2mn2 5o2 8h2o c项正确 ca2 ccaco3 d项正确 3 2013福建理综 10 6分 下列有关实验的做法不正确的是 a 分液时 分液漏斗中的上层液体应由上口倒出b 用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体c 配制0 1000mol l 1氯化钠溶液时 将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流d 检验n时 往试样中加入naoh溶液 微热 用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体 答案dd项 检验n时 应加入naoh溶液 微热 然后用湿润的红色石蕊试纸检验 4 2014浙江理综 13 6分 雾霾严重影响人们的生活与健康 某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子 na n mg2 al3 s n cl 某同学收集了该地区的雾霾 经必要的预处理后得试样溶液 设计并完成了如下实验 已知 3n 8al 5oh 2h2o3nh3 8al根据以上的实验操作与现象 该同学得出的结论的是 a 试样中肯定存在n mg2 s和nb 试样中一定不含al3 c 试样中可能存在na cl d 该雾霾中可能存在nano3 nh4cl和mgso4 答案b气体1和气体2都是nh3 气体1来自n与ba oh 2的反应 气体2来自n与al在碱性条件下的反应 沉淀1来自试样与ba oh 2的反应 且在酸性条件下能部分溶解 所以沉淀1是baso4和mg oh 2 沉淀2来自碱性滤液与co2的反应 沉淀2中一定有baco3 也可能有al oh 3 由上述分析知 n n mg2 s一定存在 na cl al3 可能存在 5 2013浙江理综 13 6分 现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐 钠 镁 钙 铁 的复合制剂 某同学为了确认其成分 取部分制剂作为试液 设计并完成了如下实验 已知 控制溶液ph 4时 fe oh 3沉淀完全 ca2 mg2 不沉淀 该同学得出的结论正确的是 a 根据现象1可推出该试液中含有na b 根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根c 根据现象3和4可推出该试液中含有ca2 但没有mg2 d 根据现象5可推出该试液中一定含有fe2 答案c由现象1可推出反应后滤液中含na 但反应中加入了naoh aq 和na2co3 aq 无法确定原试液中是否含有na a错误 由现象2只能推出试液中不含有葡萄糖分子 不能推出试液中不含有葡萄糖酸根离子的结论 b错误 调ph 4时fe3 完全沉淀 滤液中加nh3 h2o aq 无沉淀 说明不含mg2 加入na2co3 aq 有白色沉淀生成 说明含有ca2 c正确 由现象5不能推出试液中一定含有fe2 也可能含fe3 d错误 6 2014北京理综 28 15分 用fecl3酸性溶液脱除h2s后的废液 通过控制电压电解得以再生 某同学使用石墨电极 在不同电压 x 下电解ph 1的0 1mol lfecl2溶液 研究废液再生机理 记录如下 a b c代表电压值 1 用kscn溶液检验出fe3 的现象是 2 中 fe3 产生的原因可能是cl 在阳极放电 生成的cl2将fe2 氧化 写出有关反应 3 由 推测 fe3 产生的原因还可能是fe2 在阳极放电 原因是fe2 具有性 4 中虽未检验出cl2 但cl 在阳极是否放电仍需进一步验证 电解ph 1的nacl溶液做对照实验 记录如下 nacl溶液的浓度是mol l 中检验cl2的实验方法 与 对比 得出的结论 写出两点 答案 1 溶液变红 2 2cl 2e cl2 cl2 2fe2 2cl 2fe3 3 还原 4 0 2 取少量阳极附近的溶液 滴在淀粉ki试纸上 试纸变蓝 通过控制电压 证实了产生fe3 的两种原因都成立 通过控制电压 验证了fe2 先于cl 放电 解析 1 用kscn溶液检验出fe3 的现象是溶液变红 2 依题意可知 相关反应为 2cl 2e cl2 2fe2 cl22fe3 2cl 3 fe2 e fe3 fe2 表现出还原性 4 做对照实验时 应控制变量 除ph相同外 c cl 也应相同 0 1mol lfecl2溶液中c cl 0 2mol l 故c nacl 0 2mol l 取少量阳极附近的溶液 滴在淀粉ki试纸上 试纸变蓝 可证明 中阳极产物有cl2 由实验 可知通过控制电压 fe2 可先于cl 放电 实验 表明 通过控制电压 可使cl 放电产生cl2 cl2再将fe2 氧化成fe3 从而说明通过控制电压 产生fe3 的两种原因均成立 7 2014浙江理综 26 15分 某研究小组为了探究一种无机矿物盐x 仅含四种元素 的组成和性质 设计并完成了如下实验 另取10 80gx在惰性气流中加热至完全分解 得到6 40g固体1 请回答如下问题 1 画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图 写出气体甲的电子式 2 x的化学式是 在惰性气流中加热x至完全分解的化学反应方程式为 3 白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是 用化学反应方程式表示 4 一定条件下 气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应 写出一个可能的化学反应方程式 并设计实验方案验证该反应的产物 答案 1 2 cafe co3 2cafe co3 2cao feo 2co2 3 4fe oh 2 2h2o o24fe oh 3 4 2feo co2fe2o3 co检测fe2o3 将固体用稀盐酸溶解 加入kscn溶液若显红色 表明产物中有fe 检测co 将气体通过灼热cuo 黑色固体变为红色 解析本题可采用逆推法 无氧条件下溶液3中加入oh 产生白色沉淀2 白色沉淀2在空气中被氧化为红褐色沉淀 即fe oh 3 则溶液3中含fe2 固体2可能为feo 溶液1中通入气体甲先生成白色沉淀 继续通气体甲白色沉淀又溶解 溶液1可能为ca oh 2 气体甲可能为co2 则固体1可能为feo和cao的混合物 结合10 80gx分解得到6 40g固体1 可推知x应为cafe co3 2 2 在惰性气流中加热主要是为了防止fe2 被氧化 3 fe oh 2在空气中易被o2氧化为fe oh 3 4 co2与cao反应不是氧化还原反应 只能为co2将feo氧化为fe2o3或fe3o4 检验fe2o3 将固体用稀盐酸溶解 加入kscn溶液若显红色 表示产物中有fe 检验co 将气体通过灼热cuo 黑色固体变为红色 若co2将feo氧化为fe3o4 3feo co2fe3o4 co 则fe3o4的检验方法为取样品于试管中 加硫酸溶解 分为两份 一份滴加kscn溶液 另一份滴加kmno4溶液 若前者溶液变红 后者溶液紫红色褪去 证明产物中有fe3o4 co检验方法同上 考点二物质的分离和提纯1 2013课标 13 6分 0 58 下列实验中 所采取的分离方法与对应原理都正确的是 答案da中乙醇与水互溶 不能用作萃取剂 b中乙醇与乙酸乙酯互溶 不能用分液法分离 c中nacl溶解度受温度影响较小而kno3溶解度受温度影响较大 用结晶或重结晶的方法可除去杂质nacl d中丁醇沸点与乙醚相差较大 故可用蒸馏法除去乙醚 d正确 审题方法 抓住试题中的关键词 分离方法 原理 解题方向 混合物的分离 提纯 思路梳理根据选项涉及的分离方法和对应原理 再结合分离除杂的基本原则 不增 不减 易分 易复原 确定各项正确与否 2 2013安徽理综 12 6分 我省盛产矿盐 主要成分是nacl 还含有s等其他可溶性杂质的离子 下列有关说法正确的是 a 由矿盐生产食盐 除去s最合适的试剂是ba no3 2b 工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气c 室温下 agcl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度d 用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液 答案da项 除去矿盐中s的最合适试剂是bacl2 b项 电解nacl溶液制备的是naoh h2和cl2 电解熔融nacl才能获得na和cl2 c项 agcl溶解过程存在平衡agcl s ag aq cl aq 在nacl溶液中存在大量cl 平衡左移 即agcl在nacl溶液中的溶解度小于在水中的溶解度 d项 na2co3水解使溶液呈碱性 而nacl溶液呈中性 故可以用酚酞试液鉴别两者 该项正确 3 2014大纲全国 10 6分 下列除杂方案的是 答案ba项 先用naoh溶液除去co2 再用浓h2so4干燥 a正确 naoh溶液会与nh4cl溶液反应 b错误 c项 饱和食盐水可除去hcl 再用浓h2so4干燥 c正确 nahco3 s 灼烧后剩余固体为na2co3 d正确 4 2018江苏单科 21b 12分 3 4 亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体 微溶于水 实验室可用kmno4氧化3 4 亚甲二氧基苯甲醛制备 其反应方程式为实验步骤如下 步骤1 向反应瓶中加入3 4 亚甲二氧基苯甲醛和水 快速搅拌 于70 80 滴加kmno4溶液 反应结束后 加入koh溶液至碱性 步骤2 趁热过滤 洗涤滤饼 合并滤液和洗涤液 步骤3 对合并后的溶液进行处理 步骤4 抽滤 洗涤 干燥 得3 4 亚甲二氧基苯甲酸固体 1 步骤1中 反应结束后 若观察到反应液呈紫红色 需向溶液中滴加nahso3溶液 hs转化为 填化学式 加入koh溶液至碱性的目的是 2 步骤2中 趁热过滤除去的物质是 填化学式 3 步骤3中 处理合并后溶液的实验操作为 4 步骤4中 抽滤所用的装置包括 吸滤瓶 安全瓶和抽气泵 答案 1 s将反应生成的酸转化为可溶性的盐 2 mno2 3 向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 4 布氏漏斗 解析本题考查实验化学中的重要仪器和物质的提纯与制备 1 反应液呈紫红色说明kmno4过量 加入nahso3溶液与kmno4发生氧化还原反应 hs被氧化生成s 3 4 亚甲二氧基苯甲酸水溶性差 将其转化成可溶性的盐 方便提纯 2 趁热过滤主要除去的是mno2固体 3 合并后的溶液主要溶质为3 4 亚甲二氧基苯甲酸盐 向溶液中滴加盐酸会反应生成3 4 亚甲二氧基苯甲酸沉淀 4 布氏漏斗是抽滤操作中的必备仪器之一 5 2013安徽理综 27 13分 二氧化铈 ceo2 是一种重要的稀土氧化物 平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末 含sio2 fe2o3 ceo2以及其他少量可溶于稀酸的物质 某课题组以此粉末为原料回收铈 设计实验流程如下 1 洗涤滤渣a的目的是为了除去 填离子符号 检验该离子是否洗净的方法是 2 第 步反应的离子方程式是 滤渣b的主要成分是 3 萃取是分离稀土元素的常用方法 已知化合物tbp作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来 tbp 填 能 或 不能 与水互溶 实验室进行萃取操作时用到的主要玻 璃仪器有 烧杯 玻璃棒 量筒等 4 取上述流程中得到的ce oh 4产品0 536g 加硫酸溶解后 用0 1000mol l 1feso4标准溶液滴定至终点时 铈被还原为ce3 消耗25 00ml标准溶液 该产品中ce oh 4的质量分数为 答案 1 fe3 取最后一次洗涤液 加入kscn溶液 若不出现红色 则已洗净 反之 未洗净 其他合理答案均可 2 2ceo2 h2o2 6h 2ce3 o2 4h2osio2 其他合理答案均可 3 不能分液漏斗 4 97 0 解析根据题设信息 本题制备过程可抽象概括为 由ceo2 含sio2 fe2o3及少量无关杂质 制备ce oh 4 整体思路即为 分离ceo2中的sio2和fe2o3并把ceo2转化为ce oh 4 整个流程中核心元素为ce 以ce在流程中的变化形式为主线 分离杂质为目的 结合氧化还原反应和基本实验操作完成该题 具体分析如下 1 废玻璃粉末中加盐酸后 fe2o3溶解生成fe3 进入滤液a 滤渣a的表面残留的杂质离子有fe3 h cl 等 从实验现象明显的角度考虑 可以检验fe3 注 也可以检验cl 或h 等 2 滤渣a中含ceo2和sio2 加入稀硫酸和h2o2后 ceo2发生反应 2ceo2 h2o2 6h 2ce3 o2 4h2o ce3 进入滤液b sio2不参加反应 成为滤渣b 4 ce oh 4中加入h2so4后 再加入feso4溶液发生反应的离子方程式为ce4 fe2 ce3 fe3 建立对应关系式为 ce oh 4 feso4208g1molm0 1000 25 00 10 3molm 0 52g则 ce oh 4 100 97 0 考点一物质的检验1 2018吉林辽源五校期末联考 9 某纯碱厂技术科的人员对该厂纯碱样品的质量进行检验 其中能够说明纯碱样品中可能含有杂质 nahco3 的实验是 样品溶于水 并加入足量的澄清石灰水 变浑浊 样品溶于水 并加入足量的bacl2溶液 变浑浊 样品在硬质试管中加强热 排出的气体通入澄清石灰水中 变浑浊 向样品中滴加稀盐酸 排出的气体通入澄清石灰水中 变浑浊 a b c d 只有 a组2016 2018年高考模拟 基础题组 三年模拟 答案dna2co3与ca oh 2溶液 bacl2溶液均可反应生成沉淀 均不正确 na2co3受热不分解 nahco3受热可分解生成co2气体 正确 na2co3与盐酸反应可生成co2气体 不正确 2 2018辽宁抚顺三月模拟 11 下列实验操作 实验现象 解释或结论都正确的是 答案c浓硝酸变稀后 还原产物是no no可与空气中o2快速反应生成no2 a不正确 紫色可被黄色掩盖 火焰呈黄色说明一定含钠元素 不能确定是否有钾元素 b不正确 co2与cacl2溶液不反应 d不正确 3 2016吉林检测 8 下列实验能成功的是 用加热法鉴别na2co3固体和nahco3固体 用观察法区分na2o粉末和na2o2粉末 用澄清石灰水鉴别na2co3溶液和nahco3溶液 用alcl3溶液鉴别na2co3溶液和naoh溶液a 全部b c d 答案b 碳酸氢钠受热分解会产生二氧化碳气体 而碳酸钠受热不分解 可以鉴别 过氧化钠是淡黄色固体 而氧化钠是白色固体 可以鉴别 澄清石灰水与na2co3 nahco3反应都产生白色沉淀 不能鉴别 氯化铝与碳酸钠溶液反应产生的白色沉淀不会溶解 而与氢氧化钠溶液反应开始产生白色沉淀 继续加naoh溶液沉淀完全溶解 可以鉴别 4 2018宁夏银川一中一模 26 较活泼金属与硝酸反应 产物复杂 如一定浓度的硝酸与镁反应 可同时得到no no2 n2三种气体 某同学欲用下列仪器组装装置来直接验证有no no2生成并制取氮化镁 假设实验中每步转化均是完全的 已知 no2的沸点是21 1 熔点是 11 no的沸点是 151 熔点是 164 氮化镁遇水会发生水解 回答下列问题 1 为达到上述实验目的 所选用的仪器的正确连接方式是 填序号 a a d c f b f eb a c d f b f ec a f c d f b e d a f d c f b e 2 确定还原产物中有no2的现象是 实验中两次使用装置f 第二次使用装置f的作用是 3 实验前需先打开开关k 向装置内通co2气体 其目的是 当时停止通入co2 4 实验过程中 发现在d中产生预期现象的同时 c中溶液颜色慢慢褪去 试写出c中反应的离子方程式 5 在a中反应开始时 某同学马上点燃b处的酒精灯 实验结束后通过测定发现b处的产品纯度不高 原因是 用化学方程式回答 6 验证b处有氮化镁生成的方法是 答案 1 a 2 装置中出现红棕色气体防止e中水蒸气进入b中 造成产物不纯 3 排出装置内空气 防止干扰实验e中产生白色沉淀 4 5no 3mn 4h 3mn2 5n 2h2o 5 co2 2mg2mgo c 6 取b中固体少量于试管中 向其中加入少量水 若产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 则b中有氮化镁生成 解析 3 当e中产生白色沉淀时 说明co2已进入e中 则装置中空气已排尽 4 no与kmno4酸性溶液发生氧化还原反应 no n mn mn2 根据原子守恒 电荷守恒 得失电子守恒写出反应的离子方程式 5 应在a中反应进行一段时间 生成的气体将装置中的co2气体排出后再点燃b处酒精灯 否则mg在加热条件下可与co2发生反应生成mgo和c 考点二物质的分离和提纯5 2018甘肃天水一中段考 15 下列除杂方案错误的是 答案cch3cooh与生石灰发生反应 通过蒸馏操作将c2h5oh蒸出 a正确 饱和食盐水吸收cl2中的hcl 浓硫酸干燥cl2 b正确 nh4cl fecl3均可与naoh溶液反应 c不正确 br2与naoh溶液反应被除去 溴苯不溶于水 振荡后静置 然后分液 d正确 6 2017青海师大附中期中 4 下列物质中所含的杂质 括号中是杂质 不能使用naoh溶液除杂的是 a mgo固体 al2o3 b na2co3固体 nahco3 c fecl2溶液 cucl2 d fe2o3固体 sio2 答案cal2o3 2naoh2naalo2 h2o mgo不溶于naoh溶液 nahco3 naohna2co3 h2o sio2 2naohna2sio3 h2o fe2o3不溶于naoh溶液 cucl2溶液 fecl2溶液与naoh都会发生反应 故选c 7 2017吉林吉大附中五模 12 下列除杂方法错误的是 答案a通入o2虽然no能转化为no2 但很容易引入新杂质o2 a不正确 fe2 so4 3 6h2o2fe oh 3 3h2so4 cuo可消耗h2so4生成cuso4和h2o 促进水解平衡正向移动 生成fe oh 3沉淀 然后过滤 从而除去fe3 b正确 br2可与naoh溶液反应 溴苯不与naoh溶液反应 且不溶于水 c正确 碘易升华 mno2受热无变化 d正确 8 2017内蒙古杭锦后旗摸底 28 己二酸 是一种工业上具有重要意义的有机二元酸 在化工生产 有机合成工业 医药 润滑剂制造等方面都有重要作用 能够发生成盐反应 酯化反应等 并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等 己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位 实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下 8hno33 8no 7h2o 可能用到的有关数据如下 实验步骤如下 在三颈烧瓶中加入16ml50 的硝酸 密度为1 31g cm3 再加入1 2粒沸石 滴液漏斗中盛放有5 4ml环己醇 水浴加热三颈烧瓶至50 左右 移去水浴 缓慢滴加5 6滴环己醇 摇动三颈烧瓶 观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇 维持反应温度在60 65 之间 当环己醇全部加入后 将混合物用80 90 水浴加热约10min 注意控制温度 直至无红 棕色气体生成为止 趁热将反应液倒入烧杯中 放入冰水浴中冷却 析出晶体后过滤 洗涤得粗产品 粗产品经提纯后称重为5 7g 请回答下列问题 1 仪器b的名称为 2 向三颈烧瓶中滴加环己醇时 要控制好环己醇的滴入速率 防止反应过于剧烈导致温度迅速上升 否则可能造成较严重的后果 试列举一条可能产生的后果 3 已知用naoh溶液吸收尾气时发生的相关反应的化学方程式为2no2 2naohnano2 nano3 h2o no no2 2naoh2nano2 h2o 如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应 则相关反应的化学方程式为 4 为了除去可能的杂质和减少产品损失 可分别用冰水和洗涤晶体 5 粗产品可用法提纯 填实验操作名称 本实验所得到的己二酸产率为 答案 1 球形冷凝管 或冷凝管 2 反应液暴沸冲出冷凝管或放热过多可能引起爆炸或产生的no2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中等合理答案均可 3 2no2 na2co3nano2 nano3 co2no no2 na2co32nano2 co2 4 苯 5 重结晶75 2 解析 2 若反应液温度迅速上升 环己醇会大量汽化 反应液暴沸 导致反应容器内压强过大 使反应液冲出冷凝管 甚至发生爆炸 产生no2的速率太快 则no2气体来不及被碱液吸收就会逸散到空气中 3 改用纯碱溶液吸收时 相当于气体与na2co3溶液中的oh 反应 促进c水解平衡正向移动 最终放出co2气体 4 己二酸不溶于苯 故用冰水洗涤后再用苯洗 除去己二酸表面的水分 5 己二酸为溶解度较小的晶体 可用重结晶法提纯 通过分析可知反应物中浓硝酸过量 则己二酸理论产量用环己醇的量计算 5 4ml环己醇参与反应生成己二酸的理论产量为g 7 58g 产率为 100 75 2 b组2016 2018年高考模拟 综合题组一 选择题 每小题5分 共20分 1 2018辽宁沈阳东北育才学校三模 19 某无色溶液y可能含有na fe3 ba2 n cl s hc hs中的几种离子 溶液中阳离子浓度相同 为了确定其组成 某同学进行了如下实验 假设气体均全部逸出 忽略h2o2的分解 下列说法不正确的是 a 溶液y中一定不存在fe3 sb 溶液y中一定含有cl 且n cl 0 01molc 溶液y中肯定存在hc hs ba2 nd 溶液y中可能存在na 为确定其是否存在 可取溶液1通过焰色反应实验验证 时间 30分钟分值 50分 答案b溶液无色 则fe3 不存在 加入足量盐酸酸化的h2o2溶液后有气体和沉淀生成 说明溶液中存在hc hs ba2 则溶液中不含s 沉淀为baso4 物质的量为0 01mol 气体为co2 则hc物质的量为0 01mol 溶液1中加入过量ba oh 2溶液 加热后生成0 17g气体2 说明溶液中含有n 且物质的量为0 01mol 溶液中阳离子浓度相同 则ba2 物质的量也为0 01mol 溶液1与过量ba oh 2溶液反应后未生成沉淀 说明溶液中hs物质的量也为0 01mol 依据溶液呈电中性知 溶液中一定有cl 若溶液中有na 则cl 物质的量大于0 01mol 若溶液中无na 则cl 物质的量等于0 01mol 综上所述 a c d均正确 b不正确 关联知识1 hs h2o2s h2o h 2 hs与ba2 不反应 解题关键溶液中阳离子所带正电荷总数等于阴离子所带负电荷总数 2 2018辽宁大连渤海高中期末 7 下列有关实验的叙述中正确的是 a 除去苯中混有的苯酚可加入浓溴水后过滤b 向酸性kmno4溶液中滴加维生素c溶液 kmno4溶液褪色 说明维生素c有还原性c 向淀粉溶液中滴加稀硫酸后 加热 再加入新制cu oh 2悬浊液加热 没有出现红色沉淀 说明淀粉没有发生水解反应d 向naoh溶液中加入溴乙烷 加热 再加入agno3溶液 产生沉淀 说明溴乙烷发生了水解反应 答案b2 4 6 三溴苯酚会溶解在苯中 a不正确 酸性kmno4溶液有强氧化性 b正确 淀粉水解实验中稀硫酸作催化剂 需在水解后的溶液中先加naoh溶液至呈碱性 再加新制cu oh 2悬浊液 c不正确 未在加热后所得溶液中加入足量稀硝酸 不能证明产生的沉淀是agbr d不正确 拓展延伸用银氨溶液或新制cu oh 2悬浊液检验醛基时 需保证溶液呈碱性 关联知识为保证ch3ch2br充分水解 应将ch3ch2br与过量naoh溶液混合 加热后所得溶液中会有naoh剩余 oh 与ag 结合同样会生成沉淀 3 2016甘肃会宁一中月考 7 实验室中一瓶固体m的标签右半部分已被腐蚀 剩余部分只能看到 na2s 字样 如图所示 已知固体m只可能是na2so3 na2sio3 na2so4中的一种 若取少量固体m配成稀溶液进行有关实验 下列说法中不正确的是 a 只用盐酸一种试剂就可以确定该固体m的具体成分b 往溶液中通入二氧化碳 若有白色沉淀生成 则固体m为na2sio3c 常温时用ph试纸检验 若ph 7 则固体m一定是na2so4d 往溶液中加入稀硝酸酸化的bacl2溶液 若有白色沉淀生成 则固体m为na2so4 答案d盐酸和na2so3反应会生成有刺激性气味的二氧化硫气体 和na2sio3反应会生成硅酸白色沉淀 和na2so4不反应 所以只用盐酸一种试剂就可以确定该固体m的具体成分 故a正确 强酸可以制弱酸 碳酸酸性强于硅酸 二氧化碳通入na2sio3溶液中可以生成硅酸白色沉淀 二氧化碳通入na2so3溶液或na2so4溶液中均无明显现象 故b正确 na2sio3 na2so3均是强碱弱酸盐 水解使溶液显碱性 na2so4是强酸强碱盐 其溶液显中性 所以若溶液显中性 则固体m一定是na2so4 故c正确 亚硫酸钠能被硝酸氧化为硫酸钠 故d错误 解题关键掌握na2so3 na2sio3 na2so4的性质 知识拓展酸性 h2so3 h2co3 h2sio3 4 2016黑龙江大庆月考 14 下列实验装置 部分固定装置略去 和操作正确的是 答案aa项 水和四氯化碳不互溶 可以用分液漏斗分离 正确 b项 氢氧化钠溶液应用碱式滴定管盛装 错误 c项 过滤时 玻璃棒下端要紧靠三层滤纸处 错误 d项 温度计应该放在小烧杯中测量温度 错误 解题关键熟悉分液 中和热的测定等基本实验操作 酸式 碱式滴定管的区别是解题的关键 5 2018甘肃天水一中段考 20 15分 请完成有关下列物质的分离 提纯问题 现有含nacl na2so4和nano3的混合物 选择适当的试剂除去溶液中的nacl和na2so4 从而得到nano3溶液 相应的实验过程可用下图表示 请回答下列问题 1 写出实验流程中试剂x的化学式 2 证明agno3溶液加过量的实验方法是 3 按此实验方案得到的溶液3中肯定含有 填化学式 杂质 为了解决这个问题 可以向溶液3中加入适量的 填化学式 之后若要获得固体nano3 需进行的实验操作是 填操作名称 二 非选择题 共30分 某同学欲用ccl4萃取浓度较高

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