19GC 20章HPLC (化工)习题答案.doc

第十九章 气相色谱法2.在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120。测得一些纯物质的保留时间（s）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。（1）求出这些化合物的保留指数。说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？解：（1）tR（甲烷）=t0=4.9 s, tR（正己烷）= 84.9 4.9 = 80.0 s, tR（正庚烷）=145.0 4.9 = 140.1 stR（正辛烷）=250.3 4.9 = 245.4 s, tR（正壬烷）=436.9 4.9 = 432.0 stR（苯）=128.8 4.9 = 123.9 s, tR（3-正己酮）=230.5 4.9 = 225.6 stR（正丁酸乙酯）=248.9 4.9 = 244.0 s, tR（正己醇）=413.2 4.9 = 408.3 s tR（正构烷烃）=50.6 4.9 = 45.7 s Ix = 100z + n(tR（x）-tR（z）)/(tR（z+n）-tR（z）) I苯= 1006 + 1(123.9-80.0)/(140.1-80.0)=678.1I3-正己酮=1007 +1(225.6- 140.1)/(245.4-140.1)=785.0, I正丁酸乙酯=1007 +1(244.0-140.1)/(245.4- 140.1)=799.0, I正己醇=1008 +1(408.3-245.4)/(432.0-245.4)=890.1, I未知物=1006 +1(45.7-80.0)/(140.1-80.0)=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的tR位于两个正构烷烃物质的tR之间，而且它们的tR应接近。（2） OV-1为甲基硅氧烷类固定液，属于弱极性固定液。被分离组分为极性和弱极性物，它们和固定液之间的作用力主要为诱导力，被分离组分的极性越强，诱导力越强，出峰顺序按极性从弱到强出峰。正戊烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯和正己醇的极性依次增大，故在OV-1柱上的保留指数也是依次增大的，分别为500.1、678.1、785.0、799.0、890.0（3）未知正构烷烃为正戊烷。4化学纯二甲苯为邻、间及对位二甲苯3种异构体的混合物，用气相色谱法分析如下：（1）实验条件 色谱柱：有机皂土-34+DNP/101载体（4+4/100，质量比），柱长2m；柱温70；检测器为热导池，100；载气为H2，流速36mL/min。（2）测得数据 对二甲苯：h=4.95cm，W1/2=0.92cm；间二甲苯：h=14.40cm，W1/2=0.98cm；邻二甲苯：h=3.22cm，W1/2=1.10cm。（3）用归一化法计算它们的含量。解：5冰醋酸的含水量测定。内标物为甲醇0.4896g，冰醋酸52.16g，H2O的峰高为16.30cm，半峰宽为0.159cm，甲醇峰高14.40cm，半峰宽为0.239cm，用内标法计算该冰醋酸中的含水量。解： 以峰高校正因子计算，fH2O=0.224 f甲=0.340以峰面积校正因子计算，fH2O=0.55 f甲=0.58第二十章 高效液相色谱法2用15cm长的ODS柱分离两个组分。已知在实验条件下，柱效n=2.84104/m。用苯磺酸钠溶液测得死时间t0=1.31min；测得组分的tR1=4.10及tR2=4.38min。（1） 求k1、k2、a及R值；（2） 若增加柱长至30cm，分离度R可否达1.5？解:(1) (2)3在30.0cm柱上分离AB混合物，A物质保留时间16.40min，峰底宽1.11min，B物质保留时间17.63min，峰底宽1.21min，不保留物1.30min流出色谱柱，计算：（1）AB两