中控分析操作规程.doc

复合肥、磷酸一铵中控分析操作规程目的：测定矿浆、磷酸和磷石膏的含量及中和度的测定，以控制各项指标值能顺利转入下道工序。1 取样管理1.1 磷酸的取样抽取一定量的磷酸料浆，用瓷细漏斗过滤后采取磷酸样品，每两小时取一次，每次取样约100ml放入500ml塑料烧杯中，混均后待测定分析用。1.2 磷石膏的取样用不锈钢药勺，在磷石膏皮带上采取样品，每2小时取一次，每次取样100g左右，混均后放入500ml塑料烧杯中，混均后待测定分析用。1.3 矿浆的取样用500ml取样瓶从矿浆池中取出样品，每2小时取一次，每次取样约100g，放入500ml塑料烧杯中，混均后，待测定分析用。2 矿浆的测定2.1 矿浆中有效五氧化二磷的测定2.1.1试剂氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.5mol/L 按HG/T28431997执行酚酞指示液：10g/L2.1.2 测定方法按GB/T18681995执行2.2矿浆中水分含量的测定2.2.1测定方法称取均匀矿浆试样50g于已知质量的瓷蒸发皿，在电炉上加热至干，取下冷却至室温称量。2.2.2计算式中：m1烘干前试样和蒸发皿的质量gm2烘干后试样和蒸发皿的质量gm试样质量g2.3 矿浆的细度的测定2.3.1 测定方法称取均匀试样100g于100目的试验筛中振动1min，经流水冲洗到滤下清亮状态的水为止，连同余物放在烘箱中，在105烘干30分钟取出，冷至室温称量。2.3.2计算式中：m1水冲前样品质量，gm2烘干后样品质量，g3 磷酸的测定3.1磷酸中磷酸比重的测定3.3.1测定方法用滤纸漏斗把磷酸过滤在干燥的三角瓶中，先用滤下来的H3PO4洗两次三角瓶，然后用移液管移10ml于预先干燥至恒重已知质量的称量瓶中，称其质量。3.1.2 计算式中：m瓶+试样质量gm1空瓶重gV所吸试样体积ml3.2 磷酸中五氧化二磷含量的测定3.2.1 测定方法将3.1.1称量瓶中H3PO4用胶头滴管滴约15滴（大约1g）于预先加入5ml1+1的HNO3溶液的250ml容量瓶中并稀释至刻度，然后用移液管移10ml到250ml烧杯中，加1+1HNO310ml用水稀释至80ml煮沸加30ml喹钼柠酮微沸30s，取下冷却至室温，用已知质量的G4砂芯坩埚抽滤，用倾斜法洗涤烧杯12次，放在预先升温至180的烘箱中烘干45分钟，取出放在干燥器中冷却后称重。式中：m1磷钼酸喹啉沉淀质量，gm2空白试验所得质量，gm试样质量，g0.03207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数4 磷石膏的测定4.1 磷石膏中水溶磷（P2O5）含量的测定4.1.1 试剂喹钼柠酮试剂 硝酸溶液1+14.1.2 测定方法准确称其试样磷石膏10g于100ml干燥杯中，加热水约50ml，充分搅拌后，用布氏漏斗抽滤（漏斗中预先放张滤纸），抽滤瓶预先洗涤2次，用热水充分搅拌沉淀将沉淀全部移入漏斗中，并用倾泻法洗涤滤液不带酸性为止，将滤液移入预先有5mlHNO3的250ml容量瓶中稀释至刻度摇匀，滤液不得超过250ml，漏斗中的沉淀做下步磷石膏中非水溶性P2O5d分析使用。用移液管吸取滤液25ml于250ml的烧杯中，加1+1HNO310ml用水稀释至100ml于电炉上加热至沸，用已知质量的G4砂芯坩埚抽滤，放在预先升温至180的烘箱中烘45分钟，取出放在干燥中冷却后称重。4.1.3 计算式中：m1沉淀质量，gm2空白试验所得质量，gm称区磷石膏干基试样质量，g0.03207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数4.2 磷石膏中洗涤率测定4.3 磷石膏中非水溶性五氧化二磷含量的测定喹钼柠酮试剂按HG/T28431997执行浓盐酸硝酸1+1溶液浓硝酸4.3.2 测定方法将上述漏斗中的沉淀连同滤纸移入250ml烧杯中，加10mlHCl（浓），30mlHNO3（浓）于电炉上加热至沸，冷却加50ml蒸馏水加热煮沸30s，取下烧杯冷却至室温，移入250ml容量瓶中稀释至刻度，后过滤，并去最初几毫升，吸取滤液25ml，加HNO3（1+1）10ml稀释至100ml于电炉上加热至沸，加30ml喹钼柠酮，微沸30s，取下冷却至室温，用已知质量的G4砂芯坩埚抽滤，放在预先升温至180的烘箱中烘45分钟，取出放在干燥器中冷却后称重。4.3.3 计算式中：m沉淀质量m1称取磷石膏干基试样质量，g0.03207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数4.4 磷石膏中萃取率的测定4.5 磷石膏中含液量的测定4.5.1 试剂无水乙醇4.5.2 测定方法称取10g磷石膏试样，置于100ml的烧杯中加无水乙醇冲洗约25ml，搅拌均匀后用布氏漏斗抽滤，漏斗中预先放张滤纸，将沉淀用无水乙醇洗涤数次，全部移入漏斗中，然后将沉淀放入80烘箱中烘干45分钟取出放在干燥器中冷却称重。4.5.3 计算式中：m1干燥后试样重，gm样重10g5 取样方法5.1 萃取料浆的取样由萃取岗位操作工每小时2-3次从萃取槽主品区取约400ml料浆待测定。5.2中和料浆的取样由中和岗位操作工在中和槽出口每小时取23次约100ml。6 液相三氧化硫含量的测定6.1 试剂玫瑰红酸钠溶液10g/L氯化钡标准滴定溶液：C（1/2BaCl2）=0.25mol/L6.2 测定方法用滴定管分别取氯化钡标准滴定溶液1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml于4支25ml比色管中，加入玫瑰红酸钠溶液56滴，分别加入萃取料浆滤液2ml，同时剧烈振荡比色管4060s后，观察料浆液相三氧化硫应在显示红色和白色的相邻两支比色管中（加入的氯化钡溶液数量所对应的三氧化硫浓度区间内）6.3 计算式中：P1ml湿法磷酸试样中含三氧化硫的质量 g/molC氯化钡标准滴定溶液浓度，mol/LV1氯化钡标准滴定溶液的耗用量，mlV试样的体积，即湿法磷酸的加入量，ml40三氧化硫的摩尔质量，g/mol1000氯化钡溶液体积以换算为L的换算系数7 液固比的测定7.1 料浆的相对密度的测定7.2 将萃取料浆400ml左右搅匀后，立即注于已知质量m1的100ml干量筒中至满刻度，在架盘天平上称量记下质量m2。m1干量筒质量，gm2萃取料浆和量筒质量，g100萃取料浆体积，mlR萃取料浆相对密度7.3 磷酸相对密度的测定用磁细孔漏斗抽气过滤，将滤液倒入干量筒内，不少于100ml，用1.21.3的比重计测定出滤液的相对密度r。7.4 液固比的计算液固比可以从表中查出或用下式计算得出式中：S萃取料浆的液固比R萃取料浆的相对密度r磷酸溶液相对密度2.32磷石膏相对密度8 中和度的测定8.1 试剂氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L按HG/T28431997执行。硫酸标准滴定溶液C（1/2H2SO4）=0.05mol/L按HG/T28431997执行。溴甲酚绿指示液1g/L酚酞指示液10g/L8.2 测定步骤用直径56mm的玻璃管滴取均匀的料浆23滴置于250ml锥形瓶中，加入水50ml及溴甲酚绿指示液23滴，如溶液呈蓝色表示料浆的中和度大于1，可用0.05mol/L的硫酸标准滴定溶液滴至溶液呈草绿色上称为第一滴定终点，记下用量，然后加入酚酞指示液10滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定液滴至蓝紫色终点（称为第二滴定终点），记下用量。若加入溴甲酚绿指示液后溶液呈黄色，则表示料浆的中和度小于1，这时用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色终点，记下用量，然后加入酚酞指示液10滴，继续用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝紫色终点，记下用量。8.3 计算中和度大于1时按下式计算：中和度小于1时按下式计算：式中：A滴定至第一终点时H2SO4标准滴定溶液的用量，mlB滴定至第二终点时NaOH标准滴定溶液的用量，mlA1滴定至第一终点时NaOH标准滴定溶液的用量，mlB1滴定至第二终点时NaOH标准滴定溶液的用量，ml硫酸中控分析操作规程混矿、矿渣的采样与制备方法1 采样和制备工具采样勺、盛样器2 采样方法2.1 采样数量每班次采取的样品总量硫精砂矿混矿不少于2kg，硫铁矿混矿不少于3kg，矿渣不少于1kg。2.2 在皮带输送机上采样2.2.1 混矿在焙烧炉前给料皮带上取样，应根据皮带传送速度，相隔一定时间用采取工具在传送带任一横截面上采取份样。2.2.1 矿渣在矿渣传送皮带上取样，应根据皮带传送速度，相隔一定时间用采取工具在传送带任一横截面上采取份样。3 样品制备3.1 硫铁矿混矿3.1.1 将每班采取的各份样混合，经破碎、过筛、混匀、按式（1）进行，逐级缩分至500g。Q=kd2（1）式中：Q缩分出样品的最小可靠质量；d缩分样品的最大粒度，mm；k缩分系数，取0.1。3.1.2 将缩分所得的适量样品作水分和含量测定3.2 硫精矿混矿3.2.1 将每班采取的各份样合并后，充分混匀，用四分法缩分至500g。3.2.2 将缩分所得的适量样品作水分和含量测定。3.3 矿渣的制备3.3.1 将每班采取的各份样合并后，充分混匀，用四分法缩分至250g。3.3.2 试样于100105干燥至恒重后，置于干燥器中冷却至室温，通过150Um试验筛，待作有效硫测定。4 注意事项每次取样时应先取混矿再取矿渣。混矿中水份的测定1 目的测定混矿中水分的含量，准确调节各岗位的操作。2 测定方法按GB/T24611996执行混矿、矿渣中有效硫含量的测定1 目的测定混矿、矿渣中有效硫的含量，计算烧出率，准确调节操作。2 测定方法按GB/T24621996执行。3 计算 式中：A混矿有效硫，%B矿渣有效硫，%4 注意事项矿渣中有效硫的含量测定时，称取试样在0.5g左右。 岗位酸浓的测定1 目的测定各岗位酸浓中硫酸的含量，准确调节操作。2 测定方法按GB11198.189执行。炉气中二氧化硫含量的测定1 目的测定转化器各段进出口气体中二氧化硫含量，计算各段转化率，以了解转化器运转情况，准确调节操作。2 方法提要气体中的二氧化硫通过定量的碘标准溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余气的体积可计算出气体中二氧化硫含量。3 试剂3.1 碘标准溶液：C（1/2I2）=0.1000mol/L3.2 碘标准溶液：C（1/2I2）=0.0100mol/L3.3 淀粉指示液：5g/L3.4 经处理不耗碘的蒸馏水4 仪器4.1 反应管4.2 气体量管（500ml）4.3 水准瓶4.4 温度计4.5 采样管5 测定准备5.1 检查量气管、水准瓶及仪器装置是否漏气。当测定转化器四段出口SO2的浓度时，取0.01mol/L碘标准溶液1ml。5.2 用移液管移取0.1mol/L或0.01mol/L碘标准溶液10ml，当测定转化器四段出口SO2浓度时，取0.01mol/L碘标准溶液1ml，注入反应管中，加水至反应管容量3/4处，加5g/L淀粉指示液2ml，塞紧橡皮塞备用。5.3 检查各样点是否畅通，在正压下采样时应排气数分钟，在负压下采样时利用排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反应管道中的气体，以便进行测定。6 测定方法将仪器连接好，转动旋塞使气流连续冒出气泡，直至溶液蓝色消失时，停止通气，使量气筒内水位与水准瓶水位对成水平，读取量气筒内气体体积和温度。根据余气体积进行查表或计算得出二氧化硫含量。（附：转化器入口/出口二氧化硫含量换算表）7 计算7.1 式中：V碘标准溶液的用量，ml；N碘标准溶液的浓度，mol/L；V1余气体积，ml；K潮湿气体体积换算为标准状态时的换算系数；10.945每毫克当量二氧化硫所占的气体体积，ml。7.2 转化率的计算7.2.1 当式中b为吸收塔出口气体中SO2含量时，公式为：式中：a转化器入口气体中SO2含量，%；b吸收塔出口气体中SO2含量，%。7.2.2 当式中b为转化器出口气体中SO2含量时，公式为：式中：a转化器入口气体中SO2含量，%；b吸收塔出口气体中SO2含量，%。8 注意事项8.1 气体中含水过多时，应装置分离瓶，分离掉气体中夹带的水和酸沫，以免影响测定结果。8.2 在不同采样点测定时，需用的碘度和毫升数，应根据气体中二氧化硫含量而定。8.3 如果测定值不在附录表格范围内，则应根据实际情况采用上述公式计算。炉气中水份含量的测定1 目的进入转化设备的气体中水份含量超过指标时，在换热设备中含有酸雾冷凝，产生腐蚀。根据气体中水份含量的测定结果，检查和调整干燥塔的操作。根据鼓风机出口气体中水份含量的测定，检查鼓风机前气体管道是否漏气。2 方法提要含有水份的气体，通过装有五氧化二磷，吸收剂的干燥管，吸掉其中的水份，根据吸收水份后干燥管的增重和通过气体体积，即可求得气体中水份的含量。3 试剂粉状五氧化二磷4 仪器4.1 U型干燥管4.2 旋风分离管4.3 采样管4.4 湿式流量计4.5 温度计4.6 压力计5 测定准备五氧化二磷干燥管的准备：将干燥洁净无碱性的玻璃纤维截成长约6mm短丝，先铺一层在量杯底上，再加入粉末状五氧化二磷和玻璃纤维，同时用玻璃棒搅拌混合均匀，然后将其迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中，擦净管口和支管，装上旋塞封口，使用前，通入干燥炉气约5分钟，置换管中空气，然后放入干燥器内2030分钟称量备用，称准至0.0002克。6 测定方法6.1 在不连接干燥管的情况下排气数分钟。6.2 将采样管抽入管道1/3处，连接干燥器，打开旋塞进行采样调节气体流速至2L/min左右，采样150L，然后停止采样关上旋塞，将干燥管取下，放入干燥器，半小时后称量。7 计算式中：W五氧化二磷干