阿伏加德罗常数的测定.doc

阿伏加德罗常数的测定阿伏加德罗常数的测定与原理 阿伏加德罗常数的符号是NA,单位是每摩（mol-1），数值是 NA = (6.02213760.0000036)1023 /mol阿伏加德罗常数由实验测定。它的测定精确度随着实验技术的发展而不断提高。测定方法有电化学当量法、布朗运动法、油滴法、X射线衍射法、黑体辐射法、光散射法等。这些方法的理论依据不同，但测定结果几乎一样，可见阿伏加德罗常数是客观存在的重要常数。例如：用含Ag+的溶液电解析出1mol的银，需要通过96485.3C（库仑）的电量。已知每个电子的电荷是1.6021773310-19C,则下面着重介绍单分子膜法测定常数的操作方法。 实验目的1进一步了解阿伏加德罗常数的意义。2学习用单分子膜法测定阿伏加德罗常数的原理和操作方法。实验用品胶头滴管、量筒（10 mL）、圆形水槽（直径 30 cm）、直尺。硬脂酸的苯溶液。实验原理硬脂酸能在水面上扩散而形成单分子层，由滴入硬脂酸刚好形成单分子膜的质量m及单分子膜面积s，每个硬脂酸的截面积A，求出每个硬脂酸分子质量m分子，再由硬脂酸分子的摩尔质量M，即可求得阿伏加德罗常数N。实验步骤1测定从胶头滴管滴出的每滴硬脂酸的苯溶液的体积取一尖嘴拉得较细的胶头滴管，吸入硬脂酸的苯溶液，往小量筒中滴入 1mL，然后记下它的滴数，并计算出 1滴硬脂酸苯溶液的体积V1。2测定水槽中水的表面积用直尺从三个不同方位准确量出水槽的内径，取其平均值。3硬脂酸单分子膜的形成用胶头滴管（如滴管外有溶液，用滤纸擦去）吸取硬脂酸的苯溶液在距水面约 5 cm处，垂直往水面上滴一滴，待苯全部挥发，硬脂酸全部扩散至看不到油珠时，再滴第二滴。如此逐滴滴下，直到滴下一滴后，硬脂酸溶液不再扩散，而呈透镜状时为止。记下所滴硬脂酸溶液的滴数d。4把水槽中水倒掉，用清水将水槽洗刷干净后，注入半槽水，重复以上操作二次。重复操作时，先将滴管内剩余的溶液挤净，吸取新鲜溶液，以免由于滴管口的苯挥发引起溶液浓度的变化。取三次结果的平均值。5计算（1）如称取硬脂酸的质量为m，配成硬脂酸的苯溶液的体积为V，那么每毫升硬脂酸的苯溶液中含硬脂酸的质量为mV。（2）测得每滴硬脂酸的苯溶液的体积为V1，形成单分子膜滴入硬脂酸溶液的滴数为（d1）（详见注释），那么形成单分子膜需用硬脂酸的质量为：（3）根据水槽直径，计算出水槽中水的表面积S。已知每个硬脂酸分子的截面积A=2.21015cm2，在水面形成的硬脂酸的分子个数为：SA。（4）根据（2）和（3）的结果，可计算出每个硬脂酸分子的质量为：（5） 1mol硬脂酸的质量等于284g（即 M=284gmol），所以 1mol硬脂酸中含有硬脂酸的分子个数，即阿伏加德罗常数N为：注释：当最后一滴硬脂酸溶液滴下后，这滴溶液在水面呈透镜状，说这滴溶液没有扩散，即没有参与单分子膜的形成。这时单分子膜已经形成完毕，应停止滴入溶液，所以，在计算形成单分子膜所需硬脂酸溶液的滴数时，应将最后一滴减掉，即滴数计为d1。说明：一、实验成功标志根据实验数据计算的阿伏加德罗常数 NA在（5-7）1023范围内为成功。二、失败征象实验测定的阿伏加德罗常数数量级不等于11023。三、原因分析1因为苯是易挥发的溶剂，故在配制、使用硬脂酸苯溶液的过程中因为苯的挥发，造成浓度的变化。2在测量每滴硬脂酸苯溶液体积时是连续滴液的，在形成单分子膜时的滴液是间歇的，同时，滴管内液体多少不同，手捏胶头的力不同这些因素，均可导致液滴的大小不均匀。3水槽洗涤不干净，将会造成很大的误差。4水槽水面直径测量不准确也会造成误差。四、注意问题1苯中有少量的水，可用无水氯化钙或氧化钙除去。2配好待用的硬脂酸苯溶液一定要严加密封，防止苯的挥发。在使用过程中要随时加塞塞住。3在使用胶头滴管滴液时，均要采取垂直滴入法，以保持液滴大小均匀。4在形成单分子膜的过程中，应保持水面平静，防止单分子膜重叠。5水槽的洗涤：每做完一次实验，一定要把水槽洗涤干净。否则，第二次实验所需硬脂酸苯溶液的滴数将明显减少，因为残留在水槽内的硬脂酸分子会占据部分水面。洗涤方法：用自来水充满水槽，让水从水槽边溢出，反复2-3次即可。(1)称取的硬脂酸要准确；(2)胶头滴管的尖嘴要细，挤液滴时要使每一滴的体积都相等；(3)水槽必须洗涤干净，重复实验时每次水的面积要相同；(4)要测准形成单分子膜所滴液滴的滴数。实验说明：这是一个定量要求较高的学生实验，教师应讲清实验原理，并在操作上作出示范。硬脂酸和苯须用分析纯试剂(A.R.)，并应用分析天平称量硬脂酸。苯中含有的少量水应用无水CaCl2处理掉，这些是减少本实验误差的几项重要措施，建议有条件的学校按教材的规定进行实验。但上述措施并非实验成功的关键，用化学纯试剂(C.P.)和托盘天平(感量0.2 mg或0.5 mg)也能做好阿伏加德罗常数的测定实验。教师于课前用小烧杯准确称取90 mg100 mg硬脂酸(准确到0.001 g)，用少量经除水处理的苯(处理方法是向300 mL苯中加无水氯化钙5 g，充分振荡后过滤，以除去苯中含有的少量水分)溶解后，注入250 mL容量瓶中。用苯冲洗烧杯数次，洗液都倒入容量瓶。再往容量瓶中加苯到刻度线，摇匀即成。此溶液供学生实验使用。将这溶液分装在试管里，用塞子塞紧，防止苯挥发而增大溶液的浓度。实验时把试管分发给学生，并告诉学生，用滴管吸取硬脂酸苯溶液后，要随即将试管口塞紧。由教材实验中的计算公式可以看出，要准确测得阿伏加德罗常数，做好这个实验的关键是待测数据S、V1、d-1等三个数据的准确程度。1.测量水槽中水的表面积S用直尺测水槽内径时，很难保证直尺一定通过圆心，特别是内径较大的水槽，测量更加困难。如果偏离圆心，测量结果将小于内径的尺寸。建议在实验前先把水槽倒扣在纸上，描其轮廓线(圆)，并剪下。将得到的圆片从三个不同的方位三次对折，再用直尺沿折线测量，取三次测量结果的平均值。再将此平均值减去两倍水槽壁的厚度，即为准确的内径数据，进而计算出水槽中水的表面积S。另外，为了保证重复实验时每次取水的量(面积)相同，可以在水槽外作一个记号，标明加水的量。或者在一根洁净玻璃棒上划一条刻痕，加水时将玻璃棒竖立在水槽里，加入的水量以刻痕为标准。如果有条件，可尽量使用内径较大的水槽。2.一滴硬脂酸苯溶液的体积V1(1)使用的胶头滴管，尖嘴要拉得较细。滴管尖嘴的粗细对实验的准确性有一定的影响，通常能达到每毫升50100滴的滴管都可用。(2)滴管位置要垂直。不论吸取溶液还是滴出溶液，都要使胶头滴管竖直。滴出溶液时，手指压胶头时用力宜均匀，以便每滴液滴的大小均匀。在操作过程中，应尽量避免滴管尖嘴上回吸进空气，因混有空气的液滴体积一般比测量值小。(3)使用量筒测定液滴的体积时，要使用小量筒。因为量筒越大误差越大。(4)由于本实验所用溶液浓度很小，建议用纯苯溶剂代替溶液进行每滴体积的测定实验。如仍用溶液测定，由于苯容易挥发，经此操作后溶液浓度已经改变，在下边实验中不能继续使用。3.形成单分子膜所需硬脂酸苯溶液的滴数(d-1)测准硬脂酸苯溶液的滴数，是实验成功的关键，而测准的关键又在于下列两点：(1)在每次测定实验前，水槽一定要仔细地洗干净，彻底消除油污，否则残留在水槽壁上的油污或硬脂酸会严重地、无规则地影响加液的滴数，从而影响实验结果。为此，每次实验完毕都要先用热纯碱水刷洗水槽，再用清水冲洗几次，切勿用手或抹布去擦。如果水槽内壁上的油污或硬脂酸没有洗净，形成单分子膜时滴入的硬脂酸苯溶液的滴数会减少；如果碱液不洗净，滴数又会增多。碱液不宜用苛性钠配制，因为苛性钠的洗脱性不好，最好用纯碱溶液。也不能使用肥皂、合成洗涤剂来洗水槽，因它们与硬脂酸有相似的结构，往往使测定滴数大大降低。(2)要细心认真观察，善于从扩散现象和透镜现象的不同特征，准确判断加液的滴数。一般说液滴下落后，在水面铺展开，随着苯的蒸发又较快地缩小至消失，这是扩散现象的特征；液滴在水面不扩展，呈透镜状，随着苯的蒸发，缩小至消失需较长时间，这是终滴的特征(这时可观察到不扩散的油珠状液滴)。最后一滴已属多余，应扣除，实际需要(d-1)滴。单分子膜是不是完全覆盖水面有时不易判断，尤其是最后一二滴扩散较慢，往往要等四五分钟，必须耐心等待，细心观察。要避免让风吹过水槽表面，以免影响硬脂酸苯溶液的扩散。此外，硬脂酸苯溶液中硬脂酸的质量分数对实验结果的影响较大，配制溶液时应特别注意取用硬脂酸的量要适宜。如果过浓，形成单分子膜所用滴数(d-1)太少，几次测定会存在较大误差，必然影响结果的准确性。一般(d-1)在2030滴比较适宜。如果过稀，固体样品的称量误差就会太大，使m/V值不准确，同样影响结果的准确程度。为避免出现上述问题，在配制溶液时可分两步进行：先配制浓溶液，再准确移取一定量浓溶液稀释到硬脂酸的质量分数适宜的范围。使用分析天平称量，通常配成0.200 g/1 000 mL，如果用托盘天平称量，则配成1.0 g/10 000 mL。问题和讨论提示：1.