307干姜原始检验记录.doc

浙江泰康药业集团有限公司 干姜原始检验记录 表式编号：QC-BS-307-02批 号进厂编号规 格取样日期进厂数量检验日期供货单位报告日期检验依据企业内控质量标准QA-BZ-178-04检验内容1、【性状】：本品呈 。结果： 2、【鉴别】2.1、本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、椭圆形、三角状卵形、类圆形或不规则形，直径540m，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径1540m，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径1570m。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径1220m。粉末显微鉴别图 结果： 2.2、取本品粉末1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取6-姜辣素对薄层色谱鉴别图照品，加乙酸乙酯制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各6l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）-三氯甲烷-乙酸乙酯（2：1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显 颜色的斑点。结果： 3、【检查】 3.1、水分：取本品依法测定样品1：样品重G = g 蒸出的水分V = ml 水分% = 100% =样品2：样品重G = g 蒸出的水分V = ml 水分% = 100% =结果： 3.2、总灰分：照灰分测定法依法测定。炽灼仪器炽灼温度称量仪器样品1：炽灼的空坩埚重量W1= 1 2 3 4 g 供试品和坩埚重量W2= g残渣和坩埚重量W3= 1 2 3 4 g总灰分%= 100% =样品2：炽灼的空坩埚重量W1= 1 2 3 4 g 供试品和坩埚重量W2= g残渣和坩埚重量W3= 1 2 3 4 g总灰分%= 100% = 结果： 4、【浸出物】：精密称取供试品约24g，置100250ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷管。加热至沸腾，并保持微沸1小时，放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算浸出物含量。样品1：样品重W1 = g 残渣加蒸发皿重W3= g 干燥的空蒸发皿重W2 1# 2# 3# 4# 浸出物% = 100% =样品2：样品重W1 = g 残渣加蒸发皿重W3= g 干燥的空蒸发皿重W2 1# 2# 3# 4# 浸出物% = 100% =结果： 5、【含量测定】挥发油：取本品最粗粉适量，加水700ml，照挥发油测定法测定。 样品1：样品重W= g 测得挥发油量V= ml VW 含量%= 100%= 样品2：样品重W= g 测得挥发油量V= ml VW 含量%= 100%=结果： 6-姜辣素：高效液相色谱法仪器型号固 定 相十八烷基硅烷键合硅胶流 动 相乙腈-甲醇-水(40：5：55)温 度相 对 湿度%检测波长280nm进 样 量10l对照品溶液的制备精密称取6-姜辣素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，滤过，即得。供试品溶液的制备精密称取本品粉末（过三号筛）约0.25g，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品： 纯度%= 称量仪器：供试品