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文档简介
氨水含量检测流程图时间标准关键流程动作标准取样前准备准备试剂:0.5mol/L盐酸标准溶液,甲基红-次甲基蓝混合指示剂所需仪器:电子分析天平,1ml移液枪,100ml具塞三角瓶,50ml量筒,25ml滴定管收到进氨指令5min内打样开始10分钟后,取第一个样,以后每一小时取一次样。取样时锥形瓶润洗三次,取满,不留气。取样精确量取25ml高纯水倒入三角瓶中盖好瓶塞称量,去皮,加入1ml氨水样品(样品垂直滴到水中,切忌沿瓶壁流下)盖好瓶塞,再称量,记下读数,精确至0.0001g,再加30ml高纯水,加两滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂。取样后5min内样品处理在不断摇动下用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定,以粉红色为滴定终点,记下所消耗的0.5mol/L盐酸体积。滴定过程中不要滴到瓶壁上,否则重新滴定。开始阶段滴定速度要快,使液体呈线状流出,快到终点时,逐滴滴入,精确控制终点。取样后5min内滴定按下公式计算所测氨水含量:V:盐酸标准滴定溶液体积的数值, mlC:盐酸标准溶液浓度的正确数值,mol/LM:氨水摩尔质量的数值 17.03g/moLm:样品质量的数值, g取样后10min内计算注:每个样品滴定三组,取两组接近数据的平均值为结果氨水检测试剂的配制和标定甲基红-次甲基蓝混合指示剂的配制方法:溶液1:称取0.1g亚甲蓝溶于乙醇(95%)稀释至100ml .溶液2:称取0.1g甲基红溶于乙醇(95%)稀释至100ml取50ml溶液1,100ml溶液2,混匀即得。0.5mol/L盐酸标准溶液的配制方法:移取45ml盐酸溶液注入1000ml容量瓶中并定容至刻度。0.5mol/L盐酸溶液的标定:称取0.95g于270至300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加入10滴溴甲酚绿甲基红指示剂用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿变为暗红色,煮沸2min冷却后继续滴定至溶液在成暗红色,同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL),数值以摩尔每升mol/L表示: 公式中:无水碳酸钠的质量的正确数值,gV1:盐酸溶液的体积的数值 mlV2:空白试验盐酸溶液体积的数值 mlM: 无水碳酸钠的摩尔质量的数值的1/2(52.994g/mol) 溴甲酚绿甲基红指示液的配制方法:溶液:称取0.1g溴甲酚绿溶液乙醇(95%)稀释至100m
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