相色谱仪标准操作.doc

中国3000万经理人首选培训网站相色谱仪标准操作岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC14A型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津GC14A气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备1.1 色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为： 250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液 检漏。1.2 气体流量的调节1.2.1 载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。1.2.2 氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。1.2.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm2。1.3 检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。2主机操作CITP。XX2.1 接通电源,开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时 POLARITY lor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下：设 置 显 示00DET.T(1) 设定检测器温度2ENTDETT 200081INJ(2) 设定进样口温度ENTINJT 180(3) 设定柱温COLINT TEMP80ENTCITP 80(4)设定柱温延续时间CITM 1.0INTI TIME ENT1COL (5)设定柱的升温速度CPRI 10.0PROG RATE10ENTCOL(6)设定色谱柱最终温度CFP1 150ENT051FINAL TEMPCOL(7)设定最终温度的时间ENT2FINAL TIMECOLCFM1 2.0 注：如不需程序升温只需前3部分操作。(8)设定FID控制条件DRRG 2ENT1DET FID检测器中RANGE2灯亮DET 1 NON 表明FID未安装或开关位于OFF。 DIPL 1ENT2RANGENJ(1)灯亮 IENT1POLDETT.XX(9)操作显示检测器或柱温CITP.XXCOLMONITTDET.TMONIT 未按加热开关, 不显示加热,按 START ENTER按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温DETT.25 STRAT(10)MONITCOLCITP.27DET-TMONIT 由于仪器开启, 显示高于室温, 开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 IGNITE2.2 点火 适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。2.3 仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。2.4 进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止 采集数据,经数据处理后打出报告。3 关机3.1 关闭数据处理机,停止通电.仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟