A厂脱硫化验方法.doc

1 石膏的分析1.1 水分的测定：取一称量瓶称其重量A（mg），加入约10g的湿石膏，称取称量瓶和石膏的总重量B(mg)。将称量瓶放入烘箱中在45下干燥至恒重。再称取干燥后称量瓶和干石膏的总重量C（mg）。计算公式如下:1.2 酸解溶液的制备：称取干燥后石膏A克（约2g，精确至0.1mg）并将其放入250mL烧杯中，加入100mL去离子水和10mL浓盐酸，加热至沸腾并保持30min。用中速定量滤纸过滤酸解液，并用大量热去离子水洗涤滤纸，直至用pH试纸检验过滤液为中性为止。待完全冷却后将滤液定容至250mL，留待其他测试用。1.3纯度的测定1.3.1试剂：a) 10wt%BaCl2溶液b) 浓盐酸c) 1wt%AgNO3溶液1.3.2 测试方法：在250mL烧杯中加入50mL酸解液，并加入100mL去离子水和5mL浓盐酸，将该溶液加热至沸腾。然后逐滴滴入10mL10wt%BaCl2溶液,期间溶液保持沸腾。将溶液静置4h以上（彻夜更好）。用中速定量滤纸过滤溶液，并用大量热去离子水冲洗沉淀物，直至用1wt%AgNO3溶液检验滤液无氯离子存在为止。取一陶瓷坩锅在800下灼烧至恒重，称取重量B(精确至0.1mg)。将滤纸和沉淀物移置该坩锅中，在800下灼烧至恒重，并称取其重量C（精确至0.1mg）。计算公式如下：A为2.2中干石膏的称取重量1.4 CaCO3含量的测定1.4.1 试剂：a) 30H2O2b) 0.1mol/L的HCl标准溶液c) 0.1mol/L的NaOH标准溶液1.4.2 测试方法：称取B g干石膏（约1g，精确至0.1mg），放入250mL烧杯中，并加入100mL去离子水和2mL30H2O2，静置3min。加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液，放在水浴中将溶液加热至60，搅拌15min。冷却后用0.1mol/L的NaOH标准溶液反滴定溶液中剩余的HCl，滴至pH到达4.3，记下消耗NaOH的体积VmL。计算公式如下：1.5氯离子含量的测定1.5.1 试剂：0.1mol/L的AgNO3标准溶液2.5.2 测试方法：取B g（约1g，精确至0.1mg）的干石膏置于250mL烧杯中，加入100mL煮沸的去离子水，用磁力搅拌器搅拌10min，然后用慢速滤纸对热浆液进行真空过滤，并用热去离子水冲洗，将滤液收集至250mL烧杯中，静置冷却。加入二滴酚指示剂，用0.05N的氢氧溶液及0.05N 硫酸溶液将PH调整到8.3，然后用0.1mol/L的AgNO3标准溶液滴定滤液中的氯离子，记下AgNO3消耗的体积VmL。计算公式如下： 2 吸收塔浆液的分析2.1 浆液的pH测定：就地取浆液，用便携式pH计测试其pH。2.2 浆液的含固量的测定取一快速定性滤纸称取其重量A(精确至0.01g)，用该滤纸对VmL( 约400 mL)浆液进行真空过滤，用乙醇对滤饼进行冲洗。然后在45下将滤饼干燥至恒重，称其重量B（精确至0.01g）。计算公式如下： 2.3 浆液固体中CaCO3含量的测定2.3.1 试剂：d) 30H2O2e) 0.1mol/L的HCl标准溶液f) 0.1mol/L的NaOH标准溶液2.3.2 测试方法：称取B g干燥至恒重浆液滤饼粉（约1g，精确至0.1mg），放入250mL烧杯中，并加入100mL去离子水和2mL30H2O2，静置3min。加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液，放在水浴中将溶液加热至60，搅拌15min。冷却后用0.1mol/L的NaOH标准溶液反滴定溶液中剩余的HCl，滴至pH到达4.3，记下消耗NaOH的体积VmL。计算公式如下：2.3浆液固体中CaSO31/2H2O含量的测定2.3.1 试剂a) 1：1的HCl溶液b) 0.1N的I2标准溶液c) 0.1N的Na2S2O3标准溶液2.3.2 测试方法称取B g干燥至恒重浆液滤饼粉（约1g，精确至0.1mg），放入250mL烧杯中，加入100mL去离子水，加入1：1的HCl溶液10 mL，将pH调至12，加入10mL0.1N的I2标准溶液，避光搅拌5分钟。用0.1N的Na2S2O3滴定剩余的I2，记下Na2S2O3的消耗体积VmL。计算公式如下：2.4浆液滤液中氯离子的测定取Aml( 约1mL)浆液的抽滤液加入盛有100mL去离子水的250mL烧杯中，用0.1mol/L的AgNO3标准溶液滴定溶液中氯离子，记下AgNO3的消耗体积BmL。计算公式如下：3 石灰石粉分析3.1 水分的测定：取一称量瓶称其重量A（g），加入石灰石粉B（g）(约1g，精确至0.1mg），将称量瓶放入烘箱中在105下干燥至恒重。再称取干燥后称量瓶和干石膏的总重量C（g）。计算公式如下:3.2 CaO和 MgO含量的测定3.2.1 试剂：1) 11的盐酸溶液2) 氢氟酸3) 高氯酸4) 400g/L糊精5) 0.02mol/L的EDTA标准溶液6) 11的三乙醇胺溶液7) 200g/L的KOH溶液8) pH=10的氯化铵氨水缓冲溶液9) 50g/L的盐酸羟胺溶液10) 钙羧酸指示剂11) 5g/L的酸性铬篮K指示剂12) 5g/L的萘酚绿B指示剂3.2.2 试剂溶液的制备称取干燥至恒重的石灰石粉B（g）(约0.2g，精确至0.0001g)，置于100mL，聚四氟乙烯塑料烧杯中，同时做空白试验。用少许水润湿试样成球状，沿烧杯嘴滴加盐酸溶液，待剧烈反应停止后，过量1mL，加4 mL氢氟酸、2mL高氯酸置于电热板上低温加热近干。取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗烧杯壁，继续加热白烟冒尽至干，稍冷，加3 mL盐酸，加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2.3 CaO的测定 吸取50.00 mL制备的溶液置于250mL烧杯中,加100mL水、10mL糊精溶液、5mL三乙醇胺溶液、15mL氢氧化钾溶液，使溶液PH大于12.5，加少许钙羧酸指示剂，摇匀。用浓度为C的EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。消耗了V2mLEDTA标准溶液，同时做空白试验。消耗了V1mLEDTA标准溶液 3.2.3 MgO的测定吸取50.00 mL制备的溶液置于250mL烧杯中,