分析化学实验报告本-材料学院.doc

分析化学实验报告实验一 电子分析天平的操作及称量练习学院/专业/班级：_ 姓名： 学号：_ 实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法；开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。【实验原理】电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。【仪器及试剂】仪器：电子分析天平（型号：_）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内）【实验步骤】【数据记录及处理】1. 直接法：小纸铲质量m=_g2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=_g；m2=_g；m3=_g3减重法：目标质量范围m=0.20.3g称量次数数据记录与计算IIIIIIm待测物/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=【思考与讨论】实验二 食醋中总酸度的测定学院/专业/班级：_ 姓名： 学号：_ 实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法；练习滴定分析基本操作和正确判断终点；学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；学习食醋中总酸度的测定方法。【实验原理】食醋的主要成分是醋酸（HAc，其含量约为3% 5%），另外还有少量的其它有机弱酸，例如乳酸等。用NaOH标准溶液进行滴定时，试样中离解常数K10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为：；。因此，测定的为食醋中的总酸量，分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的 pH在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。【实验试剂】KHC8H4O4 （基准物，105C烘至恒重于干燥器内保存备用）NaOH溶液：500 gL-1酚酞指示剂：2 gL-1（乙醇溶液）食醋试样（待测）【实验步骤】（1）0.1 molL-1 NaOH标准溶液的配制与标定用10 mL量筒量取500 gL-1 NaOH溶液_mL，倾入_mL的聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_mL，摇匀后备用。用减重法称取_ _ g的KHC8H4O4置于三个编好号*的锥形瓶中，分别加入2030 mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！*），然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配制NaOH溶液的浓度。（2）食醋试液总酸度的测定用移液管移取待测试液_mL至_mL容量瓶中，用煮沸并冷却后的水定容。用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中，滴加23滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，求算食醋中的总酸量HAC（单位为gL-1 ）。【数据记录及处理】表1. NaOH溶液的标定（PP为指示剂）滴定次数数据记录与计算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/ mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/molL-1/molL-1s（保留12位有效数字）*表格后应附主要计算公式（平均值、标准差的公式不必列出），用表格中的符号表示即可，此处给出实例，以后请同学自行列出公式。 （例）表2. 食醋试液总酸度的测定滴定次数数据记录与计算IIIIII/ molL-1（应填入表1中计算的平均结果）*/ mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=V稀释试样/mL/gL-1/gL-1s【思考与讨论】实验三 水的总硬度的测定学院/专业/班级：_ 姓名： 学号：_ 实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】掌握EDTA标准溶液的配制与标定； 掌握 EDTA法测定水的硬度的原理和方法，了解金属指示剂的特点；了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。【实验原理】【实验试剂】ZnO（基准试剂，9001000 C下灼烧至衡重保存于保干器）EDTA二钠盐（分析纯）EBT：EBT与NaCl的固体混和物HCl溶液：6 molL-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10自来水样【实验步骤】（1）0.01 molL-1 Zn2+标准溶液的配制准确称取0.2304 g（偏差可在10%以内）*于小烧杯，加入 6 molL-1 HCl 23 mL*，用玻棒搅拌至完全溶解*，转移至250 mL 容量瓶中，用水定容后摇匀。（2）0.01 molL-1 EDTA标准溶液的配制与标定称取_g EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加入适量水溶解（可适当加温、搅拌），冷却后转移至试剂瓶中稀释至_mL，摇匀。移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入2030 mL水，不断摇动下，逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀产生，继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入_mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂（此时溶液为酒红色），用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，平行滴定三次，计算所配制EDTA溶液的准确浓度。（3）水样总硬度的测定移取澄清水样_mL于锥形瓶中，加入_mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，立即用0.01 molL -1 EDTA标准溶液滴定，近终点要慢滴多摇，颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三份，所耗EDTA标准溶液体积应不大于0.05 mL。根据EDTA标准溶液的浓度及用量等计算水的总硬度，实验结果以“mgL-1”表示。【数据记录及处理】表1. Zn2+标准溶液的配制mZnO/g/mL/ molL-1表2. EDTA溶液的配制与标定（EBT为指示剂）称取EDTA g溶于 水中滴定次数数据记录与计算IIIIII/ molL-1/ mLVEDTA/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=cEDTA/molL-1/molL-1s表3. 自来水样的总硬度测定（EBT为指示剂）滴定次数数据记录与计算IIIIIIV自来水/mLcEDTA/ molL-1VEDTA/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/mgL-1/ mgL-1s/mgL-1=【思考与讨论】实验四 双氧水中过氧化氢含量的测定学院/专业/班级：_ 姓名： 学号：_ 实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法； 学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。【实验原理】【实验试剂】Na2C2O4 （基准物，105C下干燥2小时存于保干器中备用）KMnO4溶液：_molL-1H2SO4溶液：3 molL-1市售双氧水（待测样品）【实验步骤】（1）0.02 molL-1 KMnO4标准溶液的配制与标定量取_mL_molL-1的KMnO4溶液于_mL烧杯中，稀释至_mL，摇匀备用。准确称取_ _g Na2C2O4至于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水及10 mL 3 molL-1 H2SO4溶液，溶解后加热至7080C（刚好冒出蒸气），趁热用KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时要慢而摇动均匀，一定等前一滴KMnO4的红色完全褪去后再滴入下一滴，随着滴定过程的进行，滴定速度可适当加快，直至滴定的溶液呈微红色色并保持半分钟中不褪色即为终点。注意整个过程中温度应该保持在60C以上。平行滴定三份，计算所配制的KMnO4溶液的准确浓度。（2）市售双氧水中H2O2含量的测定用吸量管吸取1.00 mL 市售双氧水（30 %） 于250 mL容量瓶中，加水定容后充分摇匀。用移液管移取25.00 mL上述稀释过后的双氧水溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 3 molL-1 H2SO4 ，用KMnO4 标准溶液滴定到溶液呈微红色并保持30秒不褪色即为终点。平行测定3次，计算市售双氧水中H2O2的含量。【数据记录及处理】表1. KMnO4标准溶液的配制与标定量取_mL_molL-1KMnO4溶液稀释至_mL滴定次数数据记录与计算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/mLV终I=V终II=V终III=V