xshell解结构.doc

打开命令提示符进入目录文件D:Cd 文件夹名字（必须是英文）Cd 文件夹名字Xprep shelxl.hkl弹出窗口 输入晶胞参数 选择空间群，看cfom值（10），越小越好 回车Xprep产生三个文件:hkl（衍射数据）, pcf(记录仪器，基本参数), insA Xs运行ins文件 Ins中，TREF-直接法 RE值应小于0.3如果大于0.3，xs之前，在ins中TREF后写500 500（最大2000 2000），保存，xsB 若RE值仍大于0.3，xs之前将ins中TREF改成PATT(重原子法，一般是大于Si的), Xs. 观察PATFOM=99.9，如果不是99.9，可能解不出。Xs 产生res,lst文件.重原子法refine时要先各向异性，将出现的Q全定为C高对称空间群不能将原子移动到等效点，移动变形解结构时若未输入某元素，则在解时可以先命名后保存，然后refine信息里UEQ热因子0.05,金属更小 1 指认所有非氢原子，各向异性，根据Q大小判断是否指认完全, wR20.15,判断模型是否正确。检测空间群正确，用pwt打开ins2 指认完全后原子编号，排序（sort由重到轻）3 加氢，refine。检查电荷是否平衡。Generate cif,-3,51,先不修，在ins输入BOND$H,HTAB，SIZE(由大到小0.34 0.24 0.22), CONF等四个命令，根据lst文件（unit-cell contents）中的正确分子式改ins中分子式(SFAC UNIT )，Z值。Refine4 加权重：先精修产生一个权重，再用建议权重精修。U-热因子，多修几轮减小U值 Use Suggested WeightsRefine max shift=0.000 max du=0.0005 Xcif产生表格 xcif a 回车 .input number next table. 1 回车 .filename for table.directly a.tab defPS: 用pwt检测cif,把DEF粘到数据文件中，打开cif，pub点cif validate配位、孤立水分子加氢处理方法: 以O1W为例. 1) 在XP中，用hadd o1w 9命令给O1W加两个氢，得到INS文件中有下面内容AFIX 93H1WA 2 -0.57883 -0.15524 -0.09214 11.00000 -1.20000H1WB 2 -0.78158 -0.04092 -0.08415 11.00000 -1.20000AFIX 02) 删除AFIX 93和AFIX 03) 把氢温度因子限制条件 -1.2 改为 -1.5 4) 增加下面限制条件DFIX 0.85 0.01 O1W H1WADFIX 0.85 0.01 O1W H1WBDFIX 1.34 0.02 H1WA H1WB5) 为了防止XL出现不稳定，可加DAMP 2000命令，XL稳定后即可去掉再修正。以上这些主要适合配位水，不适合结晶水。结晶水处理要先手动加氢后，再进行上面的第3）步之后的动作。另外，1）羟基连一个金属用HADD 8；2）连3个金属用hadd 1，而且连3个金属用hadd 1时，要把温度因子手动改为1.5。在cif文件中加入氢键：1. 首先在*.ins文件中加入HTAB 指令精修一次，然后查看产生的*.lst文件中相关氢键的部分。2.从*.lst其中找出对称码，在ins文件中加入相应的指令如EQIV $1 1-x,1/2+y,1-z.再找出相应当氢键删除HTAB指令，加入每个氢键的指令如HTAB O2 O3HTAB O1 N2_$1注：对称码要写正确，不是对称操作产生的原子不要写对称码.然后精修就可以在cif文件的最后中产生氢键列表。PLATON常用功能1-画图（ORTEP格式）常用的有Graphic里的ORTEP/ADP,点击此选项可以画出类似ORTEP要求的图片，但是比ORTEP-3用起来要方便的多Incl-H atoms 可以让你选择是否显示H原子Probability 让您选择椭球度（10%-90%）ViewOptions 让您选择程序认为的重叠最少的几个视角，如果还是遮挡，则用RotX,RotY,RotZ来调节LablSize调节标号的大小Decoration 可以让土周围的那些字去掉（点一下您就知道了）最后画完了，点击b&w-EPS-col,点击时，偏左即选择黑白，偏右即彩色这时在您的数据所在的原文件夹中产生一个 .ps各式的文件，用photoshop 等软件打开即可。Platon常用功能2-计算晶体结构及结果的读取计算起来比较方便，用calc all 功能即可结果保存在platon.lis或platon.lst文件中但是数据读起来非常麻烦为了方便大家使用，我们列出了最常见的六种结果，给大家提供了搜索词，需要计算这些结果的，只需要在用写字板或记事本打开文件后，用 查找 功能查找这些词就可以了1. 元素的热振动因子情况统计：搜索词：Averages per Element示例：- Non-H C H Eu N O-Average 0.0502 0.0528 0.0677 0.0312 0.0410 0.0501Minimum 0.0282 0.0282 0.0250 0.0312 0.0379 0.0321Maximum 0.1410 0.1410 0.1692 0.0312 0.0485 0.0909Ratio 5.0000 5.0000 6.7676 1.0000 1.2797 2.8318Number 56 32 32 1 7 16 2. 计算3元-24元环平面搜索词：Nr示例：-Nr 1 P Q R S Sigref 0.003 Sigpln 0.006 Chisq 8.2 Pl.Hyp. P O(3) - C(21) - C(16) C(15) -N(3) sp3 sp2 sp2 sp2 sp2Dev. (Ang) -0.2468 0.1930 -0.0247 -0.0898 0.0361 0.1322Cs(I)-Asym-Par (Deg) 9.47 17.77 27.11 9.47 17.77 27.11C2(I)-Asym-Par (Deg) 41.03 38.18 32.23 41.03 38.18 32.23Ring Bond Angle(Deg) 91.46 125.24 122.00 122.78 127.35 121.97Tors(I-J) (Deg) 33.15 -26.30 1.64 4.54 12.84 -26.10Cs(I-J)-Asym-Par (Deg) 38.44 28.94 35.98 38.44 28.94 35.98C2(I-J)-Asym-Par (Deg) 7.92 31.08 26.11 7.92 31.08 26.11Ring Bond Distance (Ang) 1.9005 1.3627 1.4050 1.4777 1.2575 2.0189Weighted Average Ring Bond Distance = 1.5704(999,999) Ang. - NOTE: 1st esd. Internal, 2nd esd External.Weighted Average Abs. Torsion Angl. = 17.43( 41,528) Deg. see: e.g. Domenicano et al., Acta Cryst.(1975), B31, 221-234.Cremer & Pople Puckering Parameters D. Cremer & J.A. Pople, J.Amer.Chem.Soc., 97, (1975), 1354-1358-Q(2) = 0.2978 Ang., Phi(2) =191.7850 DegQ(3) = -0.1922 Ang.: C & P - Puckering Analysis may be DUBIOUS since %(Bond Distance Range/Average) = 48.5 25.0 %Puckering Amplitude (Q) = 0.3544 Ang, Theta = 122.84 Deg, Phi =191.7850 Deg说明：该六元环由Cu(1) - O(3) - C(21) - C(16) - C(15) - N(3)组成 计算结果为Puckering Amplitude (Q) = 0.3544 Ang, Theta = 122.84 Deg, Phi =191.7850 Deg 但有时程序不能计算Puckering，如果计算的话就会给出数值。5.pi-pi等弱相互作用搜索词：Short Ring-Interactions示例：=Analysis of Short Ring-Interactions with Cg-Cg Distances 6.0 Angstrom and Beta Cg(J) or Cg(I)-Me vector and normal to plane I (Deg)- Gamma = Angle Cg(I)-Cg(J) vector and normal to plane J (Deg)- Cg-Cg = Distance between ring Centroids (Ang.)- CgI_Perp = Perpendicular distance of Cg(I) on ring J (Ang.)- CgJ_Perp = Perpendicular distance of Cg(J) on ring I (Ang.)- Slippage = Distance between Cg(I) and Perpendicular Projection of Cg(J) on Ring I (Ang).- P,Q,R,S = J-Plane Parameters for Carth. Coord. (Xo, Yo, Zo)Cg(I) Res(I) Cg(J) ARU(J) Cg-Cg Transformed J-Plane P, Q, R, S Alpha Beta Gamma CgI_Perp CgJ_Perp SlippageCg(1) 1 - Cg(1) 3665.01 4.282(2) -0.9488 0.1535 0.2760 -0.0349 0.00 37.10 37.10 3.415 3.415 2.583Cg(1) 1 - Cg(1) 3765.01 4.299(2) -0.9488 0.1535 0.2760 -6.9128 0.00 36.35 36.35 3.463 3.463 2.548Cg(1) 1 - Cg(2) 1455.01 5.489(3) -0.0914-0.4701 0.8779 -1.6886 75.12 51.28 56.49 3.030 3.433Cg(1) 1 - Cg(2) 1555.01 5.099(3) -0.0914-0.4701 0.8779 -2.3511 75.12 47.51 62.33 2.368 3.445Cg(1) 1 - Cg(3) 3665.01 4.267(2) -0.9528 0.1199 0.2790 -0.4655 1.95 37.13 38.43 3.342 3.402Cg(1) 1 - Cg(3) 3765.01 5.939(2) -0.9528 0.1199 0.2790 -7.3721 1.95 54.17 53.12 3.565 3.476Cg(1) 1 - Cg(4) 3665.01 5.891(2) -0.9462 0.0999 0.3079 -0.6473 3.58 55.13 55.82 3.309 3.367Cg(1) 1 - Cg(4) 3765.01 4.357(2) -0里面的符号如Cg-Cg等在数据前面都有解释：Cg-Cg环重心间的距离CgI_Perp环I到环J的垂直距离6.氢键作用分析搜索词：Potential Hydrogen Bonds示例：=Analysis of Potential Hydrogen Bonds and Schemes with d(D.A) R(D)+R(A)+0.50, d(H.A) 100.0 Deg=Note: - ARU codes in are with reference to the Coordinates printed above (Possibly transformed, when MOVE .NE. 1.555)=Nr Typ Res Donor - H.Acceptor ARU D - H H.A D.A D - H.A A.H.A* A.H.A Sum(XY,YZ) Sum(XZ)-1 Intra 1 O(3) -H(37) .O(4) 0.91 2.24 2.6084 1042 1 O(3) -H(37) .O(5) 2755.01 0.91 2.11 2.9767 161 85 350.003 Intra 1 O(6) -H(38) .O(7) 0.89 2.18 2.6027 1084 1 O(6) -H(38) .O(10) 2665.01 0.89 2.09 2.9482 163 88 359.005 1 O(5) -H(39) .O(1) 2755.01 0.90 2.14 2.8616 1376 1 O(5) -H(39) .O(2) 2755.01 0.90 2.24 3.0557 150 72 359.007 1 O(5) -H(40) .O(3) 2755.01 0.89 2.40 2.9767 1228 1 O(5) -H(40) .O(4) 2755.01 0.89 2.12 2.9481 153 70 345.009 1 O(10) -H(41) .O(6) 2665.01 0.89 2.52 2.9482 11010 1 O(10) -H(41) .O(7) 2665.01 0.89 2.08 2.9566 166 68 344.0011 1 O(10) -H(42) .O(8) 2665.01 0.90 2.21 2.9609 14112 1 O(10) -H(42) .O(9) 2665.01 0.90 2.20 2.9627 143 72 356.00 3O(15) -H(44) . ? 0.9013 1 C(1) -H(1) .N(7) 2655.01 0.93 2.40 3.3012 16314 Intra 1 C(36) -H(36A) .O(3) 0.97 2.50 3.3334 14415 1 C(36) -H(36B) .O(11) 2665.02 0.97 2.49 3.3706 151Translation of ARU-code to Equivalent Position Code= 2755. = 2-x,-y,-z 2665. = 1-x,1-y,-z 2655. = 1-x,-y,-z 说明：分析出分子内氢键（intra）和分子间氢键（标有对称性代码的如2755.01，对称操作见底部的注释： 2755. = 2-x,-y,-z） 需要指出，platon有时计算的值是错误的，最好用mercury检查一下，相差太大肯定就有问题。问题一:向ACta Cryst. C或E投稿, 需要产生氢键表, 该怎么办呢?正确次序如下: 1. 先在.ins中加HTAB(加在UNIT后面和FVAR之前的任何地方)2. 从.lst中 查看可能的氢键, 一般会看到如下Hydrogen bonds with H.A r(A) + 2.000 Angstroms and 110 deg.D-H d(D-H) d(H.A) O25-H13 0.902 2.343 149.03 3.151 O21 O19-H3 0.864 2.168 154.00 2.969 O4 -x, -y, -z O21-H6 0.857 1.949 144.74 2.695 O27 -x, -y, -z+1 3. 在 .ins中, 加以下行ACTABOND $HHTABHTAB O25 O21EQIV $1 -x, -y, -zEQIV $2 -x, -y, 1-zHTAB O19 O4_$1HTAB O21 O27_$2(加在UNIT后面和FVAR之前的任何地方)4. 精修n轮到收敛5. 那么, 在.lst中你会看到Specified hydrogen bonds (with esds except fixed and riding H) D-H H.A D.A (DHA) 0.90 2.34 3.151(8) 149.0 O25-H13.O21 0.86(2) 2.17(4) 2.969(8) 154(8) O19-H3.O4_$1 0.86(2) 1.95(6) 2.695(7) 145(8) O21-H6.O27_$25. 而在 .cif中,你会看到以下信息. 注意一下 symmtry code的对应关系. 比如3556 表示 -x, -y, 1-z_symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x, y, z -x+1/2, y+1/2, -z+1/2 -x, -y, -z x-1/2, -y-1/2, z-1/2 (这是P21/n空间群相对应的四个symmetry operations)loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O25 H13 O21 0.90 2.34 3.151(8) 149.0 . O19 H3 O4 0.86(2) 2.17(4) 2.969(8) 154(8) 3 O21 H6 O27 0.86(2) 1.95(6) 2.695(7) 145(8) 3_556问题二: 如何查看不常见的氢键?, 用别的程序算出来的氢键, 其acceptor的symmetry code对称码与shelx算的不一致怎么办?象C-H.O这类氢键, Shelx好象不给计算, 至少是我不知道如何算. 那么怎么算呢?方法一: 用Platon, 或者PWT中的Platon 其中有Calc H-bond或Calc all的命令方法二: 用Material Studio可以检查, 但要把C设为donor但是, 根据一些虫子的报道, Platon算出来的氢键, 其对称操作码会和XP和shelx 算出来的不一致. 这个, 据我查看, 好象是Platon计算时, 有时会把你的文件中的有些原子坐标做个平移.(是不是这个原因, 要请熟悉Platon的人说说). 而要注意的是, 有时候, XP中的symmetry code (用SYMM指令)和最终CIF中的 也会有所不同, 比如 P2(1)/n, 在XP中, 就把-x, -y, -z排在2, 而在cif中是在3. 我的看法, 如果你的结构是用Shelx或Shextl解的, 可以用Platon计算非常规氢键, 但不要相信platon所给的对称操作码, 因为platon做计算时可能把有些原子的坐标平移了. 这时候, 要回过头来用XP来查对正确的对称操作码. 比如我举的上述例子, 用Platon算的, 有个氢键是O(21) -H(6) .O(27) 2545.07 0.86 1.95 2.6946 145那你用XP打开.ins,fmol后,arad 0.2 2 2 O21envi o21你就会发现与O21距离是2.6946对应的O27的symmetry code是2556, symm 一下, 发现 2 对应的是-x, -y, -z所以, O27的对称操作是-x, -y, 1-z而要注意的是, 在CIF中, -x, -y, -z是排在第三个的, 所以O27的symmetry code 最后在CIF中应为3556. 所以, 关键是要明白symmetry code的含义. 然后要以CIF中的为准. 问题三: 对称操作的含义关于对称操作码的含义, 举个例子:比如 P21/n 这个空间群, 在CIF中有_symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz x, y, z -x+1/2, y+1/2, -z+1/2