化验室分析仪器及选型参考.doc

此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除化验室分析仪器的选型参考用户根据需要选购仪器一般应注意以下几个方面的问题：1、根据企业产品需要订购 根据企业产品需要，选购仪器的目的是为了保证企业自身产品质量得到控制，所以要讲究仪器对企业产品的适应性，像炉前测试尽可能测试时间要快，来料检验最好要能打印 测试报告，而成品检验则要考虑到仪器的权威性。 而单一产品如钢材、钢丝绳等生产单位对仪器的专业性要求可适当降低，而像铸造铜合金、铝合金、不锈钢等企业就应特别注重仪器的专业性，一般说来专业性强的仪器测试较精确也方便快捷。、 2、根据企业规模决定订购 根据企业规模对仪器需求一般分为大、中、小三类。大型企业一般可配置高频红外碳硫分析仪，直读光谱仪二种仪器，化验室造价可控制在100万元左右。 像条件比较简陋、经济暂不富裕的企业可以考虑配置非水法碳硫分析仪、721型分光光度计、328AB型分析天平来筹建化验室，筹建一个15平方的化验室总价低于一万元。像目前我国国内绝大部分企业，既要满足质量控制需要，又要做到测试及时准确,可配置一台自动化程度较高的气 体容量法碳硫高速分析仪和一台微机元素分析仪,整个化验室造价在1.5万元至1.8万元人民币之间。 有色金属生产厂家若不需测定碳硫元素的含量，只要选购一台微机多元素分析仪和称样天平，加上全部化学玻璃器皿和全套化学试剂，总价也就在一万元左右。3、选购质量稳定服务及时的产品 在仪器的质量、价格和服务方面主要是考虑仪器供应厂商的服务能力，目前高档产品仪器像大型直读光谱国外著名产品的质量要优于国内产品，价格上也不具可比性，国内中档 仪器产品质量、性能多大同小异，功能上略有差异。4、选购价格合理的产品 在服务上一般来说厂家比商家服务质量要好，有销售网点的服务比较及时，但还要看各个厂家对社会的公开服务。承诺内容、特别考虑仪器保修期外的保养和零配件、耗材的供应。选购气相色谱仪的技巧 色谱法方法经过近一个世纪的发展，各种色谱方法在各个领域获得了极为广泛的使用，但是各种色谱模式发展不平衡。美国著名色谱学家McNair认为气相色谱可能是世界上应用最广的分析技术，且仍处于上升的趋势，有报告估计气相色谱仪和备件的每年销售额在全球市场上高达10亿美元。所以如此，是因为气相色谱的灵敏度高，分离度好，分析速度快，定量分析的精密度优秀。所以气相色谱仪式各种科研和工业部门应用最多的一种仪器，上到天上飞的（宇宙飞船），下到地上跑的（大气监测车），海底游的（潜艇）都在使用气相色谱仪，最近报道老山汉墓研究也使用气相色谱仪分析墓中的气体，至于各种科学实验室几乎有一半要用到气相色谱仪，可见气相色谱仪有十分广阔的用途。所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪，那么，买什么样的气相色谱仪才符合您的需要呢？下面我为您提供几点建议。一、按需购物，有的放失“需要什么买什么”这似乎是一条很浅显的原则，谁都知道，但是知道归知道做归做，因为许多人都还有另外一个“小九九”“宽打窄用”，也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时，如果上级拨款，就把所有的附件都买来，这实际上既浪费又给自己找麻烦，比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了，可是订购色谱仪时把电子俘获检测器和火焰光度检测器也都买了，结果用不着放在仓库里睡觉。所以应该是需要哪些检测器和附件九只买哪些，这既是按需购物，有的放失。如果您在需要某一附件时，再买一个新的性能更好的，不也既节约又实惠吗，特别是现在各种仪器发展极快，新的功能不断增加，已有的功能不断改善，所以应该是当时需要什么买什么，当时不需要的附件九部要买。二、按体裁衣，量力而行目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高档、中低档产品，国内2002年出版的国产科学仪器推荐产品一书中列出了多种分析用气相色谱仪，这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验，一般价格在2至8万元上下。如果您是教学、一般常规测试，国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析，就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪，如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪，这样可以发挥其更大的有效性。当然如果由于工作的需要，比如需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制，例如需要电子压力控制、自动进样器、大体积进样、生产线上成年累月地不停机运转等。同时又有经费支持，可以选择国外高档次的气相色谱仪。目前世界上几家著名生产气相色谱仪的厂家在国内均有销售机构，以其水平相近，各有其特点，可以说各有千秋，至于选择哪一家、哪一个型号，您就要花点时间来考查了。三、调查研究，心中有数在购买气相色谱仪之前，要作一些调查研究，包括资料、市场、对象的调查。资料调查可以通过一些手册、丛书（如朱良其漪等主编的分析仪器手册李浩春主编的分析化学手册第五分册：气相色谱分析傅若农等主编的色谱技术丛书有关分册）。也可以通过专业仪器门户网站了解有关厂家的最近一期介绍。国外的厂家也可以通过厂家的互联网站了解他们的最新产品和特点。市场调查是在资料调查的基础上直接到有关厂家作进一步地详细考察，了解其性能、特点、价格，同时了解一些已经使用该产品的用户，以便您到这些用户处做更深一步的调查，从实际分析的角度了解该仪器的特点、适用性和问题。对象的调查包括使用该仪器的对象，如上述该产品的用户。另外一个对象是您要做研究、做分析的对象，比如您主要是做水中有机物的分析，您就有必要了解一些目前进行这一工作的单位和文献，看看进行这一工作使用的气相色谱仪的状况。做过这样调研之后您要再买气相色谱仪就心中有数了购买液相色谱仪要注意哪些因素选择一台好的液相色谱仪对企业的生产有很大的关系，可以选择一台好的气相色谱仪该注意哪些因素呢？首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多，有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标，根据国家标准，仪器的主要指标有噪音，漂移，最小检测浓度，定性定量重复性等。这些指标都要放在系统，回路里去看，去比较。1最小检测浓度检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2NdC/H（CL：最小检测浓度Nd：噪音C：样品浓度最小检测浓度H：样品峰高）由上式可见，最小检测浓度是和噪音成正比的，噪音越大，最小检测浓度就越大，灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标，说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好，否则噪音过大将会导致基线不稳，甚至影响分析结噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。果。2漂移漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离，通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定，从而在一定程度上提高了分析效率。有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的，但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如：泵的脉动会直接影响噪音指标，泵的流量准确度、精确度指标，以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标，这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的，这就要求多次进样保留时间及含量的一致性，这样做出来的结果才能使人信服。选择离子色谱的四项基本原则是： 性能价格比 生产厂家的背景和历史 厂家提供的售后服务 10年甚至更长时间里仪器的运转成本和零件保证， 等气相色谱柱配置的经验一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。 从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。 对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。填充柱选择应注意的问题1958年第一根毛细管色谱柱问世以来，已经四十五年了。四十五年来毛细管柱及相应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱，无论在柱效、惰性和热稳定性方面，都是填充柱无法比拟的。然而，为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位？（尤其在我国是如此）。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱低13个数量级，要求分流进样（分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物）。而Crob无分流进样法，虽在一定程度上克服了分流进样的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可选用上百种固定液，以改善柱的选择，使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。所以我们还是有必要了解一下填充柱分析的相关知识。填充柱填料为可分为气固色谱柱填料及气液色谱柱填料。 气固色谱柱填料分为分子筛（5A、13X等），硅胶，三氧化二铝，碳分子（TDX-01，TDX-02等），高分子聚合物（如GDX系列，有机担体系列，Porapak系列，Chromosorb系列等）。 气液色谱填料的固定液分为有机酸酯（DDP，DNP，Tween-60,Tween-so,DEGS等），聚硅氧烷系列（如OV系列SE系列），聚乙二醇（PEG1500，PEG6000，PEG20M等），脂肪烷类（角鲨烷，阿皮松系列等），腈及腈醚类（如氧二丙腈，癸二腈等）及其他类（如有机皂土等）。毛细柱选择应注意的问题1柱效要高2热稳定性好3化学惰性强具体选择应注意1柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2柱子内径。内径大小决定柱容量3液膜厚度。分析样品温度一不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄4柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度5外涂层(柱体)的选择6另外还有仪器型号、分析对象等因素色谱柱分离经验柱子可以分为：加压，常压，减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：510，书中写硅胶量是样品量的3040倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.20.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。 关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个schlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。 关于湿法、干法上样。湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。 样品和硅胶的量有一种说法是，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。关于操作问题。1 装柱。 柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！2 加样。 用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（24cm就够了），再加压，这样避免了溶剂