渗浆法钢纤维增强磷酸镁水泥基复合材料的力学性能李振

渗浆法钢纤维增强磷酸镁水泥基复合材料的力学性能李振 第47卷第11期2019年11月硅酸盐学报Vol.47，No.11November，2019JOURNAL OFTHE CHINESECERAMIC SOCIETY.gxyb.cbpt.ki. DOI10.14062/j.issn.0454-5648.2019.11.06渗浆法钢纤维增强磷酸镁水泥基复合材料的力学性能李振1，秦继辉1，尤超2，岳燕飞1，贾兴文1,3，钱觉时1(1.重庆大学材料科学与工程学院，重庆400045；2.贵州磷镁材料有限公司，贵阳550023；3.重庆大学土木工程学院，重庆400045)摘要采用磷酸镁水泥(MPC)制备渗浆钢纤维增强材料(SIFCC)，并与普通硅酸盐水泥(OPC)基体进行比较，研究钢纤维掺量对SIFCC抗压强度、抗弯强度、弯曲应力应变曲线和断裂韧性的影响，根据单根钢纤维拔出试验和断裂面微观形貌，分析MPC-SIFCC的增强机制。 结果显示，MPC制备的SIFCC抗弯强度和断裂韧性提高显著，抗压强度在纤维掺量6%以上时提高明显；与同强度等级的OPC-SIFCC(28d)相比，MPC-SIFCC抗弯强度及断裂韧性提高幅度更大，钢纤维掺量10%的7d抗弯强度可达77.4MPa。 单根纤维拔出试验与微观形貌观察结果显示，与OPC相比，MPC与钢纤维有更高的粘结力。 考虑MPC浆体在低水胶比下的良好流动性，可以认为MPC用于制备SIFCC具有较为明显的优势。 关键词磷酸镁水泥；钢纤维增强；渗浆；力学性能TU528.572文献标志码A04545648 (2019)11155907网络出版时间Mechanical Propertiesof SteelFiber ReinforcedMagnesium PhosphateCement-Based Compositeby SlurryInfiltrating LI Zhen1,QIN Jihui1,YOU Chao2,YUE Yanfei1,JIA Xingwen1,3,QIAN Jueshi1(1.College ofMaterials Scienceand Engineering,Chongqing University,Chongqing400045,China;2.Guizhou Phosphorusand MagnesiumMaterials Co.,Ltd,Guiyang550023,China;3.College ofCivil Engineering,Chongqing University,Chongqing400045,China)Abstract:Magnesium phosphate cement(MPC)was usedto prepareslurry infiltratedfiber cementposite(SIFCC).The pressive strength,flexural strength,flexural stress-strain curves,fracture toughness of SIFCONat differentfiber volume fractions wereexamined.The reinforcementmechanism of MPC-SIFCC wasanalyzed basedon thepull outdisplacement-load curvesof single steel fiberfrom SIFCCmatrix and microstructure offracture surfaceof SIFCC.The resultsshow that the SIFCCprepared byMPC canimprove the flexural strength and fracture toughness,and thepressive strengthcan beimproved ata fiber content ofmore than6%.Compared toOPC matrixat thesame strengthgrade,the MPC-SIFCC hashigher flexural strengthand fracture toughnessatthesame fibervolume fraction,theflexural strength of77.4MPa canbe achievedat10%fibercontentat ageof7d.Based on the resultsof pullout testandmicrostructure,the MPChas agreater bondstrength withsteel fiber,pared toOPC,indicating thatthe MPChas someadvantages inpreparing SIFCCaording tothe favorablefluidity of MPC ina lowwater-binder ratio.Keywords:magnesium phosphate cement;steel fiberreinforced;slurry infiltrating;mechanical properties磷酸镁水泥(Magnesium phosphate cement，MPC)具有快硬早强、干缩小、流动性好和粘结性强等优点1?3，目前已经成功应用于路面快速修补及军事抢修工程，且在核废料固化等方面有很大前景4?6。 与普通硅酸盐水泥(Ordinary Portlandcement，OPC)一样，MPC硬化体亦表现出明显的脆性。 改善水泥基材料韧性最有效的方法是在基体中掺入一定量的纤维，与其他纤维相比，钢纤维具有较高的弹性模20190220。 修订日期20190809。 基金项目国家自然科学基金项目 (51572039)；国家自然科学基金国际合作项目 (51461135003)。 第一作者李振(1993)，男，硕士研究生。 通信作者钱觉时(1962)，男，博士，教授。 Received date:20190220.Revised date:20190809.First author:LI Zhen(1993),male,Master candidate.E-mail:17754922665163. Correspondentauthor:QIAN Jueshi(1962),male,Ph.D.,Professor.E-mail:qianjueshi163.网络首发时间2019-10-0915:54:32网络首发地址kns.ki./kcms/detail/11.2310.TQ.20191009.1108.001.html1560硅酸盐学报J ChinCeram Soc,2019,47 (11):155915652019年量，对水泥基材料的增强增韧效果明显7?9。 已有研究者尝试通过掺加钢纤维来增强MPC复合材料的力学性能。 Feng10的研究结果表明，微细钢纤维能显著提高MPC复合材料的抗折抗压强度和弯曲韧性。 汪宏涛等11也证实了钢纤维对MPC砂浆的抗折和抗压强度有较大的提升作用，同时发现钢纤维的掺入会降低MPC砂浆的流动性。 苏柳铭12探究了钢纤维种类和掺量等对MPC力学性能的影响规律，认为钢纤维的掺入对MPC砂浆早期抗折强度和冲击韧性提高明显，同时发现钢纤维体积掺量超过1.5%时对浆体流动性产生不利影响。 由于搅拌和浇筑的需要，常需要增大MPC砂浆的水胶比，且钢纤维的掺量通常难以超过2%。 然而，增大水胶比往往会降低MPC基体的强度，较低的钢纤维掺量对水泥基材料的力学性能和延性提升幅度有限13。 因此，需寻找有效途径来制备兼具高强度和高韧性的钢纤维增强MPC复合材料。 渗浆纤维水泥基材料(Slurry infiltratedfiber cementitious posite，SIFCC)是以流动性较好的水泥净浆或砂浆注入至预置好钢纤维的模具中硬化而得，通过渗浆工艺制备SIFCC可以避免制备钢纤维增强水泥基材料时可能遇到的钢纤维结团且分布不均的问题。 SIFCC的钢纤维掺量一般在5%20%，但要求渗浆浆体具有优异的流动性且硬化后具有较高的力学性能14?15，使得SIFCC具备超高强度、超高耐久性及高韧性16?17。 MPC浆体在较低水胶比时也具有良好的流动性，同时具有较高的抗压强度，特别是MPC与钢纤维之间具有更高的粘结强度18?19，因此MPC浆体是非常好的渗浆材料。 本工作中以强度相近的MPC净浆和OPC净浆为渗浆浆体，采用渗浆方式制备出不同钢纤维含量的钢纤维增强磷酸镁水泥基材料(MPC-SIFCC)与钢纤维增强普通硅酸盐水泥基材料(OPC-SIFCC)，测试抗压强度、抗弯强度和弯曲韧性，以确定MPC用于制备SIFCC的可能性与优势。 同时通过拔出试验分析单根钢纤维与MPC和OPC基体的粘结性能，采用SEM观察MPC-SIFCC中钢纤维与基体的微观结合情况，以说明MPC制备SIFCC的优势所在。 1实验1.1材料试验用氧化镁(MgO)由菱镁矿经1600以上煅烧而成，比表面积和密度分别为228m2/kg和3.45g/cm3，具体成分见表1。 所用磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为市售工业级，质量分数大于99%。 硼砂(Na2B4O710H2O)纯度为95%，市售工业级。 试验用硅酸盐水泥为重庆拉法基水泥厂生产的PO52.5普通硅酸盐水泥。 选用的钢纤维为端钩型钢纤维，物理性能见表2，其中长度为30mm钢纤维用于成型SIFCC试件，长度为60mm钢纤维用于纤维的拔出试验。 表1煅烧氧化镁的化学组成w/%Table1Chemical positionof deadburned magnesiumoxide MaterialMgO SiO2CaO Fe2O3Al2O3P2O3Magnesia87.16.04.91.00.50.4w ismass fraction.表2钢纤维性能参数Table2Physical parametersof steel fiber FibertypeLength/mm Diameter/mm Density/(gcm3)Tensile strength/MPaD30300.757.81350D60600.757.813501.2试验方法磷酸镁水泥(MPC)和普通硅酸盐水泥(OPC)浆体配合比及浆体物理性能见表3和表4。 表3磷酸镁水泥浆体的配合比及物理性能Table3Mix proportionand physicalproperties of magnesium phosphatecement pasteMPC binder(mass ratio)W/B ratioFluidity/mm Settingtime/min28d pressivestrength/MPa MgONH4H2PO4Na2B4O710H2O1.0023xx3.5119.6表4普通硅酸盐水泥浆体的配合比及物理性能Table4Mix proportionand physicalproperties ofordinary Portlandcement pasteOPC binder(mass ratio)W/B ratioFluidity/mm Initialsetting time/min28d Compressivestrength/MPa PO52.5Silica fume10.10.22xxxx5.6SIFCC试件制备时，先将设定体积掺量(2%、6%、10%)的钢纤维乱向撒布于模具中，其中2%和6%纤维掺量时，钢纤维分别分布于试件高度的01/5和03/5处，钢纤维体积掺量为10%时，施加震动使其恰好填满模具。 MPC浆体拌制时，粉料先干混1min，加水后慢搅0.5min，然后快搅3.5min，最后将浆体倒入模具，渗浆后施加轻微捣动排出内部气泡，由于MPC凝结时间较短，为使浆体保持第47卷第11期李振等渗浆法钢纤维增强磷酸镁水泥基复合材料的力学性能1561足够的流动性，整个过程不超过10min。 MPC试件脱模后置于温度(202)、相对湿度(605)%的条件下养护，OPC试件脱模后置于温度(202)条件下水养。 MPC试件测试龄期为3h、1d、7d、28d，OPC试件测试龄期为28d。 浆体流动度参照GB/T80772000混凝土外加剂匀质性试验方法进行测定；凝结时间参照GB/T1346xx水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法，使用维卡仪测定。 由于磷酸镁水泥凝结硬化速度快，初终凝时间间隔短，因此只测试初凝时间。 采用2525140mm试件进行三点弯曲试验，测量抗弯强度和断裂韧性，加载速率为0.1mm/min，跨距为100mm，测试至挠度为4mm，加载速度及数据收集均由计算机控制完成。 采用40mm40mm40mm试件进行抗压强度试验。 同一配合比的抗弯强度及抗压强度为3个试件测试结果的平均值。 采用图1所示试件进行单根钢纤维的拔出试验，钢纤维埋入深度为10mm，并与净浆基体表面垂直。 加载速度为0.5mm/min，加载速度和数据收集均由计算机控制完成。 粘结强度计算公式参照CECS13xx纤维混凝土试验方法标准f b=N/dl，其中f b为钢纤维与基体之间的粘结强度，单位MPa；N为钢纤维拔出过程中的荷载，单位N；d为钢纤维的公称直径，单位mm；l为钢纤维的埋入深度，单位mm。 采用扫描电子显微镜(SEM)观察试件断裂面中钢纤维与基体结合的微观形貌。 图1单根钢纤维拔出试验Fig.1Pull outtest ofsinglesteel fiber2结果与讨论2.1抗弯强度图2为不同龄期下钢纤维掺量对MPC-SIFCC试件抗弯强度的影响。 结果显示，随着钢纤维掺量的增加，试件的抗弯强度随之增长。 3h时无纤维的MPC基体的抗弯强度仅为8.1MPa，后强度增长则不明显，而10%钢纤维掺量的SIFCC试件3h抗弯强度为40.9MPa，提高4倍左右，1d仍有较大增长，7d后提高幅度较小。 钢纤维体积掺量为0%、2%、6%和10%试件28d强度分别为15. 6、26. 1、64.3和77.0MPa，说明当钢纤维未填满试件下部受拉区前增强效果较差，而当下部受拉区填满后增强效果较好，此时纤维掺量增加对强度增长效率降低，因而在考虑成本时可适当降低纤维率。 图2不同龄期下钢纤维掺量对MPC-SIFCC抗弯强度的影响Fig.2Effect ofvolume fractionof steelfiber on flexuralstrength of MPC-SIFCC at different ages图3为28d的OPC-SIFCC及1d的MPC-SIFCC不同钢纤维掺量时抗弯强度测试结果。 由图3可以看出，由于MPC强度发展迅速，1d无纤维的MPC基体抗弯强度与28d的OPC相近，分别为10.7和10.1MPa，但是对于SIFCC，MPC明显提高抗弯强度，10%钢纤维掺量时MPC-SIFCC抗弯强度为68.0MPa，较OPC-SIFCC的58.5MPa提高了16%。 当纤维体积掺量为2%时，纤维仅在底部受拉区，此时MPC-SIFCC及OPC-SIFCC抗弯强度分别为27.6和18.2MPa，提高约51.6%，说明弯曲测试更能发挥出MPC与钢纤维的粘结优势。 图2显示MPC基体7d的抗弯强度为15.3MPa，而掺加10%钢纤维时的SIFCC抗弯强度达到77.4MPa，也说明MPC基体更有利于提高SIFCC的抗弯强度。 2.2抗压强度图4为不同钢纤维掺量MPC-SIFCC的抗压强度测试结果。 从图4可以看出，随钢纤维掺量增加，抗压强度有所提高，龄期超过7d时抗压强度随龄期增长明显；10%钢纤维掺量时，7d试件的抗压强度可达到145.3MPa，较基体提高21%，但钢纤维掺量较少时，抗压强度提高不明显，甚至2%钢纤维掺量时，较基体抗压强度降低，这可能由于钢纤维未能填满整个模具，使得试件上部纤维不足而强度未能得到提升所致。 1562硅酸盐学报J ChinCeram Soc,2019,47 (11):155915652019年图3钢纤维掺量对不同基体SIFCC抗弯强度的影响Fig.3Effect of different matrixonflexuralstrength ofSIFCC图4不同龄期下钢纤维掺量对MPC-SIFCC抗压强度的影响Fig.4Effect of steelfibercontent on pressivestrengthof MPC-SIFCC atdifferent age图5为28d龄期OPC-SIFCC及MPC-SIFCC抗压强度对比情况。 较低掺量(2%)时，由于试件内纤维只能分散在试件底部而导致其未能达到增强效果；较高钢纤维掺量时，MPC-SIFCC和OPC-SIFCC抗压强度都有提升，钢纤维掺量为10%时，MPC-SIFCC抗压强度相对基体提升幅度更大。 2.3弯曲应力应变曲线图6为不同钢纤维掺量的MPC-SIFCC弯曲应力应变曲线测试结果，从图6可以看出，纤维的掺入明显改变了试件的断裂行为，未掺纤维时为明显脆性断裂，掺入纤维后则为韧性断裂。 MPC-SIFCC弯曲应力应变曲线也包含3个阶段 (1)线性段0A； (2)非线性段AB； (3)下降段BC。 对比分析图6a图6d，可以发现同一龄期时，随纤维体积掺量增大，0A段的斜率有增大的趋势，即钢纤维的加入有利于弹性模量的提高，但增加幅度相对较小；抗弯弹模随龄期也有增大趋势，图6a图6d钢纤维掺量为10%时0A段斜率依次为 4356、 7349、9438和9562MPa，说明MPC-SIFCC的弹性模量主要取决于基体。 图5钢纤维掺量对不同基体SIFCC抗压强度的影响Fig.5Effect ofdifferent matrixonpressivestrengthofSIFCC随纤维体积掺量增加，AB段表现出的峰值荷载和初裂点明显提升，以7d的MPC-SIFCC(图6c为例，纤维掺量为0%、2%、6%和10%时，初裂点(荷载位移曲线上线性段与非线性段的转折点，即线性段平行的直线与非线性段的切点)的位移分别在0. 14、0. 20、0.41mm和0.66mm，说明韧性明显提升。 当裂缝扩展时，钢纤维起到一定的桥接作用。 随纤维掺量增加，BC下降段也变得平缓，表现出明显的延性破坏。 图7是龄期为28d的OPC-SIFCC弯曲应力应变曲线测试结果，对比图6c可以看出，相同纤维掺量时，MPC-SIFCC的抗弯强度(荷载)较高，初裂荷载也明显提高；7d龄期后钢纤维掺量比较高时，MPC-SIFCC在BC下降段呈现出比较明显的锯齿状，OPC-SIFCC下降段则未出现，掺量较低时如2%和6%，MPC-SIFCC下降段呈现出突降而OPC-SIFCC则未出现。 这种现象可以解释为，当MPC基体强度增加时，与钢纤维粘结强度也将增加，部分钢纤维会随变形增加而出现荷载的增加，超过一定值时钢纤维被拉断，被拉断的钢纤维承受的荷载会分配到其他钢纤维，随抗弯试验继续时，又反复出现同样情况，而OPC-SIFCC或者MPC-SIFCC早龄期时，由于钢纤维与基体粘结强度较低，钢纤维更多出现拔出失效而非拉断破坏。 同样地，钢纤维掺量较低时，由于粘结力过高导致MPC-SIFCC弯曲测试时纤维拉断而OPC-SIFCC中钢纤维为拔出，因此在低纤维率下更能体现MPC与钢纤维的粘结效果。 第47卷第11期李振等渗浆法钢纤维增强磷酸镁水泥基复合材料的力学性能1563(a)3h(b)1d(c)7d(d)28d图6不同龄期下钢纤维掺量对MPC-SIFCC弯曲应力应变曲线的的影响Fig.6Effect ofvolume fractionof steelfiber onflexural stress-strain curvesofMPC-SIFCC atdifferent ages图7钢纤维掺量对OPC-SIFCC弯曲应力应变曲线的影响Fig.7Effect ofvolume fractionof steelfiber onflexural stress-strain curvesof OPC-SIFCC2.4断裂韧性断裂韧性是表征材料在断裂时抵抗裂缝扩展的能力。 采用弯曲荷载位移曲线下的面积来反映抵抗断裂的能力，以三点弯曲试验时加荷点挠度为4mm时停止试验，测得的断裂韧性值如表5所示。 表5为不同钢纤维掺量的MPC-SIFCC以及OPC-SIFCC断裂韧性的测试结果，值得指出的是，当钢纤维掺量超过2%、三点弯曲试验加荷点挠度达到4mm时试件都没有破坏，因此表5所给出的断裂韧性值比实际偏小，MPC-SIFCC的断裂韧性测试结果偏小更多。 从表5可以看出，钢纤维的掺入，无论是OPC-SIFCC还是MPC-SIFCC的韧性改善都极为显著，0%钢纤维掺量的MPC和OPC试件28d断裂韧性值分别为25.55Nmm和11.07Nmm。 而10%钢纤维掺量的MPC-SIFCC和OPC-SIFCC试件28d断裂韧性值分别为2852.21Nmm和2140.91Nmm，分别提高110.6倍和192.4倍。 6%和10%钢纤维掺量MPC-SIFCC的断裂韧性均随龄期增长而增大，2%钢纤维掺量试件在1d龄期达到最大值。 这可能是因为随着龄期的增长，MPC与钢纤维的粘结强度增大，但纤维掺量在6%以上时，单根纤维受力较小，不足以被拉断，而2%钢纤维掺量时，单根纤维受力较大，1d龄期后MPC-SIFCC试件中，钢纤维断裂破坏使其断裂韧性较早期反而下降。 1564硅酸盐学报J ChinCeram Soc,2019,47 (11):155915652019年表5钢纤维掺量对断裂韧性的影响Table5Effect ofvolumefractionof fiberon thefracturetoughnessMix Fracturetoughness/(Nmm)0%2%6%10%MPC-3h9.99179.85625.281727.81MPC-1d11.16273.791125.042303.41MPC-7d14.80146.531776.962310.63MPC-28d25.55146.241947.862852.21OPC-28d11.0752.751528.292140.912.5钢纤维与基体的粘结性能纤维与基体之间的界面粘结可以通过拔出试验来反映。 图8是不同基体中单根钢纤维拔出时的荷载位移曲线。 从图8可以看出，随着龄期增长，钢纤维从MPC基体中的拔出荷载有所增加，说明与MPC基体的粘结强度增大，这应该是MPC基体强度提高增加了与钢纤维的粘结。 当龄期为7d及28d时，钢纤维的荷载位移曲线出现突然的下降段，这是因为此时钢纤维出现拉断。 根据图8拔出荷载结果和表2给出的数值，可以近似计算出MPC龄期为7d时，钢纤维拉断应力达到1340MPa，即达到钢纤维的抗拉强度，这说明当MPC基体强度较高时，由于与钢纤维粘结强度很高，当钢纤维锚固长度只有10mm时就能发生拉断破坏，充分发挥钢纤维的增强作用。 对比OPC基体可以发现，7d龄期的MPC基体与28d的OPC基体抗压强度相近，但钢纤维在7d的MPC基体拔出试验时已达到钢纤维抗拉强度，拔出峰值荷载590N，粘结强度25.0MPa，而28d龄期OPC基体拔出荷载只有434N，与钢纤维的粘结强度为18.4MPa，说明由于MPC与钢纤维之间有更高的粘结力，更适用于制备钢纤维增强水泥基材料。 或者说，采用MPC基体时可以通过减少钢纤维的长径比，在达到同样增强效果时可以减少钢纤维的掺量。 图8钢纤维从不同强度基体中的拔出曲线Fig.8Pull outload-displacement curvesofdifferentSIFCC matrixesatdifferentages2.6钢纤维与基体结合的微观形貌图9为采用SEM观察到的SIFCC断面处微观形貌。 从图9可以观察到在1和7d时，钢纤维表面均粘附有MPC水化产物，钢纤维与MPC基体结合紧密，说明MPC水化产物与钢纤维之间有非常好的粘结。 许多研究3,2023关注磷酸镁水泥与旧混凝土界面的粘结情况，发现与普通硅酸盐水泥相比，磷酸镁水泥与旧混凝土界面的粘结更为紧密，而事实上，与硫铝酸盐水泥和普通硅酸盐水泥相比，磷酸镁水泥与钢纤维之间也有很高的粘结强度。 杨楠23认为磷酸镁水泥水化初期pH值较低，钢纤维中的铁离子大量溶出与溶液中的磷酸镁形成化学结合，且磷酸镁水泥水胶比较小，在水泥与钢纤维的界面过渡区更为致密。 可以认为MPC与钢纤维粘结有物理和化学粘结两方面的作用，因此这种粘结非常牢固。 结合纤维拔出试验的结果，可以认为MPC与钢纤维之间较高的粘结强度是MPC-SIFCC较OPC-SIFCC抗弯强度和断裂韧性增长明显的原因。 (a)1d(b)7d(c)7d图9MPC-SIFCC断裂面处钢纤维表面形貌Fig.9Micromorphology ofsteelfiberin thefracture surfaceofMPC-SIFCC specimens第47卷第11期李振等渗浆法钢纤维增强磷酸镁水泥基复合材料的力学性能15653结论1)使用MPC作为渗浆浆体制备SIFCC是可行的，MPC在水胶比为0.123下可以满足流动性要求，钢纤维掺量为10%能制备出3h抗弯强度达到40.0MPa、7d抗弯强度达到77.4MPa的超高韧性水泥基材料。 2)用MPC制备SIFCC纤维掺量在6%以上时，对试件的抗弯强度、抗压强度及断裂韧性较基体均大幅度提高，与同等强度等级的OPC基体相比，用MPC制备的SIFCC能获得更高的抗弯强度和断裂韧性。 3)与相同抗压强度的OPC基体相比，MPC与钢纤维之间有更高的粘结力，在制备钢纤维增强水泥基材料方面更能发挥出钢纤维的作用。 参考文献:1SARKAR AK.Phosphate cement-based fast-setting bindersJ.Am Ceram Soc Bull,1990,69 (2):234?238.2杨建明,周启兆,钱春香,等.新拌磷酸镁水泥浆体流动性测试方法及其流动特性研究J.硅酸盐通报,xx,28 (3):624?629.YANG Jianming,ZHOU Qizhao,QIAN Chunxiang,et al.Bull ChinCeram Soc(in Chinese),xx,28 (3):624?629.3QIN JH,QIAN JS,YOU C,et al.Bond behaviorand interfacialmicro-characteristics of magnesium phosphatecement ontoold concretesubstrateJ.Constr BuildMater,2018,167:166?176.4MS S SS,GUPTA S,KUMAR S.Rapid settingmagnesium phosphatecement forquick repairof concretepavementscharacterization anddurability aspectsJ.Cem 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