X射线荧光光谱应用于磨料及原材料的分析采省略eTraill方程进行元素间

X射线荧光光谱应用于磨料及原材料的分析采省略eTraill方程进行元素间 ?射线荧光光谱应用于磨料及原材料的分析采用理论?系数及?!?#?一%&?(方程进行元素间相互影响校正机械部郑州磨料磨具磨削研究所李绍玲周波(前言?射线荧光光谱分析)以下简称?+,?)指波长色散?是采用?射线管所发生的一次?射线作为激发源,激发待测试样中各元素产生相应的荧光,根据荧光的波长和强度进行定性和定量分析的,它是一种非破坏性的仪器分析方法。 ./01年我所引进了一台日本岛津产的2+一3.4型全自动?+八仪,通过试验研究,为磨料磨具行业建立了棕刚玉?+,分析方法。 通过冶炼制得的棕刚玉磨料比天然矿物均匀,矿物组成接近,化学成份变化范围小,选用粉末压片法制徉,用于日常分析。 矾土和陶瓷结合剂原料系天然矿物,组567复杂,化学成份变化范围大,不能采用粉末压片法。 对于这类物料多采用熔融法,以克服样品的吸收一增强效应,消除祥品不均匀性和粒度效应及待测元素的化学态。 1校正原理及校正公式为了校正?+,分析基体效应,人们在理论研究和实验的基础上提出了多种克服基体效应的数学模型,其中应用最广的是浓度一强度型?#?8?一%&?(方程公式如下9式中:5试样中分析元素的浓度;?共存元素,分析元素?校正曲线斜率;?分析元素?校正曲线截距。 将测定元素的荧光强度与表观浓度用数学公式联系起来,它们近似地成直线函数关系。 为了求得校正曲线的斜率和截距,首先用理论?5及标样中的各元素真实浓度,按下列公式算出标样中各元素的表观浓度,公式如下9:尹即一:.艺?,:5)3?:不一一.十么?,:?入().?式中毯5为共存元素 为了应用方便将一%公式变换成下式9:乏伪,:。 ./)03?一?:叩?)1?测得试样强度比值?,用最小二乘法进行线性回归,求得各元素的校正曲线的斜率和截距?值,建立各分析元素表观浓度的校正曲线公式9:犷?一?,)?在分析试祥时,由?+,测得各分析元素的荧光强度比值?用公式)?汁算出各分析元素表观浓度,再用公式)?迭代计算9:一:犷?)(乏(。 :?)?计算时:最初值可用表观浓度值=黔代替,一般迭代五次即可得到试样中各测定元素的真实浓度,以仁的校正计算工作量大,需用计算机编程计算。 33?+,分析方法与步骤)略?素的真实浓度,式中的:开始用表观浓度结果计算=黔代替,一般迭代五次即可得到样中将仪器测得的试样各元素的荧光强各分析元素的真实浓度。 测得结果与化学分度比值?输入计算机,用各元素校正曲线公析结果比较列于表 1、表3,精度试验列于表式算出表观浓度,再根据=?一=黔”).艺?5。 =?自编程序迭代计算出试样的各分析元表.各元紊测定条件元素线系?光管管压管流测定基线窗宽积分探测器分光晶体夹缝11000)72?),?方式)2?)2?时间)?)理论?)实测?端444444微444434440+!%,)?粗.。 61444)?。 窗分444434440444+!%,)?粗.4444.。 !。 锗444444434441444+!?)3?粗./4444.0靶44444444444434441444+!?)3?粗/.“/0?+?)?333444434441444!?+细1444.。 444434441444+!%)?粗.4/1.。 .4/4444%?)?999。 444434441!?+细0.4440.3444,(之。 444444434441444+!%)?粗.00。 .00444表1铝矾土试样与化学分析结果的对比偏言一一迎)?!+?333.4111%,333(化学)?)?0004.000.4444/344434444荧光5?/4.(,444.4444.300034误差十4).一)?)?十44一44?.0004411111化学岛.4.111.340000333313/000荧光440004.3/44443.3444误差一44333一44.44111十44111一4./4.4311133333化学4.1114.344333.444000/444荧光4.3334.3333.3334333.0/4333误差44.一44.44000414.4.333化学)?34.44.014/41.荧光43.4.33333./11./43333误差一44一44333334.4444.4444.1114.111化学4300041333411.1113.0.荧光434./413331.3333.0,0333误差一)?4.一44一44111十44一4433344111一41111化学4.414333.00444.03荧光4111411114.0.00003误差44.一4444.44一41/44.一44.化学4141111.34/333.400003.014444荧光414./.4/333.4/.310000.误差44.一44333十4400044444333十4.一4133300000化学4.41.140.3444.6660.荧光日/4.340444.3./10误差一卡44000一444.444一44.一43.4.333一41/化学444./4/444.33333.000荧光440004.33363334/1110000300034误差一44333一44111一44斗一44111一41一44333一4.111.444化学44413334/403/04333荧光444.4/4。 03333/1110误差刁一44111一44一44一4411144333一44333一41(.化学4441333.1333444404440/.荧光44,.0004/3330111误差)?)?333一?4/一44一)?4一4.44000一43/3磨料磨具与磨削表3陶瓷结合剂试样与化学分析结果对比庵冬撰.4名名,14333+?333%?)?之之!(化学31.1/1.00334.4141444)?咬?荧光310001/.0333334.41.41.44误差一4.333一44一4.一44111一44.一44一卜44.一4433311111化学.30】9330001333313.33/荧光,.9号生生.3矛.13/.000133误差十44111一43.十4.一4口(41000一4.十443334433333化学0/.000工/1113434444.3334.)?46333荧光0/.11134111146误差十41444一4.333一43444一44.一44000十441111111化学/3.00003.4144魂魂41444.)?444)?4333荧光/0311.3/41)?41.444误差4.433334144.44.4)?44.刁刁刁化学4/11113()3444.0444414/.43334.荧光4444133000/0.0.41.4.444000误差一43111一44一4/十44.一44一4433344111一44333化学1000.111/4444/444000.4.1.41/荧光1.333/4/.00004/00011/41000误差一41333一4./十4444.4444一443334.333眨?4.化学0.333.444441.431/.3.4111144荧光/111/0/34334000.311141,4误差一41.一4.十4.一44.4611144.十4411144400000化学0000.034/000工.10003/荧光0333.4/4444.1/3/误差44一4.41.一4443一44.44.4.444/化学1.000./40444.111.0.1444.荧光1./.3000040.0001.误差一43111一4311141/44十44一443334444.444化学.044441.44.4.44000.1310荧光.0333414.4.333.131333误差一44一4.44一44333一4444.一41333表分析精度礁粤塑、.4111,.1习习+?)?333%!)?.30.44443333/4.333仅.1/44411111.333304/411130004.1114.1/33333333.3444/4.3/4.1114.3.30.0004.31114.1114.1/000.303334111334.4.屯屯1/.3044404433334.4.34444.3.041113/4.4.3333411100000.344404411133334.4.3331/000/.3/00.444431114.4.34333(444.304/411130004.1114.1/333平均值.301333411130004,.1114.1/标