江苏省海门市三厂中学2012届高三化学大一轮复习专题一 基础实验及基本实验操作

江苏省海门市三厂中学2012届高三化学大一轮复习专题一 基础实验及基本实验操作【考纲要求】1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法；2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法；3.了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法 4.能对常见的物质进行分离和提纯。5.掌握NH4、Cl、SO42、CO32、Fe3、Ag 等常见离子的检验方法，掌握鉴别碳酸钠和碳酸氢钠的实验方法。能对常见的物质组成进行检验和分析【知识整理】一、仪器的使用1.可以直接加热仪器有试管、坩锅、蒸发皿。必须垫石棉网加热的有烧杯、烧瓶。标明使用温度的仪器有：容量瓶、量筒、滴定管。0刻度在上边的仪器有滴定管，0刻度在中间的仪器有温度计，没有0刻度的量器有量筒。2.选择仪器时要考虑仪器的量程和精确度。如量取3.0mL液体用10mL，量取21.20mL高锰酸钾溶液用酸式滴定管，配置100mL15的氢氧化钠溶液用200mL烧杯。3.使用前必须检查是否漏水的仪器有：容量瓶、分液漏斗、滴定管。4.试管上的油污可用热的氢氧化钠溶液洗，银镜用稀硝酸洗,久置高锰酸钾的试剂瓶用热的浓盐酸洗涤。久置硫酸铁溶液的试剂瓶用稀盐酸洗。用其它试剂洗过后都必须用蒸馏水洗涤至既不聚集成滴又不成股流下。二、药品的保存、配置5.Na、K保存于煤油中，白磷保存在水中，且白磷必须在水中切割。用多的钠、钾、白磷必须放回原试剂瓶中，金属钠着火可用沙子盖灭6.氢氟酸保存在塑料瓶中，必须用棕色试剂瓶保存的试剂有：硝酸、氯水、硝酸银等不能使用磨口玻璃塞的试剂有强碱、水解生成强碱的盐；不能使用橡皮塞的试剂有：强氧化性试剂、溴水、易挥发的有机溶剂。7.银氨溶液、新制氢氧化铜、氢硫酸这些试剂必须随配随用。8.KMnO4不能用盐酸酸化,检验亚硫酸钠样品是否变质不能用硝酸酸化，也不能用硫酸酸化；检验卤代烃中的卤原子，水解产物不能用硫酸酸化。9.配制FeCl3 AgNO3等易水解的盐溶液时，先溶于少量相应酸中，再加水稀释。配制和保存Fe2，Sn2等易水解、易被空气氧化的盐溶液时，先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应的酸。三、基本实验操作10.用PH试纸测PH值时，试纸不湿润，用湿润的PH试纸测氢氧化钠溶液的PH值，结果偏小，测稀盐酸的PH值结果偏大，测浓醋酸的PH值结果偏小。用试纸检验气体性质时试纸要湿润，其中检验NH3用湿润的红色石蕊试纸、Cl2用湿润的淀粉碘化钾试纸。11.洗涤沉淀的一般方法把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤器中，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，然后将所加蒸馏水放出，这样反复操作23次，直至沉淀洗涤干净。注意事项：a.洗涤时，用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗，将沉淀冲到漏斗底部，不可使蒸馏水流速过猛，否则会使沉淀冲出过滤器。b.也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质，以免划破滤纸。判断沉淀是否洗涤干净：可根据沉淀中可能存在的物质，向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度。如过滤Na2SO4、BaCl2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时，要检验沉淀物是否洗涤干净，应选择AgNO3溶液。若在最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液无沉淀(AgCl)生成，则说明沉淀已洗涤干净。12.洗气是长进短出，量气是短进长出，干燥管是大进小出。冷凝管中冷却水应下进上出。13.制取气体的装置都必须检验气密性，常用方法：先形成密闭体系，然后产生压强差，再根据压强差是否改变来判断。 14.主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气再加热，目的有的是防止爆炸，如氢气还原氧化铜；有的是保证产品的纯度,氮气与镁反应制氮化镁；有的是防止空气中的某些成分影响实验测量的准确性。如用燃烧法测氨基酸的组成。15.熄灭酒精灯时，一般是先点后熄灭。燃着的酒精灯打翻在桌面上应用湿抹布盖灭。16.气体发生一般按：装置选择与连接检验气密性装固体药品加液体药品开始实验拆装卸仪器其他处理。17.可燃气体点燃前都必须验纯。18.制取易吸水、潮解的物质，在反应装置前后都必须有干燥装置。反应装置前的干燥装置的作用是除去反应物中的水，反应装置后的干燥装置的作用是防止产物吸收空气中的水分而潮解。19.常用水浴加热实验有：硝基苯的制取、银镜反应、酯的水解。20.需要用温度计控制温度的实验有：乙烯的制取、硝基苯的制取、石油的分馏。21.草酸酸性较强，具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，加热分解生成CO、CO2、H2O由于加热时草酸晶体熔化，所以试管口必须向上倾斜，将生成的产物先通过无水硫酸铜检验生成的H2O,然后通过澄清的石灰水检验CO2；再通过氢氧化钠溶液除去CO2 。通过澄清的石灰水检验CO2是否全部除去，然后通过浓硫酸除去水，再通过灼热的氧化铜，最后通入澄清的石灰水。22.在读取量筒、滴定管读数时视线偏高，读数分别偏大、偏小。定容时视线偏高，浓度偏大。23.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用所装液体润洗2-3次；滴定管读数时先等管壁上的液体流下再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。24.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先用稀盐酸洗一下，然后放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。25.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯沿玻璃棒加蒸馏水至容量瓶刻度线12cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。26.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀硝酸酸化，再加硝酸银溶液。检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加氢氧化钠溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。四、实验安全常见危险化学药品的标志：27.用CO、H2还原Fe2O3、CuO等，应先通CO或H2，在装置尾部收集气体检验纯度，若尾部气体纯净，则可确保空气已排尽，方可对装置加热。 28.苯酚溅在皮肤上应立即有酒精洗涤。浓硫酸溅在皮肤上应立即大量水冲洗。氢氧化钠溶液溅在皮肤上应先用大量水冲洗，再涂上硼酸。酸、碱溅到眼睛中应用大量水冲洗眼睛，边洗边眨眼睛。大量酸(或碱)流到桌子上，先加碳酸氢钠溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。29.防污染：废液混合若有毒气体放出，则不能倒于同一废液缸中。如Fe(NO3)2与硫酸。30.尾气有毒，不能直接排空，必须要加 以吸收或点燃或用塑料袋接受。见右图31.需要塞入少量棉花的实验，它们是加热KMnO4制氧气，制乙炔和收集NH3。防堵常见装置有： 32.防止仪器炸裂的措施有：仪器外壁干燥无水，酒精灯外焰加热，先均匀加热再集中在药品部分加热，防止倒吸，加热后的仪器不能骤冷。33.常用的防止倒吸的装置有：五、物质的分离提纯分离方法运用范围操作要点主要仪器升华固体混合物且有升华现象装置密封性烧杯，烧瓶过滤易难溶固体混合物分离一贴二低三靠漏斗蒸发结晶溶解度随温度变化较大搅拌 不能烧干蒸发皿蒸馏分馏沸点相差较大的液体温度计位置，冷却水流向温度计、冷凝管、蒸馏烧瓶萃取分液不同溶剂中，溶解度悬特殊很大萃取剂选择，分层操作后分液分液漏斗盐析甘油与高级脂肪酸钠分离洗气气体除杂长进短出洗气瓶洗液杂质能相应洗液洗除酸洗去碱，碱洗去酸，水洗去易溶物分液漏斗34.除去C2H5Br中的Br2可用亚硫酸钠溶液而不能用氢氧化钠溶液35.除去CaCl2溶液中的盐酸可用碳酸钙。36.除去CuCl2中的FeCl3可加入氧化铜、氢氧化铜、碳酸铜再过滤。37.除去CO2中的SO2可用饱和碳酸氢钠溶液、酸性高锰酸钾、溴水。38.除去H2中的H2S可用硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、碱石灰。39.除去CH4中的HCHO可通过盛水的洗气瓶。40.除去Mg中的Al可用氢氧化钠溶液。41.除去BaSO4中的AgCl可用氨水。42.除去SO2中的SO3可用饱和的亚硫酸氢钠或98.3的浓硫酸43.除去乙醇中的水和NaCl，可加入生石灰蒸馏。分离苯和硝基苯可用蒸馏的方法。44.检验二氧化碳通常用澄清石灰水，除去二氧化碳通常用氢氧化钠溶液.【典例精析】【例1】（6分）（1）下列配制100mL 0.100molL1 的碳酸钠溶液的操作步骤按先后顺序排列为 （填数字序号）。将一定质量的碳酸钠置于小烧杯内，用少量水将其溶解待溶液冷至室温后，将其完全转移到容量瓶内，摇匀计算所需碳酸钠的质量，并用精密天平准确称取加水至容量瓶内，使凹液面最低点与容量瓶的刻度线相切，盖上塞子摇匀检查容量瓶是否渗漏若量取20.00 mL该碳酸钠溶液，应选用的量器是 。（2）根据现有中学化学知识，判断下列有关实验叙述正确的是 （填序号）。A.检验红砖中氧化铁成分用到的试剂是盐酸和硫氰化钾溶液B.用冰醋酸、蒸馏水和容量瓶等仪器配制pH为1的醋酸稀溶液C.中和滴定时，酸式滴定管用蒸馏水清洗3次后，即加入标准盐酸溶液进行滴定D.实验室用洁净的试管做银镜反应时不能将试管直接放酒精灯火焰上加热E.由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精将碘水中的碘萃取出来【例2】绿矾（FeSO47H2O）是治疗缺铁性贫血的特效药。下面是以商品级纯度铁屑（含少量锡等杂质）生产绿矾的一种方法：已知：在H2S饱和溶液中，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0沉淀完全时的pH为5.5。（1）检验得到的绿矾晶体中是否含有Fe3的实验操作是 。（2）操作II在溶液中用硫酸酸化至pH2的目的是 ；通入硫化氢至饱和的目的是：除去操作I所得溶液中含有的Sn2等杂质离子； 。（3）操作IV的顺序依次为： 、结晶 。（4）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：除去晶体表面附着的硫酸等杂质； 。（5）测定绿矾产品中Fe2含量的方法是：a.称取2.8500g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c.用硫酸酸化的0.01000mol/L KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL（滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2MnO48H5Fe3Mn24H2O）。计算上述样品中FeSO47H2O的质量分数为 。若用上述方法测定的样品中FeSO47H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 ； 。O2【例3】（10分）氯化亚铜在工业上应用广泛。氯化亚铜(CuC1)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。O2acb实验室反应装置5085NH4CuCl2Cu、HCl、NH4Cl、HNO3、H2O浓缩 补充Cu、HCl残液过滤成品CuCl95%乙醇洗涤、烘干固体工业流程实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65% 硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。（1）反应的化学方程式为 ，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是 。（2）工业化生产时，95%乙醇可通过 方法回收并循环利用，而NH4Cl、 （填化学式）可直接循环利用。 （3）实验室用右上图装置制备CuC1。实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择 装置（填字母序号A、B、C）。A B C 实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是 ；电炉加热升温至50时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当 时才能停止通入氧气，待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿 （填字母a、b、c）口倾出棕色反应液于1000 mL大烧杯中，加水500 mL，即刻有大量白色沉淀析出。【例4】（14分）为了预防碘缺乏病，有关部门规定食盐中的碘含量（以I计）应在2050 mg/Kg。制备KIO3的方法如下：方法1：6I211KClO33H2O6KH(IO3)25KCl3Cl2KH(IO3)2KOH2KIO3H2O方法2：碱性条件下，KI3H2OKIO33H270方法3：（1）与方法3相比方法1的不足是 、方法2的不足是 。（2）方法2选用的电极是惰性电极，则其阳极反应式是 。（3）方法3反应温度控制在70左右，不采用更高温度的主要原因是 。（4）制备纯净KIO3的实验步骤中，最后需将所得晶体最好使用 洗涤2-3次，干燥后得产品。（5）已知：KIO35KI3H2SO43K2SO43I23H2O；I22S2O322IS4O62。为测定加碘食盐中碘的含量，设计的方案如下。请完善实验步骤并计算测定结果：a. 准确称取w g食盐于锥形瓶中，再加适量蒸馏水使其完全溶解。 b. 。c. 向锥形瓶中滴加2.0103 mol/L Na2S2O3标准溶液至终点。d. 重复上述实验两次。三次实验的数据记录如下表。则所测加碘食盐样品中的碘元素含量是 mg/kg（以含w的代数式表示）。滴定次数盛Na2S2O3标准溶液的读数滴定前刻度（/mL)滴定后刻度（/mL)11.0211.0322.0011.9930.2010.20【例5】（10分）重铬酸钾是（K2Cr2O7）工业生产和实验室的重要氧化剂，实验室模拟工业法用铬酸钠（Na2CrO4，其中有杂质Na2SiO3和NaAlO2）制K2Cr2O7的主要流程如下：（1）操作目的是 。（2）操作酸化时，CrO42转化为Cr2O72的离子方程式（该过程可逆） 。（3）已知K2Cr2O7的溶解度：S373K 94.1 g ，S273K4.6 g。操作的步骤为：向酸化后的混合液中加入KCl，加热蒸发使NaCl结晶析出后 （填操作），再将滤液 （填操作），得K2Cr2O7晶体。（4）K2Cr2O7可用于测定工业废水中的化学耗氧量(化学耗氧量即COD：每升水样中还原性物质被氧化所需要的O2质量)。某工业废水样100.00 mL，酸化后加入0.01667 molL1的K2Cr2O7溶液，使水样中还原性物质完全氧化(还原产物为Cr3)。再用0.1000 molL1的FeSO4溶液滴定剩余的Cr2O72。则计算废水样的COD需要测定的数据有 。【例6】(12分)我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业作出了突出贡献。他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气、二氧化碳等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。下面是在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验步骤：第一步：连接好装置，检验气密性，在仪器内装入药品。第二步：先让一装置发生反应，直到产生的气体不能再在C中溶解时，再通入另一装置中产生的气体，片刻后，C中出现固体。继续向C中通入两种气体，直到不再有固体产生。第三步：过滤C中所得的混合物，得到NaHCO3固体。第四步：向滤液中加入适量的NaCl粉末，有NH4Cl晶体析出。请完成下列问题：（1）装置的连接顺序是：（a）接（ ） （ ）接（ ）；（b）接（ ）（2）A中常选用的固体反应物为 ；D中应选用的液体为 ；B中发生反应的化学方程式为 。（3）第二步骤中必须先让 装置先发生反应。（4）C中用球形干燥管而不用直导管，其作用是 ，C中广口瓶内产生固体的总化学方程式为 。（5）第四步中分离出NH4Cl晶体的操作是 ；其所得的NH4Cl晶体中常含有少量的NaCl和NaHCO3（约占5%8%），请设计一个简单的实验证明所得固体的成分大部分是NH4Cl。简要写出操作和现象： 。江苏省海门市三厂中学2012届高三化学大一轮复习专题一 基础实验及基本实验操作参考答案及评分标准【例1】（6分）（1） 或 或（2分）碱式滴定管或移液管（2分）（2）AD（2分，每答对1个给1分，错选不得分）【例2】（12分）（1）取少量晶体溶于水，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明不含有Fe3（2分）（2）使Sn2完全变成SnS沉淀，而Fe2不沉淀（1分）防止Fe2的氧化（1分）（3）蒸发（1分）过滤（洗涤）（1分）（4）降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗（2分）（5）97.54%（2分）样品中存在少量的杂质（如H2O、H2SO4等）（1分）样品部分被氧化（1分）【例3】（共10分）（1）NH4CuCl2CuClNH4Cl（2分），避免CuCl溶于水而造成损耗（1分），（洗去晶体表面的杂质离子及水份）。（2）蒸馏（1分），HNO3（1分）。 （3） B（2分） 氯化铵溶于水吸收大量热量，造成反应液温度降低（1分）。烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色（1分），a或c（答a或答c给分，1分）【例4】（14分）（1）方法一生成氯气有污染，方法二消耗大量电能；（2）I6OH6eIO33H2O（3）H2O2分解，I2升华（答到两个要点给满分）（4）冰水或无水乙醇（或乙醚与乙醇混合液等）（5）用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量KI溶液，再滴加2-3滴淀粉溶液。1270/3w(每空2分)【例5】（10分）（1）使硅酸钠和偏铝酸钠转化为沉淀而除去（2）2CrO422H Cr2O72H2O（3）趁热过滤，冷却结晶（4）K2Cr2O7溶液体积、FeSO4溶液体积(每空2分)【例6】(12分)【解析】由题意可知，需制得NH3和CO2两种气体，然后将其分先后通入饱和食盐水中，即可发生反应，生成碳酸氢钠沉淀。若先通二氧化碳气体，其在饱和食盐水中的溶解度不大，再通氨气后生成的碳酸氢钠的量少。故应先通氨气，后通二氧化碳。在用盐酸与大理石制得的二氧化碳气体中，混有氯化氢气体，它会与碳酸氢钠反应，影响碳酸氢钠的产量，所以应除去二氧化碳中混有的氯化氢，也就是应将气体先通入饱和碳酸氢钠溶液中。由于氨气极易溶于水，为防倒吸，应将导管口刚接触水面，并采用干燥管进一步加以预防。氯化铵的实验证明常采用加热分解法，看剩余产物的多少，从而说明其含量的多少。【答案】（1）f e d c（2）块状石灰石 饱和NaHCO3溶液 CaONH3H2OCa(OH)2NH3（其他合理答案均给分）（3）B（4）防倒吸 CO2NH3NaClH2ONaHCO3NH4Cl（5）过滤 取少量固体放入试管中，加热，固体大部分消失，在试管口又有较多的固体凝结 （其他合理答案均给分）【方法技巧】解题的关键在于弄清“侯氏制碱法”突出特点：“他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异”，这样就可以反推出两种制备装置制备的物质，各装置的作用，装置如何连接。附：一、几种重要的化学实验常见仪器介绍类别仪器名称和图形主要用途使用注意事项反应器和容器直接加热试管常用作少量试剂的溶解或反应的容器，也可用于收集少量气体、装配小型气体发生器加热前试管外壁要擦干；加热时用试管夹或用铁夹固定在铁架台上，试管夹夹持在距管口1/3处（中上部）；加热时先均匀受热，后固定加热。加热液体不超过试管容积的1/3，管口切忌向着有人的地方。热的试管不要骤冷，以防其炸裂。蒸发皿蒸发液体，浓缩溶液或蒸干固体耐高温，但不能骤冷。加热蒸发液体不超过蒸发皿容积的2/3，热的蒸发皿不能直接放在实验桌上，可放在石棉网上，取起蒸发皿要用坩埚钳。坩埚常用来高温灼烧少量固体耐高温，但不能骤冷，放在干燥器中冷却。易被热的强碱腐蚀，熔融NaOH等强碱时要在铁坩埚中进行，持坩埚和坩埚盖时要用坩埚钳。隔网加热烧杯常用作配制、浓缩、稀释溶液，作反应容器，作水浴锅给试管水浴加热加热时外壁干燥，加热时液体量不要超出其容积的2/3，也不可把液体蒸干；配溶液以容积一半为佳。热的烧杯不可骤冷。烧瓶固-液或液-液反应器加热时外壁要干燥，或用水浴加热。加热时液体量不要超过烧瓶球部容积的1/2，也不要把液体蒸干，热的烧瓶不可骤冷。锥形瓶主要用于滴定中的溶液反应器，也可用作其他化学反应，液体收集的容器振荡时向同一方向旋转类别仪器名称和图形主要用途使用注意事项反应器和容器不能加热集气瓶主要用于收集气体，也可用于装配洗气瓶，气体跟气体反应的容器，固体在气体中燃烧的反应容器所用玻璃片涂凡士林（防止漏气），当用作固体在气体中燃烧反应的容器时，一般要在瓶底留有少量水或在瓶底铺一层细沙。新课标第一网启普发生器用于不溶性块状固体与液体在常温下反应制备气体的反应容器使用之前要检验其气密性。气体发生器的下部与球形漏斗颈的交合处可铺适量的玻璃纤维或石棉丝，以防固体小颗粒反应物漏下。不能用作制SO2和C2H2气体的发生器。洗气瓶让不纯的气体通过装入的有关液体后除去杂质装入洗液的量勿超过容积的2/3.使用之前要检验其气密性，进气口插入液面下！测量仪器粗量量筒粗略量取一定体积的液体使用前要洗净，使用时要放平，无0刻度线，读数时视线要与凹液面最低处相切量气装置用于量取产生气体的体积进气管不能插入液面下细量容量瓶常用于配制一定体积、物质的量浓度准确的溶液使用前要洗净，并检查是否完好，瓶口处是否漏水，溶液恢复到室温后才能转移到容量瓶中。向容量瓶里加入溶液或蒸馏水时，要用玻璃棒引流。用胶头滴管定容时，液体凹液面与瓶颈的刻度线相切。容量瓶使用完毕，应洗净、晒干，玻璃磨砂塞与瓶口处垫张纸，以免瓶口与瓶塞粘连滴定管用于精确地放出一定体积的溶液，如酸碱中和滴定，酸式滴定管用来盛装酸性、氧化性溶液，碱式滴定管用来盛装碱性、非氧化性溶液滴定管在使用前要洗净并检查是否漏液，酸式滴定管要检查玻璃活塞是否转动灵活；碱式滴定管检查橡胶管是否老化失去弹性。使用前要用所盛装溶液润洗23次，装入溶液后要赶走滴定管尖嘴内的气泡，然后将液面调在“0”或“0”刻度以下。读数时要使眼睛与液面保持平行，读取与液体凹液面相切处的刻度值。滴定管用毕要立即洗净，长期不用时要在活塞处垫上小纸条，防止活塞粘连。计量器温度计分馏时测量馏分的沸点，测量反应物温度，测量水浴温度不可当搅拌器使用，根据用途将水银球插在不同部位托盘天平常用精确度不高的物体质量的测量使用时放平。称量前先调零。称量一般的药品时，先在两盘上各放一块大小相同的纸片后再加砝码和药品；易潮解、强腐蚀性的药品，要盛在烧杯或表面皿中称量；热的物体，要待冷却至室温后再称量。称量时，左物右码。用镊子由大到小试取砝码，最后用镊子移动游码。称量完毕，要把砝码放回砝码盒内，游码拨回到标尺的零处过滤器分液漏斗梨形的用于两种互不相溶的液体的分离，球形的用于装配制备物质的反应器，用它向容器里加入液体反应物使用前要检查活塞处和上口处是否漏水。分液时，上层液体从上口倒出，下层液体由下口放出。从下口放出液体时，要在上口处使漏斗内外相通；及时关闭活塞，防止上层液体流出类别仪器名称和图形主要用途使用注意事项过滤器短颈漏斗用于过滤操作和向小口容器里倾注液体。还用作装配易溶于水的气体的吸收装置或防倒吸装置过滤操作中的“一贴、二低、三靠”长颈漏斗向反应器中直接加液体适合液-液反应，下端必须插入液体中！夹持仪器铁架台、试管夹、坩埚钳、镊子其他仪器U型管、球形干燥器、药匙、玻璃棒、三脚架、泥三角、石棉网、酒精灯二、化学实验基本操作1.基本操作实验操作正确操作要点药品的取用取用“三不”：不拿、不闻（气味）、不尝（味道）；总述 用剩药品“三不”：不能放回原瓶、不能随意丢弃、不能带出实验室；用量（最少量）：液体12 mL，固体以能盖住试管底部为宜。固体：用药匙、或纸槽将粉末状物质送入试管底部；用镊子夹取块状或颗粒状物质，滑入试管底部液体少量：用胶头滴管，滴瓶上的滴管为专用，不可吸取其他试剂大量：直接倾倒，瓶塞倒放，标签向着手心浓酸沾到皮肤上：立即用大量水冲洗（浓硫酸除外），然后涂上3% 5%的碳酸氢钠溶液浓碱沾到皮肤上：立即用大量水冲洗，然后涂硼酸溶液若浓酸浓碱入眼，立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉仪器的洗涤不要带着废液洗涤；若有难溶物，用试管刷，但不要用力过猛；若有油脂等物质，用纯碱溶液或洗衣粉内壁附着水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下，表明已洗干净仪器的连接玻璃管插入橡胶塞或软木塞时，用少量水作润滑剂，切不可用力过猛成套仪器的组装顺序：从下至上，从左至右物质的称量天平先调零，左物右码，用镊子夹取砝码，精确到0.1 g若是有腐蚀性的物质，要放在玻璃容器或表面皿上称量液体的量取选择合适的量筒，读数时视线要与液体凹液面的最低处相切给物质加热 使用前检查：灯芯是否平整及酒精灯体积（1/4 V 2/3）； 不能向燃烧的酒精灯内添加酒精；酒精灯的使用 用火柴点燃，不能用一支燃着酒精灯去点燃另外一支； 用外焰加热 禁止用嘴吹灭酒精灯，用灯冒盖灭给试管中的固体加热：试管夹（铁夹）夹在距管口1/3处（中上部），先预热，再集中加热，管口略向下倾斜给试管中的液体加热：试管夹（铁夹）夹在距管口1/3处（中上部），先预热，再集中加热，管口略向上倾斜水浴加热：被加热物受热均匀，且温度不超过100溶解溶解时要用玻璃棒不断向一个方向搅拌，使之充分溶解实验操作正确操作要点浓硫酸的稀释将浓硫酸沿着玻璃棒缓慢倒入水中，并不断搅拌，使热量迅速散失，防止液滴飞溅过滤“一贴、二低、三靠”蒸发液体不得超过蒸发皿溶剂的2/3；蒸发时用玻璃棒不断向一个方向搅拌，防止局部温度过高造成液滴飞溅；当出现较多固体时即可停止加热，切忌将液体完全蒸干。结晶蒸发结晶、冷却热饱和溶液结晶萃取、分液萃取剂与原溶剂互不混溶，且有密度差；萃取剂不能与被萃取物质或原溶剂反应分液时用分液漏斗，下层液体从下端流出，上层液体从上端漏斗口倒出（下流上倒）蒸馏液体体积不超过球形体积的1/2；温度计置于蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝器中水的方向：下进上出；防止液体暴沸，须加入沸石或碎瓷片、碎玻璃；气体的收集不溶于水、难溶于水和不与水反应的气体用排水法收集；密度比空气大且不与空气反应的气体用向上排空气法；密度比空气小且不与空气反应的气体用向下排空气法。2.试纸的使用试纸的种类应用使用方法注意事项石蕊试纸检验酸碱性（定性）检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取移近容器口，观察颜色变化试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触；pH试纸不能润湿；蓝色石蕊试纸遇酸变红，红色石蕊试纸遇碱变蓝；若检验Cl2，发现试纸变蓝即可取走试纸，否则，试纸会褪色。pH试纸检验酸碱性（定量）品红试纸检验SO2等漂白物质淀粉-KI试纸检验Cl2等氧化性物质3.容量瓶的使用（1）使用容量瓶前要洗净，检查它是否完好、瓶口处是否漏水。检查的方法如下：往瓶内加水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围是否有水漏出。如果不漏水，把瓶塞旋转180后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检验是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。注意：常用的容量瓶，有100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等多种。在选择容量瓶时，要使容量瓶的容积等于或略大于欲配制溶液的体积。每个容量瓶都有一个特别配置的磨砂玻璃塞，要用结实的细绳系在瓶颈上，以防止丢失或损坏。（2）容量瓶的拿法：每个容量瓶都有在一定温度（20）下的确定的容积，为了防止容量瓶因受热而使容积变大或其中的液体体积膨胀，不能用手掌实握容量瓶。振荡或倒转容量瓶时，要用一只手的食指顶住瓶塞，如图1.1.1所示。（3）配制溶液把称量或量取的一定量的溶质在烧杯中用少量适当的溶剂溶解。应特别注意，烧杯中的液体的温度高于或低于20时， 图1.1.1 图1.1.2就必须待液体的温度恢复到室温后才能向容量瓶中转移。把溶液从烧杯移到容量瓶里，并多次洗涤烧杯，把洗涤液也移入容量瓶，以保证溶质全部转移到容量瓶中，如图1.1.2所示。轻轻旋摇容量瓶，使液体混合均匀（不要倒转容量瓶）。向容量瓶中缓慢加入蒸馏水，到接近刻度线12 cm处，再用胶头滴管滴加蒸馏水到标线（小心操作，切勿超过标线）。注意：a.向容量瓶里转移溶液或加入蒸馏水，都要用玻璃棒引流，并且玻璃棒的下端要靠在容量瓶刻度线以下的瓶颈内壁上。 b.用胶头滴管向容量瓶里加蒸馏水时，要逐滴慢加，水滴要落在瓶内液面的中央位置。滴管的尖嘴要在瓶口以上12 cm处。 c.在读取容量瓶内液体的体积数时，要使眼睛的视线与容量瓶的刻度线平行。当液体凹面与容量瓶的刻度线恰好相切时，立即停止滴加蒸馏水。盖好瓶塞，把容量瓶倒转和摇匀多次，使溶液混合均匀。注意：容量瓶使用完毕，应洗净、晾干（玻璃磨砂瓶塞应在瓶塞与瓶口处垫张纸条，以免瓶塞与瓶口粘连）。4.滴定管的使用（1）滴定管的选择酸式滴定管：酸性溶液（HF除外）、强氧化性溶液、中性溶液碱式滴定管：碱性溶液、中性溶液（2）使用前的处理检查是否漏水滴定管是否漏水的检查方法： .酸式滴定管：将滴定管用滴定管夹固定在滴定台上，关闭活塞，向滴定管内加蒸馏水，使液面处在“0”刻度线附近，观察12 min的时间，看玻璃活塞处是否有水渗出、玻璃尖嘴里是否有水流出。若无水渗出或流出，滴定管活塞的密闭性合格。 .碱式滴定管：检查的部位是滴定管的橡胶管处和尖嘴处。检查的方法、标准同上。酸式滴定管的活塞是否转动灵活、碱式滴定管的橡胶管是否老化失去弹性在使用滴定管前，还要用待测体积的溶液润洗23次，以避免溶液被滴定管内壁上附着的蒸馏水稀释而导致浓度变小。润洗方法是：从滴定管上口倒入少量所要盛装的溶液，并使滴定管缓慢倾斜、转动，使溶液润湿全部滴定管内壁。将溶液从滴定管尖嘴里放出，再进行下一次的润洗。（3）液体体积的测量调整液面 向滴定管内注入溶液，使液面在“0”刻度线以上23 cm处，将滴定管垂直夹持在滴定管夹上。以快速放液的方法赶走滴定管尖嘴内的气泡。调整液面到“0”刻度或“0”以下的某刻度。从滴定管里放出液体，要用左手操作滴定管。对酸式滴定管的操作，按图1.1.3所示操作进行；对碱式滴定管的操作，要用手的食、拇指指肚 酸式滴定管滴液的操作轻轻挤压玻璃球的最大直径处。 图1.1.3读取滴定管内液体的体积数，并记录。读取滴定管内液体的体积数的方法与读取量筒内液体体积数的方法相似。注意：a.从滴定管里放出液体，要使液体逐滴滴出，最后在滴定管的尖嘴口处无悬挂的液珠。 b.要在液体放出完毕后再停12 min的时间，待滴定管内壁上附着的液体充分流下之后，再观察液面读数。 c.读取、记录液体的体积时，要精确到0.01 mL。 d.滴定管使用完毕，要洗净、倒置固定在滴定管夹上。长期不用，要在酸式滴定管的活塞栓与活塞口之间垫张纸条，以免栓与口发生粘连。 （4）中和滴定的误差分析三、化学试剂的保存1.化学试剂保存的基本原则（1）安全性原则：一般化学试剂都有毒或腐蚀性或易燃易爆性等，储存化学试剂必须注意安全。（2）保纯性原则：在储存化学试剂的过程中要防止化学试剂变质而致使纯度降低。（3）方便性原则：在对化学试剂进行储存时，要易装易取。2.保存化学试剂的容器（1）保存化学试剂用的容器，以容器口径大小划分，有广口瓶和细口瓶；（2）以制作容器材料的不同划分，有玻璃瓶（分为无色、有色）、塑料瓶、铁瓶（桶）、铅瓶；（3）容器的塞（盖）有玻璃塞、橡胶塞、软木塞、塑料盖、铁盖。3.保存化学试剂应注意的问题保存方法原因物质广口瓶或细口瓶便于取用NaCl等瓶塞橡胶塞防黏结不能保存HNO3、液Br2等腐蚀；汽油、苯、CCl4等使橡胶溶胀玻璃塞防腐蚀不能保存NaOH、Na2CO3、Na2SiO3等塑料瓶HF与SiO2反应HF、NH4F等棕色瓶见光分解氯水、氨水、HNO3、AgNO3、H2O2、AgCl、AgBr、AgI等液封水封防氧化、防挥发P4（白磷，防氧化自燃）、液溴（防挥发）石蜡油封防氧化、水Li煤油封防氧化、水Na、K防挥发液溴、浓氨水、浓HCl、浓HNO3、乙酸乙酯、CS2、CCl4、汽油防升华碘、萘防氧化亚铁盐（溶液）、活泼金属、P4、H2S、苯酚、Na2SO3、KI溶液、密封防吸水、CO2CaO、NaOH、Ca(OH)2、Na2O2、漂白粉、碱石灰防潮解或吸水CaC2、P2O5、CaO、NaOH、浓H2SO4、无水CaCl2、无水CuSO4、FeCl3(FeCl36H2O)、MgCl2(MgCl26H2O)防风化Na2CO310H2O、Na2SO410H2O等加入酸或碱防水解FeCl3溶液等远离火种单独存放红磷、硫、镁、汽油、苯、乙醇、低级酯接触可燃物危险KMnO4、KClO3、NH4NO3、KNO3、Na2O2等易爆试剂硝酸纤维、NH4NO3专人保管剧毒试剂P4(白磷)、Hg、汞盐（如HgCl2）、可溶性钡盐、硝基苯、氰化物现用现制易变质银氨溶液、氢氧化铜悬浊液、FeSO4溶液、氯水等4.特殊仪器的洗涤仪器上的污物洗涤试剂及方法仪器上的污物洗涤试剂及方法不溶于水的碱、碳酸盐或碱性氧化物等稀盐酸清洗，必要时可以加热苯酚NaOH溶液或酒精附着有油污热的纯碱或NaOH溶液酚醛树脂用酒精清洗硫磺CS2清洗或用热的NaOH溶液硫化物稀盐酸或稀硫酸碘酒精溶液卤化银（AgX）浓氨水Cu或银镜稀HNO3溶液并加热四、实验安全1.常见危险化学药品的标志图1.1.152.化学灼伤的急救措施灼伤物质急救措施各种酸（浓硫酸、硝酸、冰醋酸等）立即用水冲洗（浓硫酸不可以），接着用3%5%碳酸氢钠溶液中和，最后用水洗净，必要时涂上甘油。如果出现水泡，应涂上紫药水。氢氟酸先立即流水长时间冲洗（1530 min），然后用3%5%碳酸氢钠溶液润敷，再涂上33%的氧化镁甘油糊剂或敷上1%的氢化可的松软膏。各种碱（氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等）先用大量水冲洗，然后涂上2%的硼酸或2%的醋酸。溴先用大量水冲洗，再用1体积氨水（22.5%）、1体积松节油和10体积酒精（95%）的混合液涂敷。磷立即用水冲洗，再用3%5%的碳酸氢钠溶液浸泡，以中和生成的磷酸。然后用2%的硫酸铜溶液冲洗，使磷转化为难溶的磷化铜。再用水冲洗残留的硫酸铜溶液，最后按烧灼伤处理。切不可使伤口暴露在空气中或用油脂类涂敷。酚用浸了甘油或酒精的棉球抹去污物，再用清水冲洗干净，最后再用硫酸钠饱和溶液湿敷。也可用4体积酒精（75%）和1体积0.5 mol/L的氯化铁溶液组成的混合液洗。不可用热水冲洗污物，否则会加重损伤。3.化学安全常识事故处理方法酒精或有机物在桌上燃烧湿抹布扑灭或用沙土盖灭钠、钾、磷等着火用沙土盖灭（不能用泡沫灭火器和干粉灭火器）酸（或碱）洒在桌子上现用Na2CO3（或稀醋酸）中和，再用水冲洗，最后用抹布擦干酸（或碱）沾到皮肤上现用水冲洗（浓硫酸勿冲），然后涂3%5%的小苏打溶液（或硼酸）酸（或碱）入眼立即用水冲洗，边洗边眨眼睛（切不可揉眼睛）液溴、苯酚沾到皮肤上用布擦干后，立即用酒精清洗误食重金属盐立即饮用大量牛奶、蛋清或豆浆水银温度计打破了洒硫粉，并打开通风橱磷灼伤立即用CuSO4溶液涂抹灼伤处五、物质的鉴别 物质的鉴别，就是根据物质的特征反应，选择恰当的试剂和方法，准确观察反应中颜色的改变、沉淀的生成和溶解、气体的生成及气味、焰色等实验现象，最终区分出不同物质的实验探究过程。（一）、物质鉴别的一般原则1充分利用物质的特征反应。例如，检验NH4的特征反应是利用NH4与OH反应，检验 的特征反应是利用 与Ag反应，检验 的特征反应是利用 与Ba2反应。2设计鉴别方案时，应考虑方案的简约性。例如，鉴别装有浓硫酸和纯水的两瓶液体时，可以有多种方案，但最简单的莫过于轻轻摇荡试剂瓶，根据液体的黏稠度（浓硫酸黏度大）进行鉴别。3充分排除干扰物质的影响。（二）、物质鉴别的类型和常用方法1不需任何试剂的顺序型。通过观察、加热、焰色反应或两两混合等方法先确定其中的某种物质，再用这种物质作为新试剂来鉴别组内其他物质。2只需一种试剂的简单操作型。当只用种试剂鉴别多种物质时，一般先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或酸碱指示剂进行鉴别。另外，通过观察需鉴别物质和所给物质的氧化性和还原性，利用氧化还原反应来鉴别物质，也是常用的鉴别方法。当用一种物质鉴别多种物质时，被鉴别物质若出现沉淀、气体、既有沉淀又有气体，或者发生颜色变化，即可作出正确判断。3操作复杂的物质鉴别。对于组分比较复杂的混合物的鉴别，应该准确找出题目的突破口，然后逐步突破。六、常见离子和物质的检验 （一）常见阳离子的检验1、K、2、Na、3、NH4 ：加NaOH溶液（加热产生刺激性气味的气体，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝）、4、