四点探针测试技术

王永东北大学真空与流体工程研究中心导师 李建昌 四点探针测试技术FourPointProbeTechnology 四点探针 四探针 是半导体行业 薄膜和表面科学领域最为常用的电学表征工具 用四根探针代替两个探针对样品的电阻率或电导率进行测量 能够消除探针接触电阻对测量结果的影响 具有很高的精度 四探针测试仪 最常见四探针测试仪为RTS和RDY系列 图1 RTS 8型四探针测试仪 左 SDY 5型死探针测试仪 右 被测样品 测试探针 四探针测试仪 图2 RTS 8型四探针电气原理图 1865年汤姆森首次提出四探针测试原理 1920年Schlunberger第一次实际应用 测量地球电阻率 1954年Valdes第一次用于半导体电阻率测试 1980年代具有Mapping技术的四点探针出现 1999年Pertersen开发出首台微观四点探针 发展历史 四探针传统应用 图3 四探针技术的传统应用 四探针测试原理 四根等距探针竖直的排成一排 同时施加适当的压力使其与被测样品表面形成欧姆连接 用恒流源给两个外探针通以小电流I 精准电压表测量内侧两探针间电压V 根据相应理论公式计算出样品的薄膜电阻率 优点 1 工作原理简单2 测试精度高3 操作方便 图5 四探针测试原理图 四探针测试方法分类 图4 四探针测试方法分类 四探针测试方法 最为常用的测试方法为直线 常规 四探针法和双电测四探针法 1 双电测四探针法 图6双电测四探针法探针组合形式 B Rymaszewski法 A pertoff法 四探针测试方法 2 双电测四探针法特点 1 克服探针间距不等及针尖纵向位移带来的影响 2 对小尺寸样品不用做几何测量和边缘修正 3 不能消除横向位移对测试结果的影响 探针间距不能过小 四探针计算模型 1 厚块原理 3D模型 假设被测样品为半无限大 探针与样品表面为点接触 形成以此点为球心的等位面 根据拉普拉斯方程 1 可得到距点电流源r处的电势为 图7 点电流源的半球形等位面 四探针法计算模型 电阻率公式为 探针等距 C为探针系数 只要针距一定 它就是常数 四探针法计算模型 2 薄层原理 2D模型 当样本在能够忽略其本身厚度情况下 一般认为当样本厚度W小于探针距S时就看做薄层 当样品为薄层时 各点电势为 公式中 为薄层电阻 也成为单位方块电阻 6 RW 薄层电阻 W 薄层厚度A r无穷大时的电势 四探针测试的修正 实际测试中 要对四探针测试方法进行修正 包括厚度修正 边缘修正和温度修正 1 厚度修正 和 f0 a 和f4 a 分别是对应两种原理时的厚度修正函数 a w s 图8 修正f0 a 和f4 a 曲线图 四探针测试的修正 2 边缘修正 计算比较复杂 难以在实际运用 常用镜像源法 图形变换法和有限元法 四探针测试的修正 3 温度修正 半导体材料的电阻对温度非常敏感 温度也是影响其测试精度的又一个重要因素 一般情况下半导体电阻率的参考温度23 0 5 微观四点探针的发展 1 发展原因1 电子元器件的不断微型化和纳米器件的出现2 新型生物材料的出现3 表面科学研究的不断深入4 显微镜技术和MENS技术的发展 2 主要研究单位丹麦科技大学瑞士洛桑理工学院日本东北大学日本大阪大学中国科学院物理研究所纳米物理与纳米器件研究室韩国国立全南大学日本NTT公司丹麦CapresA S公司zvyex公司 微观四点探针的新型应用 1 表面敏感电导率以及表面电荷迁移2 导电聚合物薄膜电导率3 纳米管 纳米线等纳米材料电导测量4 判断新型生物材料未知物理性质5 霍尔效应测定以判断硅和锗的超浅结处的载流子迁移率 微观四点探针测试原理 微观四点探针技术是微观领域的四探针测试技术 原理与宏观四探针类似 图10 宏观和微观四点探针在测量电导率时 电流流经半导体样品示意图 电流渠道 表面层空间电荷层 界面层 基体 能适用于尺寸较小样品的测量测试精度和分辨率增加消除样品表面缺陷对测量的影响样品表面损伤减小 优点 微观四点探针测试系统 1 系统的分类整体式微观四点探针系统 最小探针间距300nm微观四点STM探针系统 最小探针间距30nm2 系统的组成机械系统 底座 真空室 样品台 探针系统 探针 探针台 信号控制与传输系统 测试仪表 电路 PC机 成像系统 SEM RHEED 辅助装置 真空泵 其他表面科学分析工具 整体式微观四点探针测试系统 由四个测试电极或一单悬臂四点电极过定于测试系统探针台上 四电极位置相对固定 目前比较先进的测试系统为基于原子力显微镜 AFM 的微观四点探针系统 商业化微观四点探针 图11 市场化微观四点探针测试仪 图12 瑞士CapresA S制造的四点探针 最小探针间距5微米 整体式微观四点探针测试系统 基于AFM的整体式微观四点探针系统AFM技术四点探针技术相结合 同时具备表面形貌表征和表面电导率Mapping功能 2005年日本东北大学开发第一台AFM四点探针 图13 AFM四点探针测试系统原理图 AFM四点探针SEM图 整体式微观四点探针测试系统特点 优点1 结构简单 1 测试稳定性好 3 单悬臂式相对于四悬臂式测试稳定性聚焦好 缺点探针间距固定 灵活性较差 仅能实现直线式测量 微观十二点探针 具有探针可调功能 图14 市场化的微观十二点探针 采用四点测试模式时最小探针间距1 5 m CapresA S制造 微观四点STM探针测试系统 将STM技术与四探针原理相互结合 拥有4个可独立驱动探针的STM用于四点探针的电学表征 每个探针实现独立操作 四点探针可以实现各种模式和不同探针间距的测量 四个探针通过检测隧道电流进行反馈控制 使四探针同时与样品表面接触 通过压电控制使其以原子级分辨率实现在样品表面的扫描测量 完成四点探针电学表征 能够原位 非破坏性进行四点探针测量 而且具有STM的操纵功能 最小探针间距30nm 已经市场化应用 图15 市场化四点STM探针左 对大规模集成电路测量右 移动纳米线 微观四点STM探针测试系统 系统原理 图16 微观四点STM探针系统原理示意图 四点STM探针测试系统研究进展 2001年日本东北大学研制出UHV SEM SERM RHEED四点探针系统 借助SEM的观察 通过压电陶瓷独立控制四个钨探针进行准确定位和扫描测量 最小探针针间距600nm 图917 UHV SEM SERM RHEED四点探针系统结构示意图以俯视图 四点STM探针测试系统研究进展 2005年美国匹兹堡大学研制出UHV MBE SEM STM四点探针系统 具有多探针STM SEM室 表面分析和准备室 分子束外延室 传输室 配备多种标准表面科学分析工具AES XPS QMS LEED等 能够实现薄膜沉积 掺杂或量子点生长 并做四点电学表征和其他表面分析 图18 UHV MBE SEM STM四点探针系统结构示意图 四点STM探针测试系统研究进展 2006年中国科学院物理研究所纳米物理与器件研究室制备出超高真空分子束外延 MBE 四探针STM Nanoprobe 设备 为世界上第一台可原位制备纳米体系并研究其表面结构 电子态结构与电子输运性质的综合系统 图19 四探针SYM MBE LEED系统 微观四点STM探针测试系统 优点1 能获得较小探针间距 1 探针间距任意可调 3 可以选用不同测试模式 4 集成其他实验设备 可进行薄膜器件的原位制备和表征 缺点结构极为复杂 造价昂贵 微观四点探针计算模型 微观四点探针计算模型分为两种 与宏观四点探针类似 通过无限大理论的薄层原理和厚块原理推导出的二维无限模型和三维半无限模型 直线式等距排列的四点探针电阻薄层和厚块计算公式分别为 如果接触点半径相对于探针间距较小 则用下式 微观四点探针理论研究 Petersen等人用微观四点探针对多种形状小样品电阻率进行了数学模拟 对电荷的局部输运特性进行了研究 有了诸多发现 1 双电测四点测量内侧两探针灵敏度大于外侧两探针 2 对称线上由于对称电流泄漏灵敏度较低 图21圆形和方形小样品局部灵敏度 微观四点探针制备技术 探针在微观四点探针表征系统中是核心精密部件 对系统的微型化进展起着决定性作用 1 微观四点STM探针制备通常会采用钨丝作为测试探针 或采用金属镀层探针 可以采用有金属镀层碳纳米管 CNT 作为探针 图22 PtIr CNT四点探针对CoSi2纳米线电导率测量 最小探针间距30nm 日本东北大学 微观四点探针制备技术 整体式微观四点探针制备 悬臂梁制备 导电电极制备 金属镀层 图23 整体式微观四点探针的一般制备步骤 基底材料 单晶硅 多晶硅 氮硅化合物 Si3N4 常用工艺 FIB光刻 电子束光刻 传统光刻 混合匹配光刻等 微观四点探针制备技术 图24AFM悬臂梁制备工艺 KOH蚀刻V型槽 b 氧化硅生长 c LPCVD法沉积SiN层 d 光致抗蚀掩模 e 悬臂和顶端的SiN蚀刻 f 阴阳键合法玻璃粘结 g 去Si h 镀铜 微观四点探针制备技术 图25 最近亚指出的整体式四点探针 微观四点探针制备技术 图26 最近亚指出的整体式四点探针 微观四点探针制备技术 表1 一些常用方法制备出的整体式四点探针最小探针间距 微观四点探针测试技术面临的问题 1 探针间距受限因素探针间电子电迁移热效应探针几何参数和强度2 对样品表面的损伤采用柔性探针改变测试夹角采用尖锐探针3 探针寿命探针折断 避免操作失误 提高探针控制精度 增强探针强度 探针磨损 提高力控制精度 柔性探针 改变探针形状 three wayflexibleM4PP 基体和导电薄膜加过度粘结薄 微观四点探针测试技术面临的问题 5 探针精确定位与力控制问题高精度SEM控制系统改进6 电子束对样品表面电学特性的影响SEMRHEED 结论与展望 综述了四探针测试原理 应用 分类 并报告了当今世界上最为先进的微观四点探针测试系统 包括测试原理以及最新应用 并将其划分为两大类型 详细介绍分析了每一类系统的器件结构 工作原理 探针制备 而且做了一定的对比 指出微观四点探针系统所面临的主要问题 微观四点探针测试技术的研究涉及到半导体物理 表面科学 机械 仪表自动化 电化学加工等学科 切入点很多 是一项具有挑战性的热点研究 结合我们的知识和以上综述 对未来微观四点探针测试技术给出以下建议 1 一个超高真空环境对于四点电学表征越来越重要 而且对于微观领域的测量时必不可少的 结论与展望 2 整体式微观四点探针的探针间距有很大的减小空间 有望达到几十个纳米 3 整体式微观四点探针的应优先考虑FIB光刻 还可以尝试选用不同的混合工艺以获得较小探针间距 同时减小