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文档简介
此文档收集于网络,如有侵权,请联系网站删除一、萃取1、从萃取剂角度分:(1)有机溶剂萃取;(2)反萃取;(3)液膜萃取;(4)双水相萃取;(5)反胶团萃取;(6)超临界萃取。2、萃取是利用在两个不相混溶的相中各组分溶解度的不同,从而增浓和提取分离目标产物的过程3、有机溶剂萃取:将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中;反萃取:就是萃取的逆过程,即用水(或其他极性大的溶剂)将在有机溶剂中的某些物质萃取到水中,所以反萃取剂主要是水(或其他极性大的溶剂),要与有机溶剂互不相溶,与被萃取的物质不反应.对应的反萃取物应该是在水中溶解度较大的物质;液膜萃取(Liquid membrane extraction )一种以液膜为分离介质,以浓度差为推动力的分离操作。通常将含有被分离组分的料液作连续相,称为外相;接受被分离组分的液体称内相,成膜的液体处于两者之间称为膜相,三者组成液膜分离体系。3、液膜是指悬浮在液体中的很薄的一层乳液微粒。乳液通常是由溶剂(水或有机溶剂)、表面活性剂、载体和添加剂形成的。其中溶剂构成膜基体;表面活性剂起乳化作用,可以促进液膜传质速度和提高其选择性;添加剂用于控制液膜的稳定性和渗透性。支撑液膜是将固体膜浸在膜溶剂(如有机溶剂中)使膜溶剂充满膜的孔隙形成液膜。与乳状液膜相比,支撑液膜结构简单,放大容易。4、聚合物的不相溶性(incompatibility):当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作用时,由于相对分子质量较大,分子间的相互排斥作用与混合过程的熵增加相比占主导地位,一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种分子,当达到平衡时,即形成分别富含不同聚合物的两相。这种含有聚合物分子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相容性。5、双水相萃取:利用双水相的成相现象及待分离组分在两相间分配系数的差异,进行组分分离或多水相提纯的技术。6、亲水性大分子物质溶解于水池中的水分,从而被以反胶团的形式萃取出来,称之为反胶团(胶束)萃取。7、双水相萃取技术的特点(1)体系的含水量多达70-90%,两相界面张力极低,有助于保持生物物质的活性和相间的质量传递。(2)上下密度差小,一般为10-2 g/cm3左右。(3)自然分相时间短。一般为5-60 min。(4)目标产物分配系数高,回收率高,效率高。(5)易于连续操作和工程放大,可直接线性放大40000倍。(6)处理容量大,聚合物循环使用,成本和能耗较低。8、习惯上,提取多指分离纯化前期,被提取物从破碎的细胞中释放出来的过程;而抽提则贯穿在分离纯化整个过程中。9、一般而言,待处理溶液中被萃取的物质称为溶质;其他部分称为原溶剂;加入的第三组分称为萃取剂。10、当萃取剂加入到料液中混合静置后分成两个液相:以萃取剂为主(含溶质)的相称为萃取相;另一相以原溶剂为主,称为萃余相。11、分配系数物质在两相中的分布服从分配定律,即:在一定温度和压力下,物质A在有机相与水相中分配达到平衡时,其浓度比为一常数,通常称为分配系数Kd:12、分配定律的适用条件(1)稀溶液(2)溶质与溶剂之间的互溶度没有影响(3)分子类型相同,不发生缔合或解离13、在实际工作中,人们所关注的是被萃物分配在两相中的实际总浓度各为多少,而不是它们的具体存在的型体。分配比即,在一定条件下,当达到萃取平衡时,被萃物质在有机相和在水相的总浓度之比。分配比随着萃取条件变化而改变。分配比可以衡量被萃物在一定条件下进入有机相的难易程度,但它不能直接表示出被萃物有多少量已被萃取出来。14、物质的亲水性和疏水性。无机盐类溶于水,发生离解形成水合离子,它们易溶于水中,难溶于有机溶剂,物质的这种性质称为亲水性。离子化合物,极性化合物是亲水性物质。许多非极性有机化合物,如烷烃、油脂、萘、蒽等难溶于水,而易溶于有机溶剂,物质的这种性质称为疏水性(亲油性)。 15、影响溶解度的因素:pH、温度、离子强度。16、料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为逆流萃取。17、有机溶剂萃取分离的依据:物质=亲水性(离子型化合物,极性)与疏水性(共价键化合物,弱极性或非极性)相互转换。18、萃取百分率:其中 称为相比。当 R = 1 时, R 可近似地反映溶质浓缩的效率。19、萃取剂的基本要求选择性系数要大,可使萃取分离操作简便,容易得到纯度高的萃取产品;对溶质的溶解度要大(即萃取容量高),操作用量就少;与原溶剂的互溶度要小(即分离效果好),萃取剂在萃余液中的损失较少;粘度要小,界面张力适度,对料液有较大的密度差,以方便操作;化学性质稳定,无毒性,挥发度低,不易燃烧;价廉易得,容易回收。 17、液-固萃取:索氏 (Soxhlet) 萃取器。18、分液漏斗操作中待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体到回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为35次。(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。19、分液漏斗使用后,应用水冲洗干净,玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。20、乳化:液体分散在另一不相溶的液体中的分散体系。乳浊液的形式:水包油、油包水。常用的去乳化的方法:过滤和离心、加热、稀释法、加电解质、吸附法、顶替法、转型法。常用去乳剂:阳离子表面活性剂(溴代十五烷基吡啶) 阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠)。21、带溶剂是指这样一种物质,能和被萃取物质形成复合物而易溶于溶媒中,形成的复合物在一定条件下又容易分解。22、双水相体系(Aqueous Two-Phase System):将两种不同的水溶性聚合物的水溶液混合,当聚合物达到一定浓度时,体系会自然的分成互不相溶的两相,这就是双水相体系。23、已有的大量研究表明,生物分子的分配系数取决于溶质与双水相系统间的各种相互作用,其中主要有静电作用、疏水作用和生物亲和作用等。24、影响物质分配平衡的因素(1)聚合物及其分子量的影响。葡萄糖硫酸盐 甲基葡萄糖 葡萄糖 羟丙基葡聚糖 甲基纤维素 聚乙烯醇 聚乙二醇Fe3+ H+ Ca2+ Mg2+ K+ Na+ Li+28、絮凝沉淀法是在混悬的提取液或提取浓缩液中加入一种絮凝沉淀剂以吸附架桥和电中和方式与悬浮物发生分子间作用,使之沉降,除去溶液中的粗粒子,以达到精制和提高成品质量目的的一项新技术。29、真溶剂分子: 110-7cm;胶体颗粒: 110-4cm-110-7cm;悬浮物颗粒: 110-4cm-110-2cm。30、胶体和悬浮物的特点:均为不溶物。均具有布朗运动,碰撞使小颗粒聚集,进而絮凝。均带有电荷,这也是胶体和悬浮物颗粒在液体中稳定存在的原因。31、絮凝剂包括离子基团以及非离子型基团。它们通过静电引力、范德华引力或氢键的作用,强烈地吸附在胶粒的表面。(1)目前最常见:聚丙烯酰胺类絮凝剂。(2)微生物絮凝剂和天然絮凝剂与化学合成的絮凝剂相比,最大的优点是安全,无毒和不污染环境。32、微生物絮凝剂1、微生物絮凝剂的商业化生产始于20世纪90年代,如红平红球菌及由此制成的NOC-1是目前发现的最佳微生物絮凝剂 2、微生物絮凝剂或将大部分替代普通絮凝剂3、浮游藻类、草分枝杆茵、硅酸盐芽孢杆菌。33、几种脱稳状态:凝聚、凝结、絮凝过程。34、絮凝作用机理:1、颗粒凝集2、双电层的压缩和电荷的中和作用3、桥连作用4、沉淀的网捕机理35、絮凝值:使胶体溶液产生絮状沉淀所需的最小电解质浓度。36、沉淀是利用沉淀剂使目标产物或杂质在溶液中的溶解度降低而形成无定形固体凝聚物的过程。37、沉淀技术的分类: 盐析法、等电点法、有机溶剂法、选择变性法、非离子多聚体法、生成盐复合物法、其它方法。四、离 心 技 术1、离 心 技 术:离心是利用旋转运动的离心力,以及物质的沉降系数或浮力密度的差别进行分离、浓缩和提纯的一项操作技术。2、离心的基本原理:利用转子高速旋转时所产生的强大离心力,加快颗粒的沉降速度,把样品中不同沉降系数的或浮力密度差的物质分离开。3、相对离心力(RCF):是指在离心力场中,作用于颗粒的离心力相当于地球引力的倍数,单位是重力加速度g(980cm/秒2)。 低速离心时常以每分钟的转数rpm(即n)来作为离心力单位;而高速离心则以g表示。4、S表示单位离心场中粒子的移动速度。S在实际应用时常在10-13秒左右,故把沉降系数10-13秒称为一个Svedberg单位,简写S,量纲为秒。5、沉降速度指在强大的离心作用下,单位时间内物质运动的距离。6、离心设备分类(一)根据转速分类:低速离心机、高速离心机、超速离心机(真空系统)(二).根据转子形式分类:固定角式转子、水平转子(常用于速率区带离心和等密度离心)(三)根据离心形式分类:离心过滤、离心沉降、离心分离7、转子:角转子、水平转子、垂直转子等8、角式转子的特点:(1)重心低,转速可较高;(2)样品粒子穿过溶剂层的距离略大于离心管的直径; (3)“管壁效应” :有一定的角度, 在离心过程中撞到离心管外壁的粒子沿着管壁滑到管底形成沉淀, 此效应使最后在管底聚成的沉淀较紧密。9、垂直转子离心时液层发生90角的变化10、区带转头缺点:区带转头的样品及介质与转头直接接触,要求转子耐腐蚀,并且操作复杂。11、离心分离法:1、平衡离心法包括差速离心法、速率区带离心法 2、等密度离心法3、沉降平衡离心法12、差速离心法原理利用不同的粒子在离心力场中沉降的差别,在同一离心条件下,沉降速度不同,通过不断增加相对离心力,使一个非均匀混合液内的大小、形状不同的粒子分步沉淀。差速离心的分辨率不高,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,常用于其他分离手段之前的粗制品提取。难以获得高纯度。13、速率区带离心法1原理离心前离心管内先装入密度梯度介质,形成密度梯度,介质最大密度要小于所有样品颗粒的密度。2注意点:严格控制离心时间、颗粒密度大于介质密度pm、事先配成较平缓的连续密度的梯度溶液、不能用角式转头、只能用水平式转头、不能用刹车。14、等密度离心法1原理预先配制介质的密度梯度(包含了被分离样品中所有粒子的密度),样品铺在梯度液顶上或混合。2.注意点:离心时间要长、可用角式转头或水平式转头、粒子密度相近或相等时不宜用、密度梯度溶液中要包含所有粒子密度、不能用刹车。15、收集区带的方法:用注射器和滴管由离心管上部吸出。16、速度区带法与等密度离心法的比较分离法速度区带离心法平衡密度梯度离心法原理沉降与颗粒质量成正比,以物质沉降速度的不同进行分离沉降与颗粒的密度成正比,以物质的浮密度不同进行分离介质密度小,如蔗糖、甘油、聚蔗糖,蔗糖浓度10% 67%,密度11.3286预制梯度,不连续密度大,如CsCl,Cs2SO4,CsCl浓度01355,密度为11.9025,自成连续梯度离心力场强,离心速度高,使被分离物质易沉降稍强,速度相对低,使CsCl形成梯度,建立沉降扩散平衡离心过程样品向离心管底沉降不论样品起始时在什么位置,离心中样品停留于介质的等密度部位离心时间较短,一般为几小时到几十小时较长,十几小时到数天17、密度梯度溶液的制备(一).梯度材料的选择原则: 1、与被分离的生物材料不发生反应。2、可达到要求的密度范围3、不会对离心设备发生腐蚀作用。4、容易纯化5、浓度便于测定6、对于分析超速离心工作来说,它的物理性质,热力学性质应该是已知的。(二).梯度材料的应用范围1.蔗糖: 常用于细胞器、病毒、RNA分离的梯度材料 有较大的渗透压,不宜用于细胞的分离。2.聚蔗糖: 用于分离各种细胞3.氯化铯: 被广泛地用于DNA、质粒、病毒和脂蛋白的分离价格较贵 。18、常用的梯度材料:糖类: 蔗糖、甘油、聚蔗糖(Ficoll);无机盐类:CsCl(氯化铯);硅溶胶: 如Percoll。19、离心机使用的注意事项1、使用各种离心机时,必须事先在天平上精密地平衡离心管和其内容物。2离心管装液不可超过管容量的2/3,尤其是角转子。3在低温下离心时,转头需预冷。4离心过程中不得随意打开离心机盖。5每个转头各有其最高允许转速和使用累积限时,使用转头时要查阅说明书,不得过速使用。膜分离技术1. 过滤是利用多孔介质阻留固体而让液体通过,使固体和液体分离的技术。通常将原悬浮液称为滤浆,滤浆中的固体颗粒称为滤渣,过滤时积聚在过滤介质上的滤渣层称为滤饼,通过过滤介质的液体称为滤液。2. 应用范围:在粗分离和精制过程中都可以用到过滤技术。3. 分类1、滤饼过滤 悬浮液中的颗粒沉积在过滤介质表面形成滤饼层,滤液穿过滤饼层中的空隙流动叫做滤饼过滤。2、深层过滤 固体颗粒不形成滤饼,而是沉积在过滤介质内部叫做深层过滤。3、膜分离(类似过滤)4. 过滤效率的影响因素1、滤料的影响(1)孔隙率 (2)厚度 (3)表面性质 2悬浮物的影响(滤浆)(1)粒度 (2)形状 (3)密度4)浓度5)温度6)表面性质5. 过滤介质的选择选择时应考虑的因素(1)孔径大小适于截流被分离的微粒;(2)孔的数量多,孔道短;(3)耐酸碱,化学稳定性好;(4)有一定机械强度,易于回收;(5)工业上要求再生方便,成本低6. 过滤前物料的预处理:(1)加热.可以使液体黏度降低,适用于对热较稳定的物质。(2)沉淀 .常用于处理细胞及碎片、菌体及菌团等。(3)助滤剂7. 助滤剂的选择和应用 助滤剂是一种特殊性能的细粉或纤维,它能使某些难于过滤的物料变的容易过滤 。硅藻土和珍珠岩是两种最常用的助滤剂。硅藻土是水生植物沉淀下的遗骸;珍珠岩是处理过的膨胀火山岩。8. 助滤剂的三种用法(1)作为深层过滤介质(2)在支持介质表面作为预涂层(3)分散在过滤液中悬浮,使形成的滤饼具有多孔性,降低了滤饼的可压缩性。9.过滤推动力是指滤饼和过滤介质两侧的压力差。此压力差可以是重力或人为压差。增加过滤推动力的方法有:(1)、增加悬浮液本身的液柱压力,一般不超过50KN/m2,称为重力过滤。(2)、增加悬浮液液面的压力,一般可达500KN/m2称为加压过滤。(3)、在过滤介质下面抽真空,通常不超过真空度86.6KN/m2,称为真空过滤。此外,过滤推动力还可以用离心力来增大,称为离心过滤10. 普通漏斗,一贴,二低,三靠11. 板框式压滤机 由多个中空滤框和实心滤板交替排列在支架上组成,是一种加压下间歇操作的过滤设备。优点:过滤面积大,结构简单,价格低,动力消耗少,对不同过滤特性的发酵液适应性强。12. 微孔滤膜滤器其优点是:(1)孔径小、均匀、截留能力强;(2)质地轻薄(0.10.15 mm)、孔隙率高(微孔体积占薄膜总体积的80%左右),药液通过薄膜时阻力小、滤速快,与同样截留指标的其它滤过介质相比,滤速快40倍;(3)滤过时无介质脱落也不影响料液的pH值;(4)滤膜吸附性少,不滞留料液;(5)滤膜用后弃去,药液之间不会产生交叉污染等。但易堵塞及有些纤维素类滤膜稳定性不理想。13. 错流过滤又称切向流过滤 :在压力推动下,悬浮液以高速在管状滤膜的内壁作切向流动,利用流动的剪切作用将过滤介质表面的固体(滤饼)移走,而附着在滤膜上的滤饼很薄,因而能在长时间内保持稳定不变的过滤速度14. 所谓的膜,是指在一种流体相内或是在两种流体相之间有一层薄的凝聚相,它把流体相分隔为互不相通的两部分,并能使这两部分之间产生传质作用。膜的特性: 不管膜多薄, 它必须有两个界面。这两个界面分别与两侧的流体相接触。膜传质有选择性,它可以使流体相中的一种或几种物质透过,而不允许其它物质透过。15. 膜分离过程原理:以选择性透膜为分离介质,通过在膜两边施加一个推动力(如浓度差、压力差或电压差等)时,使原料侧组分选择性地透过膜,以达到分离提纯的目的。通常膜原料侧称为膜上游,透过侧称为膜下游。16. 渗透压定律:对稀溶液来说,渗透压与溶液的浓度和温度成正比,它的比例常数就是气体状态方程式中的常数R。 渗透是在膜两边渗透压差的作用下的溶剂流动;而反渗透、超滤是在一外加压力差 P的作用下, 溶剂逆向流动。17. Donnan效应 将带有荷电基团的膜置于含盐溶液中,溶液中的反离子(所带电荷与膜内固定电荷相反的离子)在膜内浓度大于其在主体溶液中的浓度,而同名离子在膜内的浓度则低于其在主体溶液中的浓度。18. 膜分离特点(1)膜的种类、孔径可以根据需要选择(2)不管流速有多强,膜对于阻止大的粒子或分子透过的能力是很强的。(3)把产物分在两侧,很容易收集样品(4)节能、环保19. 反渗透是利用反渗透膜选择性地只能透过溶剂(通常是水)的性质,对溶液施加压力,克服溶剂的渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。20. 应用孔径为10到200 的超过滤膜来过滤含有大分子或微细粒子的溶液,使大分子或微细粒子从溶液中分离的过程称之为超滤。 21. 微滤与超滤的基本原理相同,它是利用孔径大于0.02m直到l0m的多孔膜来过滤。应用领域极其广阔,目前的销售额在各类膜中占据首位22. 渗析是最早发现、研究和应用的一种膜分离过程,它是利用多孔膜两侧溶液的浓度差使溶质从浓度高的一侧通过膜孔扩散到浓度低的一侧从而得到分离的过程。 23. 电渗析原理是基于离子交换膜能选择性地使阴离子或阳离子通过的性质,在直流电场的作用下使阴阳离子分别透过相应的膜以达到从溶液中分离电解质的目的。电渗析是利用离子交换膜和直流电场的作用,从水溶液和其他不带电组分中分离带电离子组分的一种电化学分离过程。24. 滤膜溶解法 可溶滤膜法将目标成分转变为憎水的适应收集的形式;抽滤于合适的可溶膜上;将滤膜及收集物溶于合适溶剂中;有机相可直接分光等直接测定25. 纳滤膜的孔径为纳米级,介于反渗透膜(RO)和超滤膜(UF)之间,因此称为“纳滤”。纳滤恰好填补了超滤与反渗透之间的空白26. 反渗透分离过程是使溶液在一定压力(10-100 atm)下通过一个多孔膜,在常压和环境温度下收集膜渗透液。溶液中的一个或几个组分在原液中富集,高浓度溶液留在膜的高压侧。27. 反渗透膜:反渗透膜可截留0.X - 60 nm的粒子, 截留粒子分子量可达500以下。在分析上, 反渗透膜可用于富集水溶液中微量有机物。 28. 在直流电场的作用下, 溶液中的离子透过膜的迁移称为电渗析。电渗析使用的膜通常是具有选择透过性能的离子交换膜(Charged Membranes)。用电渗析可使溶液中的离子有选择地分离或富集。29. 为什么离子交换膜具有选择性呢?离子交换膜是一种由功能高分子物质构成的薄膜状的离子交换树脂。它分为阳离子交换膜和阴离子交换膜两种。离子交换膜之所以具有选择透过性,主要是由于膜上孔隙和离子基团的作用。在水溶液中, 阴离子交换膜的活性基团会发生离解,留下的是带正电荷的固定基团,构成了强烈的正电场。在外加直流电场作用下,根据异电相吸原理,溶液中带负电的阴离子就可被它吸引、传递而通过离子交换膜到另一侧,而带正电荷的阳离子则由于离子膜上固定正电荷基团的排斥不能通过交换膜。30. 电渗析技术应用领域 自电渗析技术问世后,其在苦咸水淡化,饮用水及工业用水制备方面展示了巨大的优势。31. 渗透蒸发是指液体混合物在膜两侧组分的蒸气分压差的推动力下,透过膜并部分蒸发,从而达到分离目的的一种膜分离方法。32. 膜分离过程设备简单,易于放大,成本低,分离速度快,可连续操作,但选择性低;而亲和分离的选择性和特异性较强,但不宜放大。33. 影响膜分离效果的几个重要因素1 浓差极化 。在分离过程中,料液中溶剂在压力驱动下透过膜,大分子溶质被带到膜表面,但不能透过,被截留在膜的高压侧表面上,造成膜面浓度上升,于是在膜表面与临近膜面区域浓度越来越高,产生膜面到主体溶液之间的浓度梯度,形成边界层,使流体阻力与局部渗透压增加,从而导致溶液透过流量下降,同时这种浓度差导致溶质自膜反扩散到主体溶液中,这种膜面浓度高于主体浓度的现象称为浓差极化。在膜分离过程中,浓差极化是经常发生的现象,是影响膜分离技术在某些方面应用的拦路虎。36. 胶体溶液在管中流动时,颗粒有离开管壁向中心运动的趋向,称为管状收缩效应。37. 膜使用中最大的问题是膜污染。是指处理物料中的微粒,胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附,沉积造成膜孔径变小或堵塞,使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。膜污染的表现一是膜通量下降;二是通过膜的压力和膜两侧的压差逐渐增大;三是膜对生物分子的截留性能改变。38. 膜的污染分为沉淀污染、吸附污染、生物污染。其生物污染种微生物粘附和生长形成生物膜。老化生物膜主要分解成蛋白质、核酸、多糖酯等,强烈吸附在膜面上引起膜表面改性。39.可以通过控制膜污染影响因素,减少膜污染的危害,延长膜的有效操作时间,减少清洗频率,提高生产能力和效率,因此在用微滤,超滤分离,浓缩细胞,菌体或大分子产物时,必须注意以下几点:进料液的预处理:预过滤、pH及金属离子控制;选择合适的膜材料:减轻膜的吸附;改善操作条件:加大流速。40.液膜分离 液膜是一层很薄的液体,它阻隔在两个可互溶但组成不同的液相之间,一个液相中的待分离组分通过液膜的渗透作用传递到另一个液相中,从而实现分离的目的。41.液膜组成(1)膜溶剂:有机溶剂或水, 构成膜的基体(2)表面活性剂:控制液膜的稳定性 (3)添加剂/流动载体:提高膜的选择性, 实现分离传质的关键因素42. 液膜过程和萃取类似但它的萃取与反萃取分别发生在膜的两侧界面,溶质从料液相萃入膜相,并扩散到膜相另一侧,再被反萃入接收相,由此实现萃取与反萃取的“内耦合”。液膜打破了溶剂萃取所固有的化学平衡,液膜过程是一种非平衡传质过程43.液膜相对传统萃取的优点 (1)传质推动力大,所需分离级数少 试剂消耗量少(2)“上坡”效应,或者溶质“逆其浓度梯度传递”的效果。44.液膜相对固体膜优点(1)传质速率高:溶质在液体中的分子扩散系数(10-6-10-5 cm2/s)比在固体中(10-8 cm2/s)高几个数量级(2)选择性好:固体膜往往只能对一类离子或分子的分离具有选择性, 而对某种特定离子或分子的分离,则性能较差.45.高渗透性、高选择性与高稳定性是膜分离过程所应具备的基本性能,但是,迄今所开发的大多数液膜过程,很难同时具备这三种性能,这就限制了它们的工业应用.离子交换技术1. 离子交换技术:借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换,以达到提取或去除溶液中某些离子的目的,是一种属于传质分离过程的单元操作。2. 离子交换剂:一种带有可交换离子的不溶性固体,由一个固定的极大的带电基团和一个可置换的离子组成。3. 有机离子交换剂:人工合成的带有离子交换功能团的高分子聚合物其中应用最为广泛的是离子交换树脂。离子交换树脂是一种不溶于酸碱和有机溶剂的具有网状结构的功能高分子化合物。(1)具有三维空间立体结构的网络骨架(2)连接在骨架上的活性基团(3)活性基团所带的相反电荷的活性离子(可交换离子)4. 骨架上的活性离子可扩散到溶液中;溶液中的同类型离子也能扩散到骨架的网格或孔内。当这两种离子浓度差较大时,就产生一种交换的推动力,使它们之间产生交换作用。浓度差越大,交换速度越快。利用这种浓度差的推动力能使树脂上的可交换离子发生可逆交换反应离子在树脂的交换反应与溶液中的置换反应相似。5. 离子交换与吸附的最大区别:离子交换是一个化学计量过程。离子交换反应是可逆的6. 强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中都能离解和产生离子交换作用,因此使用时的pH没有限制。 7. 树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使树脂的官能团回复原来状态再次使用。强酸性阳离子树脂是用强酸进行再生处理。8. 弱酸性阳离子树脂,这类树脂也是用酸进行再生;强碱性阴离子树脂,再生一般用强碱;弱碱性阴离子树脂,可用弱碱再生9. 1)将强酸性阳离子树脂与NaCl作用,转变为钠型树脂;避免了溶液PH值下降和由此产生的副作用,如对设备的腐蚀。进行再生时,用盐水而不用强酸。2)弱酸性树脂生成的盐RCOONa很易水解,呈碱性,所以用水洗不到中性,一般只能洗到pH910左右。但是弱酸性树脂和氢离子结合能力很强,再生成氢型较容易,耗酸量少。3)强碱性阴离子树脂可先转变为氯型,工作时用Cl-交换其他阴离子,再生只需用食盐水。4 )弱碱性树脂生成的盐RNH3 Cl同样易水解。这类树脂和OH-离子结合能力较强,所以 再生成羟型较容易,耗碱量少。10. 凝胶型树脂:这类树脂适用于吸附交换无机离子等小离子;大孔型树脂:较善于吸附大分子有机物,耐有机物的污染。11. 离子交换树脂的理化性能(1)外观:颜色、形状(2)交联度3)化学稳定性(4)机械强度(5)交换容量(6)酸碱度(7)含水量8)膨胀度9)密度12. 交换容量是表征树脂性能的重要参数。它用单位质量干树脂或单位体积湿树脂 ,所能吸附的1价离子的毫摩尔数来表示。a. 理论交换容量(全交换容量):树脂活性基团中所有可交换离子全部被交换时的交换容量。b. 工作交换容量:工作状态下的交换容量。c. 有效交换容量或再生交换容量:再生后树脂的交换容量。13. 影响离子交换树脂选择性的因素1. 离子价数;离子交换树脂总是优先选择高价离子。 阳离子的被吸附顺序为; Fe3+AI3+Ca2+Mg2+Na+阴离子顺序为;柠檬酸根硫酸根硝酸根2. 溶液浓度: 树脂对离子交换吸附的选择性,在稀溶液中比较大,而在浓溶液中较小。因此可将溶液稀释,树脂选择吸附高价离子。3. 离子的水化半径:离子在水溶液中的大小应用水化半径来表征,而不是原子量。水化半径较小的离子优先吸附。4 树脂物理结构:通常交联度高的树脂对离子的选择性较强。大孔型树脂的选择性低于凝胶型树脂。但对于大分子的吸附,情况较复杂。5有机溶剂 ,有机溶剂常会使树脂对有机离子的选择性降低,而容易吸附无机离子,可利用有机溶剂从树脂上洗脱难洗脱的有机物质。6树脂与交换离子间的辅助力:凡能与树脂间形成辅助力(氢键、范德华力等)的离子,树脂对其吸附力就大;能破坏这些辅助力,离子从树脂上易洗脱。17. 离子交换速度:在单位时间内,溶液中A+浓度减少或B+浓度增加的量。 18. 离子交换反应的速度主要取决于扩散速度19. 离子交换操作步骤1树脂预处理:2上柱交换:3、交换 始漏点:流出液中开始出现未被交换的离子(承接检验有试液离子)始漏量:达始漏点时,被交换到柱子上的离子的量(mmol)树脂的总交换容量交界层:部分被交换的树脂层称为交界层3 洗脱:4 树脂的再生:5、转型20. 树脂和操作条件的选择树脂选择:1、强碱性离子宜用弱酸性树脂; 2、弱碱性离子宜用强酸性树脂3、弱酸性离子宜用强碱性树脂;4、强酸性离子宜选用弱碱性树脂; 5、大分子离子应选择交联度较低的树脂;6、小分子离子应选择一定交联度的树脂。原因:1、4:强酸对强碱,解吸较困难; 2、3:弱酸对弱碱,形成的盐易水解,不易吸附 5:低交联度便于大分子扩散到树脂内部,但交联度过低,会影响树 脂的选择性和机械强度 6:交联度过高,树脂在清洗再生及转型过程中,膨胀度较大,对设备造成损坏。色谱分离技术1、当流动相中所携带的混合物流过固定相时,就会和固定相发生
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