分析测试中心电子探针(EPMA)简介.doc

分析测试中心电子探针（EPMA）简介一、仪器概述电子探针利用聚焦得非常细(微米-纳米级)的高能电子束轰击样品，激发出各种被测物质的有用信息（如特征X射线、二次电子、背散射电子等），通过分析这些有用信息达到对样品微区成分分析和形貌观察的目的。电子探针与扫描电镜的结构大致相似，不同的是电子探针有一套完整的X射线波长和能量探测装置（波谱仪WDS和能谱仪EDS），用来探测电子束轰击样品所激发的特征X射线。由于特征X射线的能量或波长随着原子序数的不同而不同，只要探测入射电子在样品中激发出的特征X射线波长或能量，就可获得样品中所含的元素种类和含量，以此对样品微区成分进行定量分析是电子探针最大的特点。分析测试中心已安装的电子探针是日本岛津公司生产的EPMA-1600型最新产品，它不仅具有较高的X射线检出角，同时由于使用全聚焦的X射线分光晶体，能兼顾X射线检测的高灵敏度和高分辨率，并配有高稳定的电子光学系统、真空系统及高精度机械系统以及EDAX公司生产的Genesis能谱仪，是目前华南地区最先进的微区成分定性定量分析和形貌观察用大型精密科研仪器之一。二、仪器用途适用于材料(合金、陶瓷、半导体材料等)、矿物、冶金、机械、微电子等领域的微区化学组成定性和定量分析、微区化学组成线分析、微区化学组成面分析以及各类固体产品的微区形貌观察与成分分布图像等，是对试样表面形貌观察、微区组织结构和元素定性定量分析的最有效、原位（in-situ）表征手段。三、仪器的性能与特点1、具有较高的X-射线检出角(52.5)，有利于提高仪器空间分辨率和凸凹样品分析观察的可靠性；分光晶体采用Johanson型全聚焦分光晶体，同一道波谱仪兼顾高分辨率和高灵敏度。2、分析精度：好于1%(主要元素，含量5%)和5%(次要元素，含量1%)；谱仪检测极限：大于10ppm。3、分析元素范围：4Be-92U；加速电压：0.2-30kV(可调步长0.5kV)；二次电子像分辨率：6nm；放大倍数：50-300000，连续可调（有效图像观察倍数50000）。4、电子束流稳定性：好于1.510-3/h；电子束流：10-1210-5A，连续可调，绝对准确值好于10%。5、样品台最小移动间距为0.02微米，重复精度好于1mm，机械系统精密度高。6、可观察二次电子像（SEI，高分辨、低分辨模式）、背散射电子像(BEI)、凸凹像、透射电子像（适合医学、生物样品）、吸收电子像、光学显微像、特征X射线线/面分布像等，兼具微区成分定性定量分析和表面形貌观察等多项功能。7、配置四道波谱仪（LiF/ADP、LiF/PET、RAP/LSA70、PbST/LSA200），最大限度保证主元素分析精度外，还可满足轻元素Be、B、C、N、O、F等成分的精确测试。还配备了EDAX公司Genesis能谱仪，对表面粗糙样品可快速进行全元素定性半定量分析和形貌观察，操作简便可靠。该仪器已圆满完成安装、调试和培训等工作，2006年8月已顺利通过专家验收并投入使用。在试运行期间，欢迎校内外科研人员和师生们来样测试，收费价格优惠至2006年12月31日！仪器放置地点：分析测试中心(20号楼)102室“表面界面分析室”内。四、检验业务管理测试业务预约请联系中心业务办公室汤敏主任或刘湘雯、梁桂琼老师，电话：87111074或33065839，电邮：，传真：87114695，中心网页：/test。节假日照常承接校内外分析测试业务，业务管理按照中心计量认证质量管理体系的相关程序运行，凡需用电子探针进行样品测试分析的校内外人员（简称“校内外测试客户”），均需提前预约，到业务办公室填写“华南理工大学分析测试中心样品测试委托单”，并提交待测样品；也可先在中心网页（/test/）下载“华南理工大学分析测试中心样品测试委托单”，填好后与样品一起提交中心业务办公室。有关检测分析技术、样品准备等方面的问题咨询，可联系仪器室负责人尹诗衡老师或雷淑梅、陈丽凤老师，电话：87114530，电邮：、、。四、电子探针分析用国家标准1、“玻璃的电子探针定量分析方法”，GB/T 15244-2002（替换GB/T 15244-1994）。2、“稀土氧化物的电子探针定量分析方法”，GB/T 15245-2002（替换GB/T 15245-1994）。3、“硫化物矿物的电子探针定量分析方法”，GB/T 15246-2002（替换GB/T 15246-1994）。4、“硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法”，GB/T 15617-2002（替换GB/T 15617-1995）。5、“碳钢和低合金钢中碳的电子探针的定量分析方法 灵敏度曲线法(检量线法)”，GB/T 15247-94。6、“金属及合金的电子探针定量分析方法”，GB/T 15616-1995。7、“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”，GB/T 17359-1998。8、“钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法”，GB/T 17360-1998。9、“沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法”，GB/T 17361-1998。10、“黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法”，GB/T 17362-1998。11、“黄金制品的电子探针定量测定方法”，GB/T 17363-1998。12、“黄金制品中金含量的无损定量分析方法”，GB/T 17364-1998。13、“金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法”，GB/T 17365-1998。14、“矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法”，GB/T 17366-1998。15、“船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法”，GB/T 17506-1998。16、“金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法”，GB/T 17722-1999。17、“黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法”，GB/T 17723-1999。18、“电子探针定量分析方法通则”，GB/T 15074-94。19、“电子探针分析仪的检测方法”，GB/T 15075-94。五、应用实例一、 形貌观察金属断口夹杂物二次电子形貌金属涂层背散射电子形貌高温合金蠕变孔洞和外来物凹凸像颗粒大小的测量二、 成分分析微区成分波谱分析ElementWt% CK05.46 OK26.55 MgK00.42