33测定煤中全硫的方法浅析（库伦滴定法包括库伦滴定法原理）

33测定煤中全硫的方法浅析（库伦滴定法包括库伦滴定法原理） 辽宁城乡环境科技第24卷第4期xx年8月测定煤中全硫的方法浅析石寰宇(抚顺市环境保护监测站113006摘要论述了煤中全硫测定的方法。 分析煤中全硫测定方法主要在艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。 本实验中采用库仑滴定法。 库仑滴定法具有易于实现自动化操作的特色，因此，适用于大量样品的分析。 关键词煤中全硫库仑滴定电解Abstract Thereare Escarmethod，Coomb titration method andhigh temperatureburn moderatemethod tomeasure full content ofsulphur in coal Coulombtitrationmethodis usedin thispaperIt iseasy tooperate automaticlaayby usingthe metho dso itis suitablefor analysisof lotsof samplesThe paperstudied themeasure methodof thefullcontentof Sulphurin coal andana lysedthe resultKeywordsfull contentof Sulphurincoal；coulomb titrationmethod；electrolysis1前言目前，煤炭仍是国内主要能源之一，尤其在北方城市冬季取暖主要采用燃煤的方式来解决。 抚顺市作为典型的北方城市，煤烟型污染仍是主要污染类型。 xx年抚顺市工业煤炭消耗总量为67226万t；燃料油3926万t；燃料气消耗量为328662万标m。 可见，煤炭仍在抚顺市的国民经济中占据支配地位，因此，测定煤中全硫，从源头上掌握硫的量化概念，改善脱硫设备运转情况，将是达到控制二氧化硫排放目的的有效方法。 2实验方法采用库仑滴定法进行电解反应时，在电极上发生的电化学反应与溶液中通过电量的关系，可以用法拉第电解定律表示，即在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比；通过同量的电量时电极上所沉积的各物质的质量与各该物质在Mn成正比。 上述关系可用下式表示z=MQn96487=Mitn964877一电解时于电极上极出物质的质量(g)M一析出物质的摩尔质量(gmo1)Q一通过溶液的电量(C)一电解反应时电子的转移数一电解时的电流强度(A)一24一一电解时间(S)96487一法拉第常数库仑滴定是在试液中加入适当物质后，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂，此试剂与被测物发生定量反应，当被测物作用完毕后，用适当的方法指示终点并立即停止电解。 由电解进行的时间t及电流强度i，可按上式法拉第电解定律计算出被测物的质量m0实验所用仪器为YXDL一体化定硫仪，仪器是根据GB21496中库仑滴定法的原理设计的。 以碘为库仑滴定剂，全部测试过程采用计算机自动控制。 21仪器和试剂YXDL一体化定硫仪；三氧化钨(HG101129)；变色硅胶工业品；氢氧化钠化学纯；电解液碘化钾、溴化钾各5g，冰乙酸lOmL，溶于250mL300mL水中；燃烧舟长70mm77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200以上。 22实验过程测定煤中全硫的方法浅析石寰宇以碘为库仑滴定剂，全部测试过程采用计算机自动控制。 测试煤样时，在程序控制下，用30r ail-40min时间将炉温升至恒温状态，由送样装置将样送到500炉温处，预热45s以防止试样进入高温区时产生爆燃现象，同时计算机监测和控制炉温，且不断监测指示电极电压。 预热时间到后，样车继续将试样送入高温区，在1150下燃烧2min4min。 当试样在高温炉中燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫随载气流进入电解池中生成亚硫酸后，立即被电解液中的碘(溴)氧化成硫酸，结果溶液中的碘(溴)减少，而碘离子(溴离子)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高。 计算机监测到这一信号后，启动电解过程，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流大小与时间，使电解电极上析出的碘(澳1和与亚硫般反应所消耗的数量相等从而使电解液重新回到平衡状态。 随着二氧化硫的不断产生，此平衡状态不断被打破和复原，形成?个动态平衡，直到一个试验过程结束。 3数据处理与结果电生碘(电生溴)所消耗的毫库仑电量，由测硫电路采样、交换，测硫软件积分，然后按法拉第电解定律计算试样中全硫的百分含量。 其计算公式如下S()=(毫库仑电量161000)(96500试样重量)100表1是xx年25月对抚顺市部分工业企业生产用煤的全硫进行的测定结果。 表l工业企业生产用煤含硫量统计含硫量辽宁省环保行业标准为工业企业用煤的煤中全硫含量不得超过060由上表可知，所监测的20个数据中有8个超标，超标率40。 其中1企业4月份监测数据、4企业3月份监测数据严重超标，分别超过标准值428、555。 4结论上述企业是抚顺市用煤大户，进煤渠道较多、煤炭品种繁杂，煤中硫含量范围较大。 因此，每月一次的监测频次不足以代表一个企业全年煤炭的使用情况，建议管理部门适当增加监测频次。 同时环境管理部门要根据不同季节的污染情况不同，采暖期污染较重的情况，是否在企业用煤品质上区别对待，采暖期进一步严格要求，非采暖期适当放宽要求，以缓解冬季采暖期污染严重的情况。 以往的研究表明，影响人民群众身体健康和城区环境质量的主导因素是贴近地面的低矮源，而现在对低矮源的煤炭硫分监控上力度仍然不够，因此增加煤质监测范围是改善环境空气质量提出的要求。 参考文献f1中华人民共和国国家标准GBT2141996沈阳军区环境监测中心站组建环境工程室按照全军环办“环境污染防治规划”要求，xx年至xx年军队要大力开展驻“国家环境污染重点控制区”部队的污染防治工作，而“环渤海湾、辽河流域和酸雨控区污染防治”又是沈阳军区今后几年环保工作的重中之重。 为更好地完成这项专业技术性要求很强的艰巨任务，沈阳军区环境监测中心站于今年三月正式组建了环境工程室。 环境工程室的主要任务一是为配合军区环办落实北京总部和军区下达的污染治理工程项目提供技术支持和技