杨立新规程.doc

目 录第一章 取制样第一节 、进厂煤取制 3第二节、单仓煤取制样 4第三节、入炉煤取制样 5第四节、焦炭（冷强度）取制样检验 5第五节、白灰块(粉)石灰石取制 6第六节、焦油产品、轻油类取制样 7第二章 煤焦化验第一节、水分的测定 11第二节、灰分的测定 12第三节、挥发分的测定 14第四节、硫分测定 15第五节、烟煤胶质层测定16第六节、烟煤粘结指数测定19第七节、岩相分析 21第八节、焦炭反应性及反应后强度 24第三章 化产化验第一节、洗油分析26第二节、硫酸分析32第三节、煤焦油分析 33第四节、粗苯分析 38第五节、硫酸铵分析 41第六节、贫、富油分析 44第七节、煤气杂质分析 46第八节、煤气的工业分析52第九节、脱硫液分析 58第十节、水质分析 65第四章 白灰化验第一节、白灰块（白灰粉）的分析70第二节、白灰活性度的分析72第三节、粒度检验方法74第五章 标准溶液的配制与标定第一节、一般规定75第二节、氢氧化钠标准溶液的配制与标定76第三节、盐酸、硫酸标准溶液的配制与标定77第四节、硫代硫酸钠、碘标准溶液的配制与标定79第五节、EDTA标准溶液的配制与标定81第六章 安全操作规程 第一节、化验室安全操作规程82第二节、化验室安全注意事项83第三节、取制样安全操作规程84 第一章 取制样操作规程第一节 进厂煤取制样规程一）、取样工具：取样铲（长300mm,宽150mm）、取样袋。二）、取样量：每点取样量不少于1kg。三）、取样前认真检查发货单，分清厂家、煤种、防止取混样子，15车为一组样，车车取样。四）、取样方法1、汽运取样方法卸车后取样，在形成料堆两侧布点取样，每侧取3点，布点按上、中、下三层，沿对角线方向均匀布3个取样点，另一侧与之相反方向取样，每车共取6点，上距顶部40公分，中间部位70公分，下距地面20公分，表层去20公分。2、火运取样方法卸车后取样，在形成锥形料堆处布点取样（掉料处部位取样），布点按上、中、下三层，每层取三点，上层距地200公分以上(取样高度至最高点)，中层距地150公分，下层距地50公分，表层去20公分，再放料时每隔5分钟取一次样。五）、制样方法将所取煤样全部过13mm标准筛，用四分法混匀缩分出水的制备样和存查样（存查样不少于1500g），再将剩余的煤样全部通过3mm标准筛，再用四分法缩分出煤的分析样、G值样、Y值样、煤研样。1、煤的水份制备：准确称取500克试样平铺于水份盘中（注：煤样厚度不超过1厘米），放入预先升温至105110的电热鼓风干燥箱内，鼓风状态下烘干2小时取出称重，然后进行恒重试验，每次试验20分钟，直到煤样的减量不超过0.1克或重量有所增加为止，在后一种情况下，以前的一次重量作为计算依据。2、分析样的制备：四分法缩分出200克做分析样用，烘箱温度4550度，烘干为止，分析样用研磨机研磨至全部通过80目（孔径0.2mm）标准筛，用磁铁吸去铁屑，装入分析样袋内，写上日期、煤种、班次，及时送往化验室。3、G值样的制备：从3mm筛下存查中把G值样存查用四分法给分出来，一份留给存查，另一份制G值样。四分法缩分出100克做G值样用，烘箱温度4550度 ，烘干为止，G值0.2mm筛下2.5克， 0.105mm筛下7.5克，（ 振磨不超过10秒）装入G值袋内，写上日期、煤种、班次，及时送往化验室。4、Y值样的制备：四分法缩分出450克做Y值样用，Y值样自然风干后，用1.5mm的圆孔筛进行筛分，筛上用平锤压碎，使其全部通过1.5mm，装入Y值袋内，写上日期、煤种、班次，及时送往化验室。5、煤研样的制备：用四分法缩分出150g煤研样，煤研样自然风干后，用振磨锤使其全部通过1mm方孔筛，再用0.1毫米筛子筛去直径在0.1mm以下的煤样（注0.1mm筛下物必须筛净）。从0.1mm-1mm煤样中缩分出40克，在缩分为两份装入煤研样袋内，写上日期、煤种、班次，一份留做存查，另一份及时送往化验室。注意事项 ：1.物料在烘干过程中不允许打开烘干箱门放入或取出物料。 2.在制大小样时，大家要相互核对，检查样带是否装的准确。 3.需破碎的煤样,必须要破碎筛上物4.除按工艺要求须留筛上物料以外，其余必须全部通过所有的标准筛，不准把筛上物料丢掉。 第二节 单仓煤取制样规程一）、取样规程：取样工具：取样铲、塑料袋。取样地点：备煤车间皮带上。取样量：每铲取样量不少于200克，样袋量不少于4kg取样时间：白班接班后半个班之前随时取样取样方法：1、到备煤车间集控室查清每个仓号所上的煤种及厂家； 2、取样工和备煤车间集控工共同确认仓号、煤种、厂家； 3、在皮带上取样时，每个仓号不少于3次，每次间隔5分钟； 4、每个仓号单独取样，仓号与仓号之间不混样；二）、制样规程：将所取煤样全部过13mm标准筛，用四分法混匀缩分出水的制备样和存查样（存查样不少于1500g），再将剩余的煤样用四分法缩分出煤的分析样、G值样。1、煤的水份制备：准确称取500克试样平铺于水份盘中（注：煤样厚度不超过1厘米），放入预先升温至105110的电热鼓风干燥箱内，鼓风状态下烘干2小时取出称重，然后进行恒重试验，每次试验20分钟，直到煤样的减量不超过0.1克或重量有所增加为止，在后一种情况下，以前的一次重量作为计算依据。2、分析样的制备：四分法缩分出200克做分析样用，烘箱温度4550度，烘干为止，分析样用研磨机研磨至全部通过80目（孔径0.2mm）标准筛，用磁铁吸去铁屑，装入分析样袋内，写上日期、煤种、班次，及时送往化验室。3、G值样的制备：从3mm筛下存查中把G值样存查用四分法给分出来，一份留给存查，另一份制G值样。四分法缩分出100克做G值样用，烘箱温度4550度 ，烘干为止，G值0.2mm筛下2.5克， 0.105mm筛下7.5克，（ 振磨不超过10秒）装入G值袋内，写上日期、煤种、班次，及时送往化验室。第三节 入炉煤取制样规程一）、取样规程：取样工具：铁锹、塑料袋。取样地点：炼焦炉捣固机上。取样量：每锹取样量不少于300g取样时间：接班两小时已后开始取样。取样方法：在捣固机出料口取样，取全所有出料口，共取3次，每次间隔5分钟。二）、制样规程：制样工具：3mm圆孔筛、分样铲、电子天平、烘样盘。制样方法：准确称取500克试样平铺于水份盘中，煤样厚度不超过1厘米，再将煤样放进烘箱（烘箱温度105110），烘样时间为2小时，将烘干后试样用四分法均匀缩分出2份，一份贴好标签留做存查，另一份煤样质量记作M，过3mm圆孔筛，筛上物质量记作m1 计算公式： M- m1 入炉煤细度=*100% M第四节 焦炭取制样规程一）、取样工具：铁锹、三轮车、编织袋。二）、取样量：每车焦炭取样数量不低于9公斤。三）、取样方法：生产焦炭：在生产焦炭料堆形成的斜面上取12点，距地面100公分取6点，北侧取3点，南侧取3点；距地面200公分取6点，北侧取3点，南侧取3点，布点均匀不能集中。发运焦炭：车装一半时，在装车的料堆处取样，均匀布6个取样点，距地面50公分取2点（同一水平2点相距约2米），距地面120公分中间部位取2点（同一水平2点相距约2米），距地面200公分部位取2点（同一水平2点相距约2米）。四）、做粉率：筛分：先用16mm筛进行筛分，筛上物称重，计算粉率。 总重 筛上物重（公斤）粉率 = *100% 总重(公斤)五）、制样把筛分后焦炭充分混匀34次后用四分法进行缩分。从分样中缩分出10公斤试样破碎到13mm以下，再次混匀缩分出直到不少于2000克为止。分成2份，一份存查，一份做水份。从做完水份的试样中用四分法缩分出100克振磨，全部通过80目标准筛，用磁铁吸净铁屑装入样袋，写好样号、取样时间、制样时间、日期，及时送往化验室。六)、转鼓把缩分剩下的焦炭过方孔25mm筛，取筛上50公斤做转鼓。出鼓后用圆孔25mm筛，25mm筛下物再过10mm标准筛，按下式计算 出鼓筛上(25mm筛子)重量（公斤）M25（转鼓）= *100% 入鼓数（公斤）筛下（10mm）重量M10（耐磨强度）=*100% 入鼓数（公斤）注：取制样工具必须洗涮干净，确保无杂物的进入。第五节 白灰块、石灰石、白灰粉取样制样规程1.取样工具：铁锹、取样桶、三轮车。2.取样量：每点0.5公斤。3.取样方法：生产白灰块：取样时由生产车间打开燃烧室门后,取样工燃烧室内取样,一个燃烧室内取两铲,不可选取.发运白灰块：在车上取样,，6点为一车试样，一点在2公斤，每车取样量不能低于12公斤。进厂石灰石：卸车后按前、后、左、右、中5点取样，一铲在1公斤，每车取样量不能低于10公斤。白灰粉：装车时，取4点，一点大约在1公斤，不低于4公斤。 生产石灰石：分别在皮带上取，每两分钟一铲，取10分钟，然后在入料口，沿对角线取3点，距地面2030公分，每铲在2.5公斤，取样量不低于7.5公斤。1.制样方法：生产、发运白灰块：将所取回的试样全部破碎到8mm以下，用四分法混匀后缩分出700克样品，再次碎到5mm以下，用四分法缩分出一半留做活性度，另一半缩分出100克样品（其余留做低样），在缩处500克用于存查样，从中用二分器缩分出10克样品，装入振磨机振磨，致使全部通过120目标准筛，混匀后装入样袋。白灰活性度的制样方法：将做活性度的试样，全部过1mm和5mm标准筛，取之间的颗粒物，1mm筛上5mm筛下，缩分出100克试样，装入塑料袋。白灰粉：用堆锥法混匀，缩分出2公斤，在用堆锥法混匀，缩分出1公斤，用来存查样用，在用堆锥法混匀，缩分出0.5公斤，在用二分器缩分，一半试样用来洗刷设备，另一半样子振磨，全部通过120目标准筛。生产、进场石灰石：取来试样，全部破碎，用堆锥法混匀、缩分，在用堆锥法混匀，缩分，在用二分器缩分，缩分出500克做为存查样，在用二分器缩分，一半洗设备，另一半振磨，全部通过120目标准筛。第六节 焦化产品轻油类取样方法 本标准适用于高温炼焦回收所得到的粗苯及经过洗涤、分馏所制得的苯类产品，高温煤焦油加工所得到的粗酚及经分馏所制得的酚类产品;高温炼焦回收所得到的稀氨水及经加工制得的浓氨水，高氯炼焦回收所得到的轻粗吡啶及经分馏制得的吡啶类产品等的试样采取。一）、工具1.采样管(见图1 ) 如图所示薄壁采样管，长约3200毫米，直径25- 30毫米，底部有一重砣由引至管子上部的绳启闭。终材质应不与所取产品起化学反应。2.采样瓶(见图2): 图2如图所示为500毫升洁净、干燥的细口瓶，瓶底附有铅块。3.玻璃管(见图3 图3如图所示内径13-18毫米，长1000毫米，上下端稍拉细的玻璃管。二）、试样的采取 4.槽车中采样方法，以每个槽车为一批进行采样。（1）采样管采取试样: a.于槽车中采取试样时，用铜或铝制的薄壁采样管采杆。 b.采样时必须注意产品的均匀性，当产品装满槽车后，应迅速在每个槽车中用采样管从产品的整个深度采样。c.采样时先将重砣提起，使采样管乘直液面，缓缓地将采样管浸至槽车底部，关闭重舵，然后将采样管提起、待管壁外附着液体流下后，再将所采取的试样倒入洁净、干燥可密闭的容器内，其总量不少于2升。（2）采样瓶采取试样: 用采样瓶采样，先用绳子系好瓶和瓶盖，在槽车中按上、中、下只点分别采样，上层在整个液体深度1/4处取一次，中层在1/2处连续取二次，下层在3/4处取一次。采取时将预先盖好盖的采样瓶放入槽车内到达规定位置时，启盖，待油装满瓶(液面不冒气泡时)，把瓶提出倒入另一洁净、干燥的瓶中，每次约5即毫升，四次共约2升。(3)在泵出口管处采取试样: 需方自备槽车时，在泵出口管处附设的采样口采样。开泵，从油开始流出后两分钟采第一次试样，装半车时连续采样两次，停泵前两分钟采第四次样，每次采相等试样，其总量不少于2升。试样倒入洁净、干燥、可密闭的容器内。 5.小型容器采样方法，同贮罐产品以每次装运量为一批。(1)用玻璃采样管采取试样。 a.当用铁桶装运每批产品时，采样工具可用玻璃管。 b.采取试样的数星不低于每批产品装桶数的10%，但不得少于3桶。每桶按等量采取，其总量不少于2升。 c.采样时，先打开桶盖，将玻璃管垂直于液面，缓缓地浸至桶底，待玻璃管内液面和桶内液面一致时，用拇指按紧管的顶部，将玻璃管取出，待管外壁附着液体流下后，将试样倒入洁净、干燥、可密闭的容器内。(2)需方自备铁桶，允许在流油管门采样。从油开始流出两分钟时采第一次样，装桶达到1/2时连续采两次，装完时再采一次样。每次采相等试样，将各次试样倒入洁净、干燥、可密闭的瓶内，其总量不少于2升。三）、检验试样的处理和保管6.将产品的原始试样上下摇匀，分别倒入两个洁净、干燥、可密闭的瓶内，每瓶不少于1升。一瓶交化验室作检验用，另一瓶由技术检查部门保管，作仲裁检验用。7.在每一个装有试样的瓶上贴标签，注明: 产品名称; 试样编号; 采样日期、时间; 槽车号码， 产品数量;采样人姓名。8.仲裁试样保存期限为30天。 注：以采样管作为仲裁分析的取样工具。四）、槽车和铁桶水层高度的测定9.将牙膏涂于测水杆端部杆的直径为25毫米)，将杆插入至槽车或铁桶的底部(在底部中间)，并保持垂肖位置2 3分钟后取出，测定管端牙膏被水溶解掉的高度。焦化固体类产品取样方法GB/T 2000-1980Coking solid products-Sampling1.范围本标准规定了焦化固体类产品取样的取样工具、采样方法、试样处理和保管。本标准适用于回收与精加工所得的粉状、颗粒状至块状的各种粒度的焦化固体类产品。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1999 l980焦化产品轻油类取样方法 GB/T 2289-1994焦化粘油类产品取样方法 GB/T 9977- 1988焦化产品术语3取样工具 所有取样工具应由不会污染或改变被取样物料性质的材料制做。3.1探针探针用直径不大于30 mm的不锈钢管制成，长度以能穿过整个料层为准，手柄型式不限，如图1 图1探针3.2钻手钻，尺寸按需要自定，如图2。防爆电钻，钻头直径10-15 mrn图2手钻3.3采样铲或锹采样铲用不锈钢制做，如图3所示。根据产品粒度和份样量采用不同型式和尺寸的采样铲或锹。 3.4破碎器械 破碎器械用锰钢或不锈钢制做口 钢板:(600 mm X 600 mm)一(1000 mm X 1 000 mm)，带三个边框。用于破碎和缩分。 压辊: 100-200 mm。或锤子。 小铲子与缩分钢片，用不锈钢薄板或镀锌铁皮制做。3.5筛子 标准试验筛:13 mm,3 mm，1 mm，0.5 mm,0. 2 mm 。3.6两分器 、格槽两分器、圆锥两分器和格子两分器。如图4、图5、图6。第二章 煤焦化验第一节 水分的测定1.1仪器设备1.1.1电热鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。1.1.2玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。1.1.3干燥器：内装变色硅胶。1.1.4电子天平：感量0.0001g。 1.2试验步骤1.2.1用搅拌棒将样袋中试样搅拌均匀。1.2.2准确称取1g试样（精确至0.0002g）。（注意：为保护天平一定要将称量瓶从天平中取出再盖盖）1.2.3轻轻晃动称量瓶，使试样摊平，将带有试样的称量瓶盖子打开，竖放到称量瓶口上。1.2.4检查烘箱温度在105-110时，把装有试样的称量瓶放到烘箱中，关上烘箱门，等温度升到105-110时，稳定后开始计时。1.2.5样品在烘箱中干燥1小时后打开烘箱门，把称量瓶上的盖子盖紧，将瓷盘取出。放到操作台上冷却。1.2.6冷却15分钟后将瓷盘端回天平室，用手背探试称量瓶到室温时，回称（注意称样和回称要用同一台天平）。1.2.7进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加为止。在后一种情况下，要采取质量增加前一次的质量为依据，水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。1.3结果计算空气干燥煤样的水分按下式：Mad= 100式中： Mad空气干燥煤样的水分含量，； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g；1.4水份测定的精密度（平行样实验） 水份（Mad） 重复性5.00 0.205.0010.00 0.3010.00 0.40第二节 灰分的测定 执行GB/2122001方法B(快速灰化法)2.1仪器设备2.1.1马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（81510）。2.1.2灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。2.1.3干燥器：内装变色硅胶。2.1.4电子天平：感量0.0001g。2.1.5石棉网。 2.2试验步骤：2.2.1用搅拌棒将样袋中试样搅拌均匀。2.2.2准确称取1g试样（精确至0.0002g）。轻轻晃动灰皿，使试样平摊于灰皿中。2.2.3检查马弗炉炉门、烟囱符合试验要求，功能、进程符合要求时，将盛有试样的灰皿放在炉门口炉温不高于100，用坩埚钳缓慢地在10分钟内将灰皿移入恒温区（移动速度每分钟不超过10mm），（推样过程中如有着火，则实验作废，重做）关闭炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，再按马弗炉控制器至功能3，等炉温升到81510后灼烧1小时。2.2.4用灰皿钳从炉中取出灼烧的灰皿，放在石棉网上，在空气中冷却。2.2.5冷却15分钟后用瓷盘端回天平室，用手背探试称量瓶到室温时，回称（注意称样和回称要用同一台天平），读数，记录到记录本相应位置。2.3结果计算分析基灰分：Aad= 100式中: Ad分析试样的干燥基灰分，%Aad分析试样的分析基灰分，%；m1残留物的质量，g；m煤样的质量，g。干基灰分：Ad= 1002.4灰分测定的精密度灰分 重复性（ Aad） 再现性（Ad） 15.00 0.20 0.3015.0030.000.30 0.5030.000.50 0.70第三节 挥发分的测定3.1仪器设备3.1.1挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，总质量为15-20g。 3.1.2马弗炉：能保持温度在（90010），并有足够的（9005）恒温区。3.1.3坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。3.1.4坩埚架夹。3.1.5干燥器：内装变色硅胶。3.1.6电子天平：感量0.0001g。3.2试验步骤3.2.1用搅拌棒将样袋中试样搅拌均匀。3.2.2准确称取1g试样（精确至0.0002g）。试样平摊于坩埚中。3.2.3检查马弗炉温度符合要求，打开炉门，将放有坩埚的坩埚架竖放在恒温区，使坩埚架上的两排坩埚等距分布于热电偶两侧，并关上炉门，准确加热7min。坩埚架刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，烧样过程中温度不能超过90010否则此试验作废。3.2.4从炉中取出坩埚，放在指定位置，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后，回称（注意称样和回称要用同一台天平），读数，记录到记录本相应位置。3.3结果计算煤样的分析基挥发分：Vad= 100Mad 式中： Vad干燥试样的挥发份，；m1煤样加热后减少的质量，g；m煤样的质量，g；Mad干燥试样的水分含量，；干燥无灰基挥发分：Vdaf= 100式中： Vdaf 干燥无灰基挥发份，；Vad干燥试样的挥发份，；Aad干燥试样的灰分，；Mad干燥试样的水分含量，；3.4挥发分测定的精确度挥发分 重复性（ Vad） 再现性（Vd）20.00 0.30 0.5020.0040.000.50 1.0040.000.80 1.50第四节 硫分测定4.1仪器设备4.1.1定硫仪4.1.2燃烧舟：长70-77mm,瓷或刚玉制品，耐温1200以上4.1.3电子天平：感量0.0001g4.2试剂4.2.1三氧化钨（HG10-1129）4.2.2变色硅胶：工业品4.2.3电解液：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5g、冰乙酸（GB/T676）10ml溶于250-300ml水中。4.3试验步骤：4.3.1将温炉升温至1150。4.3.2准确称取50毫克标样（精确至0.0002g）。使试样平摊于瓷舟中（晃动过程中应防止样品外溅）。将称好的试样上薄薄洒上一层三氧化钨。4.3.3用搅拌棒将样袋中试样搅拌均匀。4.3.4准确称取50毫克试样（精确至0.0002g）。使试样平摊于瓷舟中（晃动过程中应防止样品外溅）。将称好的试样上薄薄洒上一层三氧化钨。4.3.5打开电解池电解液吸管上水止夹，放出电解池中的蒸馏水，打开气泵，将预先配置好的电解液280ml吸入电解池中，打开搅拌开关，控制气流流量为0.8-1.0L/min,搅拌速度在转子不失步的情况下开到最大。4.3.6先做两个废样，再做标样，如果标样正常，既开始做样，如果标样不正常，则重新检查定硫仪，直至标样正常。4.3.7每个煤焦样均作两个平行样，若两个平行样之差在误差范围内，则结果正常，取其平均数作为该样品结果。（做样过程中，注意观察送样棒、气流、电流、搅拌速度是否正常，异常及时调整。脱脂棉变黑即刻更换，异径管堵塞及时吹净。）4.3.8做样过程中应用镊子放取瓷舟，防止烫伤，刚从高温炉中取出的瓷舟应放到石棉垫上，立即用镊子刮下瓷舟内附着的物质，提高瓷舟使用次数。4.4硫分测定的精密度St， 重复性St，ad 再现性St，d1 0.05 0.1014 0.10 0.204 0.20 0.30第五节 烟煤胶质层测定5.1仪器设备5.1.1双杯胶质层测定仪：带平衡铊5.1.2程序控温仪：温度低于250时，升温速度约为8/min， 250以上，升温速度为3/min，在350-600期间，温度与应达到的温度差之不超过5，其余时间内不应超过10。5.1.3煤杯：煤杯由45号钢制成，其规格：外径70mm、杯底内径59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径60mm；从杯底到杯口的高度110mm。5.1.4探针：由钢针和钢制刻度尺组成。5.1.5加热炉：由上部砖垛、下部砖垛和电热元件组成。5.1.6硅碳棒电加热元件5.1.7架盘天平：最大称量500g，感量0.5g5.1.8长方形小铲：宽30mm，长45mm5.1.9记录转筒：其转速应以记录笔每160mim能绘出长度为（1602）mm的线段为准。5.1.10热电偶：镍铬-镍铝热电偶5.2试验前的准备5.2.1试验前应仔细将煤杯内壁、杯底、热电偶铁管及压力盘上附着的上次试验留下来的焦屑碳黑等用金刚砂布（11/2号）清除干净，并把各部件的表面擦光。 5.2.2在一光滑的细钢棍上用香烟纸粘制一个测定胶质层层面用的单层纸管，纸管直径为2.53.0mm，高度为60mm，应能很容易地把钢棍从纸管中抽出来。5.2.3厚度为0.51.0mm、直径为59mm的两个石棉圆垫，在下部的圆垫上，在与压力盘上探测层面的小孔相对应的地方做一个标志，在上部圆垫的相应的地方穿一供上述的纸管穿过的小孔。5.2.4用毫米方格纸作出体积曲线用的记录纸，高度应与记录转筒的高度相同，其长度略大于转筒圆周。5.2.5将杯底放入煤杯中使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。5.2.6把下部的石棉垫铺在杯底上，石棉垫上的圆孔对准杯底上的凹槽，再在杯内下部沿杯壁围一条宽约65mm，长190200mm的滤纸条，把热电偶铁管放入杯底的凹槽，把带有香烟纸的钢棍放在下部石棉圆垫上面已作好的标记上，用压板把热电偶铁管、钢棍固定，使它们保持垂直。5.3试验步骤5.3.1将煤样全部倒在缩分板上搅拌，摊成厚10mm的方块，用铲将方块划分许多约3030mm左右的小块，用宽30mm的方形取样铲，按棋盘式顺序分取，用架盘天平称取100克煤样。5.3.2将100克煤样用堆锥四分法分成四部分，按右下、左上、右上、左下的顺序分别将煤样装入煤杯中，每装25g后用金属针将煤样摊平，但不得捣固。5.3.3煤样装完后取下压板，将石棉圆垫小心地平铺在煤样上将高出的滤纸边缘折叠于石棉圆垫之外，把压力盘放入，再把压板与铁管固定，并将煤杯放在砖砌的炉内，把压力盘与天平杠调节到水平。5.3.4用探针测量纸管底部时，刻度尺放在压板上，检查指针是否在刻度尺的零点，如不在零点，加以调整。5.3.5将热电偶插入热电偶铁管中，检查线路，分清指示前杯和后杯温度的热电偶与编号和控制按钮，把煤杯编号和热电偶编号记录下来。5.3.6将作记录的坐标纸装在转筒上，并把该纸上所有水平线始末端在接头处彼此衔接起来，调节记录转筒的高低，使其能同时记录前杯和后杯的两个体积曲线。5.3.7检查记录转筒的运转情况是否正常，记录转筒的转速应以每160min记录，绘出长度为1602mm的线段为准。5.3.8检查活轴心到笔尖的距离，将记录笔装好墨水。5.3.9当上述各种工作就绪后，通电加热，控制杯底升温速度，两煤杯温度要保持一致。5.3.10加热速度，在最初30min内，以大约每分钟8的速度把温度升到250，在250以后，每分钟升温3，每10min记录一次温度，在350600期间，实际温度与达到的温度之差不应超过5，在其余时间不应超过10，否则试验作废。5.3.11试验中应按时记录，“时间”从250起计算。5.3.12在温度到达250时，用调节螺丝将记录笔尖接触到记录筒上，先用手将记录转筒旋转一周，划上一条“零点线”再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。5.3.13对一般煤样，测量胶质层层面是在体积曲线开始下降几分钟开始，每10分钟测定一次，到大约650时停止。如试验煤的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时。一般可在胶质层最大厚度出现后再对上下部层面各测24次既可停止，并立即用石棉绳把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。如体积曲线走之字形，要在每次之字形顶端时测定胶质体上部，之字形底端时测定胶质体上、下部，连接之字形顶端时上部测定值与之字形底端时上部测定值连线中点作为上部体积曲线。5.3.14测量胶质层上部层面时，须将探针通过压板和压力盘上的专用小孔，小心地插入纸管中，将刻度尺放在压板上，将探针继续缓缓地插入，直到其下端接触到胶质层层面时用手拿住不使其下降。读取层面到杯底的距离，将读数填入记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的“时间”（从250起算的时间，以分为单位）。5.3.15测量胶质层下部的层面时，应将探针小心穿透胶质层，直到半焦的坚固层为止，同样方法读取并记录“下部层面”的位置和测量层面时的“时间”。5.3.16探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时均应小心地缓慢，在抽出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层积存的煤气突然异常逸出。5.3.17测量胶质层上、下部层面的频数，根据记录转筒上所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性来确定。5.3.18胶质层测定的试验在温度到达730时停止，此时调节螺丝使记录笔离开转筒，关闭电门，卸下砝码，使仪器冷却。5.3.19胶质层测定结束之后，如需用该仪器进行下一次试验，必须等到上部砖垛完全冷却，或更换另一上部砖垛才可进行。5.3.20在试验过程中，当煤气大量从杯底（热侧）析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和碳黑烧去，以免发生短路，烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。5.3.21如试验时煤的胶质体溢到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起，应作废。5.3.22从记录转筒取下毫米方格纸，在体积曲线上方水平方向标出温度（按所达到的温度）在下方水平方向标出“时间”，作为横坐标，在体积曲线下方找出一块画曲线的地方，在左侧标出层面至杯底的距离作为纵坐标。5.3.23胶质层上下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离（读准到0.5）做为胶质层最大厚度，胶质层最大厚度（Y）一般出现在520630的范围内。5.3.24取730时体积曲线与零点线间的距离（准确到0.5）作为胶质层最终收缩度（x）。5.4胶质层测定的精密度Ymm 重复性mm 20 1 20 2 Xmm 重复性 3mm第六节 烟煤粘结指数测定6.1仪器设备6.1.1电子天平：感量0.001g6.1.2马弗炉：具有均匀加热带，其恒温区（85010），长度不小于120mm，并附有调压器或定温控制器。6.1.3转鼓试验装置：包括两个转鼓、一台变速器和一台电动机，转鼓转速必须保证（502）r/min。 6.1.4压力器：以6kg质量压紧试验煤样与专用无烟煤混合物的仪器6.1.5坩埚和坩埚盖：瓷质6.1.6搅拌丝：由直径1mm-1.5mm的硬质金属丝制成。6.1.7压块：镍铬钢制成，质量为110g-115g6.1.8圆孔筛：筛孔直径1mm6.1.9坩埚架：由直径3mm-4mm镍铬丝制成。6.1.10干燥器6.1.11镊子6.1.12刷子6.1.13坩埚钳6.1.14标准无烟煤6.2试验步骤6.2.1 用搅拌棒将样袋中试样搅拌均匀。6.2.2将煤样编号和所用对应坩埚序号记到记录本上。6.2.3准确称取5g标准无烟煤于坩埚中，（精确至0.001g），再准确称取1g试样（精确至0.001g）。6.2.4用搅拌丝将坩埚内混合物搅拌2min，搅拌方法：坩埚作45度左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角顺时针方向转动，每分钟约150转时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与相连接的圆弧部分，经1min45s后，一边搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min时，搅拌结束。在搅拌过程中，应防止煤样外溅。6.2.5搅拌后，将坩埚壁上的煤粉轻轻扫下，用搅拌丝将混合物拨平，沿坩埚壁的层面略低1-2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。6.2.6用镊子加压块于坩埚中央，用压力器静压30s，加压时防止冲击。6.2.7加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖，注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。6.2.8将带盖的坩埚放在坩埚架上，坩埚架上要放满4个坩埚，如煤样不够则放空坩埚，将放有煤样的坩埚架小心端进高温室。6.2.9打开炉门，将坩埚架放入马弗炉的恒温区内（马弗炉热电偶应在两行坩埚中央） 。6min内，炉温应恢复到850，以后应保持在850 10，从放入坩埚开始计时，焦化15min，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。若不立即进行试验，则将坩埚放入干燥器中。6.2.10从冷却后的坩埚的中取出压块，当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内。称量焦渣的总重量，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓，转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量筛上部分重量，然后将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分操作，每次转鼓试验5min，即250转，所有各次的重量都称准到0.001g。6.3计算结果G =10+ 式中：m焦化处理后，焦渣总重克，g；m1第一次转鼓试验后筛上部分的质量，g；m2第二次转鼓试验后筛上部分的质量，g。6.4补充试验：当G18时，重做试验，试验煤样和专用无烟煤的比例改为3:3，即3g试验煤样与3g专用无烟煤，其余试验步骤均和第三条相同，结果按式计算： G=式中符号意义均与上式相同。6.5烟煤粘结指数测定的精密度G值 重复性再现性18 3 418 1 2第七节 岩相分析7.1仪器设备7.1.1试验筛：符合GB/T6003.1规定的方孔筛，孔径1.0mm和0.074mm7.1.2镶嵌机：自动控温镶嵌机7.1.3加热器：万用电炉 功率1000W7.1.4热胶模具：装煤和粘结剂混合物的粘结指数坩埚7.1.5磨抛机：磨盘直径230mm；磨盘转速200-320r/min 660-1000r/min；工作电压380v/50Hz7.1.6超声波清洗器：水槽面积0.6L 功率1000W7.1.7奥林巴斯BX51M显微镜7.1.8 DATA4000显微光度计7.2试剂7.2.1热胶粘结剂：虫胶7.2.2研磨料：碳化硅系列砂纸，1200Cw：1500Cw7.2.3抛光料：粒度小于0.05m的酸性硅溶胶，最大粒度不超过0.1m的三氧化二铝粉7.2.4抛光盘布：棉花绒布7.2.5反射率标准物质：蓝宝石（标准值为0.59） 钇铝石榴石（标准值为0.90）7.2.6反射率标准物质在使用时应该保持表面光洁。7.2.7使用之前，应确定标准物质的稳定性，用上述两种标准物质相互检查反射率之间有无变化，若其变化值超过标准值的2%，应查明原因，必要时应更换新的反射率标准物质。7.2.8油浸液 应采用不易干、无腐蚀性、不含有毒物质的油浸液，其在23时折射指数Ne为1.51800.0004，温度系数小于0.0005K-1 7.3试验准备7.3.1按煤样和粘结剂体积2：1取料，掺和均匀后倒入粘结指数坩埚中7.3.2将装有煤样和粘结剂混合物的坩埚放在电炉上加热，当混合物开始熔融后，不断搅拌直至粘结剂完全熔融。7.3.3迅速将上述完全熔融后的混合物倒入镶嵌机的盛样桶内，盖上压块和盖子，加压，停留约30s，取出煤砖，编号。7.3.4及时清理模具和工具，已备下一煤砖的制作。注：对褐煤特别是年轻褐煤不宜使用热胶法。7.3.5研磨 顺次用1200Cw和1500Cw耐水砂纸在磨抛机上掺水研磨。研磨时，手执煤砖作与转盘旋转反向运作并稍加压力，研磨至煤砖表面平整，煤颗粒显露时为止。用强喷水嘴冲净煤砖上的污物，然后用超声波清洗器清洗煤砖，直至煤砖无磨料、无污物为止。研磨好的煤砖在斜射光下检查，要求煤砖光面无擦痕，有光泽感，无明暗之分，煤颗粒界限清晰。7.3.6抛光7.3.6.1抛光煤砖有两种方法：一种是煤砖与抛光盘作反向旋转（煤砖的转速20r/min30r/min）；另一种是煤砖在抛光盘上左右摆动，同时不断的转动光片，以使煤砖表面抛光均匀，并无方向性划道。起片前应减小施于煤砖上压力。7.3.6.2加抛光料将抛光绒布牢固地粘到抛光盘上。为了抛光料均匀的分布在抛光布上，用刷子浸满抛光浆，将刷子从抛光布中心开始接触抛光布，慢速均匀地沿一个方向向边缘挪动。抛光一个煤砖过程中加抛光料的次数取决于煤的硬度，一般3-6次。7.3.6.3抛光面检查 用20-50的干物镜检查煤砖抛光，抛光面应满足下列要求：A）表面平整，无明显突起、凹痕；B）煤颗粒表面显微组分界限清晰、无明显划道；C）表面清洁、无污料和磨料。若抛光面未达到A）和B）要求，应从3.5开始，重复上述工序一次。若抛光面未达到C）的要求，则重新清洗一次。7.4标准物质的测定 7.4.1应保持室温在1828之间，依次打开稳压器、显微镜、显微光度计、电脑显示器的开关，将显微镜的亮度指示灯调在10格位置上，并拉出显微镜上的“AS”拉杆，经过一段时间（宜超过30分钟）使仪器在测量前达到稳定。7.4.2将电脑显示器上 “Seikpro”反射率测定软件的图标用鼠标双击打开，进入反射率测定界面，将测量模式改为：Direct，将信号平均设置成：4，将平滑度设置成：100，将 X最小、最大值分别设置为：220、900，将 Y最小值设置成：300，并用鼠标拖动界面上指示波长的红线，使其位于546nm处，Y值的设定依据右界面红线峰高最高值设定，使其始终保持在界面内。 7.4.3仪器的标定7.4.3.1将0.59的蓝宝石标样与0.90的钇铝石榴石标准物质在显微镜下标定，当显示的读数与其标准值之差不大于其标准值的2%时，方可进行煤样的测定。7.4.3.2将0.59的蓝宝石标准物质滴上油浸液，放在显微镜下，在油镜下进行对焦，然后拉出“FS”拉杆，同时点击界面上的“计算”按钮，如显示的数值低于或高于标准值时，则调节界面左侧最上方最大标准值的数值，其大小与显示的数值成反比，直至调节成“0.59”这一标准数值。7.4.3.3从显微镜下取出0.59蓝宝石标准物质，将0.90钇铝石榴石标准物质放到显微镜下，按上述步骤进行对焦、计算，若显示的数值与0.90这一标准值之差不大于2%，则说明仪器稳定，可进行试样的测定。若之差大于0.90标准值的2%，则应当按照上述步骤重新进行标定。7.5试验步骤7.5.1在油浸物镜下测定镜质体反射率7.5.2点击界面右上方“统计分析”按钮，进入镜质体反射率测定界面，并将测量模式设置成：Direct，统计模式设置成：M