《分析化学》复习题.doc

分析化学练习题名词解释1.分析化学：关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及相关理论的一门科学。2.滴定突跃：在化学计量点附近（计量点前后0.1%范围内），溶液浓度及其相关参数所发生的急剧变化。3. 质谱分析法：利用多种离子化技术，将物质分子转化为离子后，按照其质荷比的差异分离测定，从而进行物质成分和结构分析的方法4. 比移值：平面色谱中组分的移动距离与溶剂的移动距离之比。5.分布系数：溶液中某型体的平衡浓度在溶质总浓度中所占的分数。6.滴定误差：滴定终点与化学计量点的不完全一致引入的误差7. 指示剂的封闭现象：某些金属离子与指示剂生成极稳定的配合物，滴定终点时，EDTA很难将指示剂置换出来，造成指示剂不变色或变色不敏锐，这种现象称为“指示剂封闭”。8. 保留时间：色谱实验中，从进样开始到某组分的色谱峰峰顶的时间间隔。9. 正相色谱：固定相的极性强于流动相极性（流动相的极性弱于固定相的极性）的色谱，称为正相色谱。10. 核磁共振：在强磁场作用下，原子核自旋能级跃迁产生的对辐射电磁波的吸收现象。11. 反相色谱：固定相的极性弱于流动相极性（流动相的极性强于固定相的极性）的色谱，称为反相色谱。12. 光学分析法：是基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生地辐射信号或发生地信号变化来测定物质性质、含量、结构的一类仪器分析方法。13. 共振线：原子从基态激发到能量最低的激发态（或第一激发态）所产生的吸收线。14. 电化学分析法：依据电化学原理和物质的电化学性质建立的一类分析方法，通常将试样溶液和两支电极构成化学电池，利用试液的电化学性质，通过测量电池的电学参数，或这些参数的变化，确定试样的化学组成或浓度。15. 核磁共振（NMR）：在强磁场作用下，原子核自旋能级跃迁产生的对辐射电磁波的吸收现象。简答题1. 简述适合直接滴定分析的反应必须具备的条件？答：(1)反应按一定的反应式进行，即具有确定的化学计量关系； (2)反应必须定量进行； (3)通常要求反应完全程度达到99.9以上； (4)反应速度快； (5)有适当的方法确定终点。2. 原子吸收分析法中谱线变宽的因素有哪些？答：自然宽度，热变宽，压力变宽，谱线叠加变宽、自吸变宽3. 简述基准物质必须具备的条件？答：(1)组成与化学式完全相符 (2)纯度足够高（主成分含量在99.9%以上）(3)性质稳定(4)有较大的摩尔质量(5)按滴定反应式定量进行反应4. 简述荧光分析法的定义和荧光光谱的特征？答：荧光分析法是根据物质的荧光谱线的位置及其强度进行物质鉴定和含量测定的仪器方法荧光光谱的特征如下（1）斯托克斯位移：荧光发射波长总是大于激发波长。（2）荧光光谱的形状与激发波长无关（3）荧光光谱与激发光谱的镜像关系5.紫外可见分光光度计由哪几部分组成？答：光源、单色器、吸收池、检测器、信号显示器6. EDTA与大多数金属离子配合物具有的特点？答：稳定性高，配位反应进行得完全；配位比简单，一般情况都是1:1，便于定量；配位反应速度快且生成的配合物水溶性大；配合物多为无色。7. 简述气相色谱仪的组成部分及各部分的作用？答： 载气系统（gas supply system）：提供清洁、流量恒定的载气进样系统：将试样引入GC系统并蒸发成气体色谱柱系统：分离样品检测和数据处理系统：数据获取和处理装置控制系统：温度控制，载气流量控制，（自动进样控制），信号控制8. 系统误差的定义、分类及特点？答：系统误差是由某种确定的原因造成的误差。分类：方法误差，仪器或试剂误差、操作误差特点：有固定的方向；大小可测；重复测定时重复出现。 9. 沉淀重量法对沉淀形式要求有哪些？答： 溶解度小； 易过滤和洗涤； 纯净，不含杂质；易转化成具有固定组成的称量形式。10. 气相色谱仪常用的检测器有哪些？请分别写出中英文名称。答：热导检测器（thermal conductivity detector；TCD）氢焰离子化检测器（hydrogen flame ionization detector；FID）电子捕获检测器（electron capture detector；ECD）火焰光度检测器(flame photometric detector；FPD)热离子化检测器(thermionic ionization detector；TID) 五、论述题1. 简述高效液相色谱法与气相色谱法的定义和两者主要的不同点？答：高效液相色谱法是在经典液相色谱法的基础上，引入气相色谱法的理论和实验技术，以高压输送流动相，采用高效固定相及高灵敏度检测器，发展而成的现代液相色谱分析方法。气相色谱法是以气体为流动相的色谱方法，主要用于分离分析易挥发的物质。不同点：（1）分析对象不同。气相色谱：主要分析能气化、热稳定性好、沸点低的样品（2分）；高效液相色谱：溶解后能制成溶液的样品。（2）流动相的差别。气相色谱：流动相为惰性气体；高效液相色谱：流动相为液体。（3）操作条件不同。气相色谱：加温操作；高效液相色谱：室温操作，高压操作。2. 简述毛细管电泳法的定义和主要的分离模式？答：毛细管电泳法是以高压直流电场为驱动力，毛细管为分离通道，根据样品中各组分淌度和分配行为的差异而实现分离的一类分析技术。主要分离模式有以下几种：(1)毛细管区带电泳：毛细管电泳最基本的分离模式。背景电解质是缓冲液，分离是基于样品中各个组分间质荷比的差异。(2)胶束电动毛细管色谱：是以胶束为假固定相的一种电动色谱，是电泳技术和色谱技术的结合。(3)毛细管凝胶电泳：以凝胶（起分子筛作用）作为支持介质的区带电泳，按照试样中各个组分相对分子质量的大小进行分离的方法。(4)毛细管等电聚焦：是基于不同蛋白质或多肽之间等电点的差异进行分离的电泳技术。(5)毛细管电色谱：以微填充柱作为分离柱，以电渗流驱动流动相完成色谱分离过程。(6)亲和毛细管电泳是利用配体与受体之间存在特异性相互作用，可以形成具有不同荷-质比的配合物而达到分离目的。3气相色谱中固定液的选择原则是“相似性原则”，请具体说明？答：(1)非极性组分选用非极性固定液：按沸点顺序，沸点低者先出柱。相同沸点的极性组分先出(2) 中等极性组分选用中等极性固定液：与沸点和极性有关。极性相近沸点差异较大，按沸点顺序；沸点相近极性差异较大，极性小的组分先出峰。(3) 极性组分选用极性固定液：按极性顺序出柱。非极性组分先出柱。(4)形成氢键的组分选择氢键型固定液：按形成氢键的能力大小出柱4. 简述火焰原子化器的组成部分及各部分的作用？答： 雾化器：将试液雾化。并使雾滴均匀化。雾化室：一是使较大雾粒沉降，凝聚从废液口排除；二是使雾粒与燃气，助燃气均匀混合形成气溶胶，再进入火焰原子化；三是起缓冲稳定混合气气压的作用，以便使燃烧气产生稳定的火焰。燃烧器：产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化，5. 分别简述正相和反相化学键合相色谱法的概念、常用的固定相和流动相？答：正相化学键合相色谱概念：固定相极性大于流动相极性的键合