精馏操作竞赛的基本要求与考核评分细则南京化校.doc

精馏操作竞赛的基本要求与考核评分细则（3#5#装置）一、 技能要求1、操作技能要求1) 能配合进行精馏系统开、停车操作；（包括开车前的检查与准备、电源的接通、冷却水量的控制、加热电压的控制等）2) 能对各操作参数进行操作控制，并达到规定的工艺要求和质量指标；3) 能及时地发现、报告并处理系统的异常现象与事故，能进行紧急停车。2、设备的使用与维护要求1) 能正确使用仪器、仪表；2) 会检查相关的管道与阀门的泄漏、电机的绝缘情况；3) 能掌握设备的运行情况、能判别操作故障并进行适当的处理。二、 操作要点1、全回流操作1） 检查原料液是否处于釜容积约2/3处（料液浓度约20%的酒精溶液）；2） 打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至约400L/h；3） 检查各阀门启闭情况，启动总电源，给仪表上电，再启动电加热器开关，加热电压控制不超过200V；4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度基本稳定后，申请用色谱分析塔顶浓度xD。2、部分回流操作1） 检查加料罐中是否有足够的进料液（浓度约20%的酒精溶液）；2） 完全打开加料阀，打开加料泵，打开液位控制电磁阀（加料量约7.2L/h）；3） 打开馏出液阀门，维持一定的馏出液量，并保证馏出液浓度基本保持不变（每隔5分钟申请测定馏出液浓度一次）；4） 部分回流20分钟后，关闭馏出液阀门，关闭加料泵，关闭液位控制电磁阀，再关闭加料阀门；5） 用量筒收集馏出液。3、在操作过程中，若加热量控制不当，导致液泛，能在5分钟内调为正常，则不扣分，超过5分钟扣5分。三、精馏操作考核评分细则1、精馏装置与流程简介1） 工艺简介精馏组分：乙醇水混合液；精馏装置：不锈钢筛板塔，塔内径66毫米，一定数量塔板。塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为列管换热器；操作条件：恒压、全回流及部分回流；分析方法：气相色谱，计算机数据处理。2） 工艺流程图 3） 精馏装置仪控柜图精馏操作竞赛考核评分表（3#5#装置）选手参赛号 、 、 实验装置号 考核日期与时段 考核成绩 考核用时 完成时间 项目考核内容要求与完成情况（裁判可在对应的考核点上打或）分值评分标准及说明得分指出精馏流程与控制点并回答问题(15分)气相流程塔釜筛孔垂直穿过液层除沫器全凝器5每错、漏一项扣1分液相流程全凝器回流管路横向穿过塔板降液管塔釜全凝器馏出液管路馏出液储槽5每错、漏一项扣1分回答问题现场从预先准备好的题目中随机抽题并当场作答5评分标准附于题目答案后。本大项限时15分钟，超时所答内容不记分。开车前的检查与准备（10分）检查水源、电源及仪表、泵、阀门（1）检查冷却水系统是否正常；（1分）（2）检查装置各阀门是否处于正常状态；（2分）（3）检查塔釜料液是否在适宜范围内，加料罐中料液是否充足；（2分）（4）检查电源、仪表是否处于正常状态，并保持正常工作状态；（2分）（5）检查电加热是否处于正常状态，检查完毕，电压调节旋钮调为0；（2分）（6）检查加料泵能否正常加料。（1分）10（1）冷却水阀门（开）, 保持流量 约400 L/h；（2）除将回流液阀门从关调到开外，装置上其余的阀门应处于关闭状态（对照装置口头说明）；（3）对照装置口头说明；（4）开总电源，仪表上电，检查电压表，电流表，塔釜压力表，塔釜、塔顶温度，液位调节仪是否处于正常状态；（5）打开电加热开关，检查“加热电压调节”旋钮是否正常；（6）打开加料阀，启动加料泵，检查正常，停加料泵，关加料阀。每项都要检查，每漏、错一项扣1分。数据记录及分析操作（10分）数据记录及分析每5分钟记录一次数据，数据记录涉及：时间、加热电压、电流、塔顶温度、塔釜温度、塔釜压力、回流液流量、馏出液流量、冷却水流量。10数据记录不及时、规范，发现一次扣1分；弄虚作假发现一次扣10分，并上报组委会建议取消评奖资格。 开车与全回流操作至稳定（20分）开车过程、全回流稳定的判断旋转电加热器旋钮至加热位置，并调节电压在不超过200V的适宜范围内。规定时间内稳定操作：塔顶温度、回流流量和塔釜温度基本稳定；回流液组成基本稳定。（事先已将塔釜预热至8090）20考生判断稳定后，举手示意由裁判安排现场教师取样分析二次，间隔为5分钟。说明：（1）两实测浓度相差的绝对值为C。 （2）稳定超过60min不得分。 （3）若C1.000%，可进行部分回流操作。 （4）若C1.000%，继续进行全回流，直到C1.000%为止。部分回流操作与控制（30分）加料步骤、馏出液浓度及数量全回流稳定后方可进行部分回流操作，操作步骤：（1）打开加料阀；（2）打开加料泵；（3）打开塔釜液位控制阀；（4）打开馏出液阀，使其有一定的流量，操作20分钟；（5）关闭馏出液阀；（6）停加料泵，关塔釜液位控制阀；（7）关加料阀；（8）收集产品并计量。30（1）操作步骤7分。操作步骤顺序错、漏每项均扣1分。（2）操作质量与数量23分。（a）（10分）裁判安排现场教师每隔5分钟分析一次馏出液浓度（共4次），要求馏出液浓度与全回流平均浓度差值的绝对值0.8%，不符合要求者，每一组扣2.5分。(b)（13分）测定的4次浓度，最大值与最小值的差值为C，馏出液数量为V。CV得分C0.8%350mL13350mL每少20mL扣2分0.8C 1.0%350mL10350mL每少20mL扣2分1.0C 1.2%350mL7350mL每少20mL扣2分 1.2%C 1.5%350mL4 1.5%0正常停车（10分）停加热系统先将加热器电压调为0，再关闭电加热开关。2顺序颠倒扣2分。卸料当塔板上无液层时，将所有料液卸完并放入回收槽（除残液槽、回流管路外），并关闭所有被打开的阀门。6料液洒在外面，扣 2 分，有一处料液未放完扣1分，有一处阀门未关扣1分，扣完