考试制药分离工程总结 2012.docx

1.结晶过程的特点:能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等产品有特定的晶体结构和形态。操作温度低。2.结晶过程有四类:溶液、熔融、沉淀和升华结晶。3.晶体的三性:自范性:晶体具有自发地生长成为结晶多面体的可能性的性质.均匀性:晶体中每一宏观质点的物理性质和化学组成以及内部晶格都相同的特性.各向异性:晶体的几何特性及物理效应随方向不同而表现出数量上的差异的性质。4.对于一种晶体样品，中间力度MS平均粒度越，变异系数CV，粒度分布越均匀。5.溶解度的影响因素:正溶解度特性和逆溶解度特性(溶解度随温度变化较大的物质冷却结晶方法分离；溶解度随温度变化较小的物质蒸发结晶法分离)过饱和度:同一温度下,过饱和溶液与饱和溶液的浓度差。四个区域:稳定区、过饱和区、介稳区和不稳区。结晶过程应尽量控制在介稳区内进行,以便得到平均粒度较大的结晶产品,以避免产生过多晶核而影响最终产品的粒度。一般结晶过程都要尽量避免初级成核的发生。6.溶析结晶中溶析剂要求:溶质在其中的溶解度要小。溶析结晶特点:结晶温度低(热敏)；纯度高；与冷却法结合,可提高结晶收率。缺点:回收溶剂和盐析剂。6.结晶影响因素：溶液过饱和度成核速率生长，结晶生产能力，结晶质量。搅拌速度成核速率生长结晶质量。高粘度物系须在介稳区添加晶种。7.熔融结晶:凝固点不同结晶分离8.蒸发是使含有不挥发性溶质的溶液沸腾,以气化并移除部分溶剂,从而提高溶液浓度的过程。蒸发过程中必须考虑的问题:原料液的粘度、热敏性和腐蚀性、原料液是否容易结晶或结垢,是否容易起泡。操作压力和节能操作问题。1.间歇精馏特点:单塔分离多组分溶液获得多种产品；可处理不同原料而获得不同产品；可用于特殊条件下的分离,如高真空、高凝固点和热敏性物料。2.间歇精馏分离液体时,相对挥发度,混合物的分离越容易；精馏塔越高,产品纯度和收率,间歇精馏时过渡馏分量；塔底与塔顶的温度差,设备投资。回流比R越大,塔顶轻组分浓度；产品的馏出速率；操作时间；过渡馏分。3.沸点不高的物料采用常压操作；沸点较高或易分解的物料采用真空操作；沸点极高时采用分子蒸馏。4.间歇精馏操作方式：回流比恒定馏出液组成恒定5.共沸剂的选择原则:共沸剂与原共沸液中的组分形成新的最低共沸物,该共沸点比其它组分或共沸点有较大的沸点差新的共沸物最好为分层液体新的共沸物中共沸剂的含量应尽量小。6.萃取剂的选择原则:萃取剂应明显增加原溶液的相对挥发度。b.p.萃取剂原料,且不与原料形成恒沸物。7.水蒸汽蒸馏（饱和&过热）:物质的蒸汽压,分子量,则水蒸汽消耗量。过热水蒸汽蒸馏,水蒸汽不冷凝,釜内无水层。8.分子蒸馏的特点:蒸馏温度低、受热时间短、不易分解、分离程度高。分子蒸馏的技术关键是真空度和液膜厚度。液膜厚度在几十到几百微米,操作压力在10以下。9.分子蒸馏系统有进料（脱气）分子蒸馏器（馏分收集）加热冷却真空控制系统（可以和加热合并）。10.液液萃取:萃取过程中被分离的混合物是液体的萃取。在萃取操作中,萃取剂与原溶剂不互溶,在化学结构上有着显著差异。11.固液萃取(浸取):被分离的混合物是固体的萃取。如中药有效成分的提取。新型萃取技术:微波浸取、超声波浸取、反胶团萃取、双水相萃取和超临界萃取。12.分配系数kA表达了组分在两个平衡相中的分配关系。kA值,萃取分离的效果越好。溶质浓度或温度,则分配系数。13.相似相溶:相似:分子结构相似和分子相互作用力相似,作用力可用极性和非极性表示。介电常数,则化合物的极性。14.选择性系数：萃取剂S对原混合物中溶质A的选择性大小。,越有利于分离,萃取剂的选择性,对溶质的溶解能力；一般温度和溶质浓度,则。15.药材粒度,浸取速度,过滤困难。温度浸出物时间,纯度。16.超临界态流体的密度像液体,而粘度和扩散系数与气体相近。CO2临界31.17.52MPa,水647K,22.12MPa；17.超临界CO2的特点:临界温度接近于室温(热敏)临界压力中等,工业上易达到无毒、无味、无溶剂残留、不燃烧、不腐蚀、价格便宜及易于精制和回收具有抗氧化灭菌作用,可保证和提高天然产品的质量中高压技术,不适用于附加值低的常规产品和常规分离不难的产品不适合用于水溶性和分子量较大的物质。如生物碱、皂苷、多酚。18.超临界CO2：强极性不溶；分子量500的不溶。超临界CO2溶解性的影响因素:P萃取能力,低压时T萃取能力；高压时Tps萃取能力19.微波萃取特点在微波场萃取物质时,吸收微波能力的差异使萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从体系中分离,进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。微波萃取能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热,能使目标组分直接从基体分离的萃取过程,具有较好的选择性微波萃取不受溶剂亲合力的限制,可供选择的溶剂较多、溶剂用量少微波加热是利用分子极化或离子导电效应直接对物质进行加热,热效率高,升温快速均匀,大大缩短了萃取时间,提高了萃取的效率物料不需要预处理,对物料含水量无要求适用于热稳定的产物。20.超声波提取技术特点时间少,效率高可在室温下进行,能耗低质量高提取中药材不受成分、极性和分子量的限制,适用范围广易于实现自动化和自动控制,但目前还没有工业规模设备。21.超声波的三种效应:空化效应、热效应和机械效应。1.膜分离过程1)反渗透膜可截留大多数溶质(包括离子)而使溶剂通过(210MPa)2)超滤膜孔径为220nm,能截留小胶体粒子、大分子物质,(0.11MPa)2.膜分离特点高效,高纯度过程不发生相变化,能耗较低在常温下进行,热敏设备没有运动的部件,可靠性高,操作、维护方便。3.实用分离膜应具备条件:分离性(选择透过,分离能力)适度透过性物理化学稳定性经济性。膜组件的型式:板框、卷、管、中空纤维。4.膜系统的操作方式死端操作:原料中被截留组分的浓度随时间,渗透物量随时间错流操作:有利于控制污染,回收率较低。5.改善浓差极化的方法:增高流速填料法装设湍流促进器脉冲法搅拌法。6.S曲线越陡则截留分子量范围愈窄,膜的性能愈好。7.截留率的影响因素:温度,粘度,则截留率。流速,则浓度极化现象,截留率。8.膜分离三种操作方式:开路循环闭路循环连续浓缩操作（通透量）。吸附操作分离和纯净气体或液体混合物。吸附剂的特征:多孔结构和很大的比表面积。吸附法特点:处理能力小操作条件温和(热敏)吸附平衡关系通常是非线性关系自发过程，吸附时放出热量。1.吸附过程三类流程:变温吸附变压吸附变浓度吸附。2.工业用吸附剂活性炭,硅胶（疏水）,活性氧化铝（水）,分子筛（强极性）,吸附树脂(极性、弱极、非极性、中级性)3.吸附剂的性能指标有:比表面积和吸附容量。平衡吸附量q和吸附等温线q=qmbc/(1+bc),q=Kc1/n3.吸附的过程的三个步骤:外扩散内扩散表面吸附。外扩散控制的吸附速率方程：(q/t)=kL(c-c*)球形物内扩散控制的吸附速率方程：(q/t)=De(2cp/r2+(2/r)( cp/r)4.槽式吸附操作适用于外扩散控制的传质过程。吸附剂用量确定-物料平衡L(c0-c)=Gq,c=f(q) ( L一批投入的液体量,co、c分别为液体中开始和终止时吸附质的浓度kg/l,G所需投入的平衡吸附剂量,kg)固定床吸附放大过程的质量平衡方程：(c/t)=-u(c/Z)+D(2c/Z2)-(1-)(q/t)5.穿透曲线:吸附器出口流体中的吸附质浓度随时间而变化的曲线。6.离子交换树脂进行电解质分离有三类反应:分解盐的反应中和反应离子交换反应稳定性:苯乙烯系磺酸树脂对各种有机溶剂、强酸、强碱等稳定。阳树脂比阴树脂好；阴树脂中弱碱性树脂最差。低交链阴树脂在碱液中长期浸泡易降解破坏,羟型阴树脂稳定性差。7.离子交换树脂的重要性质:电中性守恒。离子交换按化学计量进行,交换容量与反离子的性质无关离子交换几乎都是可逆过程离子交换过程受扩散速率控制,控制因素为穿过颗粒表面液膜的外扩散或颗粒本身的内扩散。8.离子交换分离过程有三步：料液与离子交换剂进行交换反应离子交换剂的再生再生后离子交换剂的清洗。8.操作方法有间歇式、半连续和连续式。9.离子交换和吸附树脂分离纯化中的规律:a.酸性阴离子树脂吸附,碱性阳离子树脂吸附b.聚苯乙烯型树脂分子体积较大的、非极性或微极性物质和芳香性化合物c.聚丙烯酸类吸附树脂带酯基或酰胺基的微极性或极性物质d.吸附树脂孔径与吸附质分子之比应以(26):1为宜,吸附量与比表面积成正比e.在水中,分子形式有利于吸附,离子形式有利于解吸,溶液中无机盐的存在,有利于吸附,不利于交换；分子量大,在扩散路径的允许下,对吸附是有利的。例:在流化造粒过程中,要求平均颗粒直径d为0.5mm的物料能正常操作,则气流的实际操作速度为多少?已知空气的粘度为110-6PaS,密度为1.2Kg/m3,固体物料的密度s为3000Kg/m3,流化数K取20。g=9.81解:临界流化气速为umf=(d2g/1650)(s-)/u=4.45m/s实际操作流化气速为：u=Kumf=89.1m/s例:某产品的水溶液中含有少量色素,拟用活性炭将其吸附而除去。吸附平衡方程为q=kFC1/n=279.9C1/1.69.若工艺要求吸附后溶液中色素的含量下降为原始含量(色度C09.6)的10%,试计算采用间歇操作的搅拌釜式吸附槽时,每处理