WTW photoLab S12中文操作手册.doc

操作手册第一部分 一般信息第二部分 功能描述目录第一部分 一般信息1.光电比色计.41.1 光电比色法.41.2 光电比色计.42. 试剂.42.1 基本原理.4 2.1.1 Spectroquant预配好的试剂比色皿.5 2.1.2 需配制试剂的测试.52.2 适用注意事项.5 2.2.1 量程.52.2.2 pH影响.6 2.2.3 温度影响.62.2.4 稳定性.62.2.5 外来物质干扰.72.2.6 添加试剂.72.2.7 试剂保质期.83.采样.83.1 取样.83.2 初始测试.83.3 稀释.83.4 过滤.93.5 均质.103.6 消解.104. 定量取样系统.115、分析质量保证（AQA）.125.1 制造商质量控制.125.2 用户质量控制.135.2.1 检验光度计.135.2.2 检验整个系统.145.2.3 检验定量吸管.145.2.4 检验加热容器.145.2.5 检验操作误差.145.3 样品影响评估.155.4 误差定义.15第二部分 功能描述总则.161.概述.171.1操作原理描述.171.2 插头.171.3 简短手册.181.3.1 浓度测试.181.3.2 启动AQA2 .181.4 选择菜单项.182.安全.192.1 合法操作.202.2 一般用法说明.202.2.1 标管符号.202.2.2 忽视安全指示的危害.202.2.3 人员资格证明.202.2.4 仪器良好状态标准.203.调试.213.1 准备工作.213.2 开机.214. 测试浓度.214.1 用试管测试.224.2 用试剂组测试.224.3 用不带条形码的比色管测试.235. 吸光度测试.235.1 测试，用圆形比色皿.245.2 试剂组.245.3 用不带条形码的比色管测试.256 文件记录.256.1 复位测试记录.256.2 启动“标识码”功能.276.3 下载数据.276.4 输出测试方法列表.287测试方法参数.297.1 索引测试项目.297.1.1 更改索引.307.1.2 测试浓度差.307.2 选择单位.327.3 输入稀释倍数.328.AQA .338.1 启动AQA.338.1.1 通过存贮晶片启动.338.1.2 通过菜单启动AQA .338.1.3 更改AQA 检验间隔.358.1.4 锁机.358.1.5 更改密码.368.1.6 AQA 功能复位.368.2 检验光电比色计（AQA1）.378.2.1 输入PhotoCheck 标准.378.2.2 输出PhotoCheck 标准值.388.2.3 删除PhotoCheck 标准值.398.2.4 检验光电比色计.398.3 检验整套系统（AQA2）.418.3.1 输入标准浓度.428.3.2 输出标准浓度.438.3.3 删除标准浓度.448.3.4 检验整套系统.449.动态响应.4510.修正功能.4610.1 空白值修正.4610.2 吸光度参考.4810.3 浊度修正.5011.调零.5112.用户自定义方法.52 12.1 通过键盘输入特性曲线.52 12.2 通过电流输入特性曲线.54 12.3 打印曲线.55 12.4 删除自定义方法.5613 仪器设定.5613.1 选择语言.5713.2 设置日期/时间.5713.3 复位.5713.4 系统信息.5814.更新测试方法.5815. RS232C 接口.6015.1 远程控制.6015.2 命令列表.6015.3 输出测试结果.6113.4 数据传送.6113.5 插头示意图.6116. 维护保养.6116.1 更换灯源.6216.2 比色皿破裂时的处理.6217 技术参数.6318 故障排除.65第一部分 一般信息1.光电比色计1.1光电比色法 当一束光穿过有色溶液后，光由于被溶液吸收，光强减弱了。每种待测物质都有特定的吸收波长，在这个波长下，吸光度最大。从钨卤素灯源发射出的白光经过窄带干涉滤光片或其它单色器后，形成一束具有特定波长的光，吸收程度可以用透光率百分比来表示。即TI/I0,式中I-透射光强，I0入射光强。如果溶液根本就不吸光，则可以说该溶液透光率为100，完全被吸收时，透光率为0。通常用吸光度A来衡量光的吸收效果，因为吸光度直接与吸光物质的浓度相关。吸光度与透射率有如下关系：定义A- log T科学家BOUGUER（1698-1758）和朗伯（1728-1777）作了大量的实验表明，吸光度还与液层厚度有关，另一个著名的科学家比耳（18251863）发现了吸光度与浓度的关系，把这两个定律结合起来就可推出一个著名的定律，即朗伯比耳定律，用方程式表示如下：Acd，式中：为摩尔吸光度，单位l/mol x cm；d=光程，单位cm；c=待测浓度，单位mol/l。1.2 光电比色计Spectroquant系列光度计有别于传统的光度计，表现在以下几个方面：n 仪器存有所有的标准测试方法n 可从屏幕上立刻读出任意形式的测试值n 自动条形码选择测试方法n AQA 功能，确保测试准确n MemeChip 存贮晶片，程序升级简单有关技术参数和操作指南请参见“功能描述”一节。2. 试剂2.1 基本原理预配好的试剂，除了含有与待测组分反应有关的成分外，还含有一些与反应息息相关的辅助成分，如pH 缓冲液，抑制或减少干扰离子影响的屏蔽剂。样品中的待测组分通过特殊的化学反应，被试剂中的有关成分转换成有颜色的化合物。颜色反应在大多数情况下，是以经典测试方法为依据的。有关测试步骤的详细信息，请参考试剂包装插页或参数总述。2.1.1 Spectroquant预配好的试剂比色皿测试工具包最重要部分就是比色皿。额外试剂有些测试项目，如COD，NO2-，比色管中已含有所有必要的反应试剂，只要定量加入少量的样品就可进行测试。其它测试项目，出于化学兼容性的考虑，需要对两到三种不同的试剂混合液进行测试，测试时除了要添加样品外，还要添加一些其它试剂。2.1.2 需配制试剂的测试这种测试与上述不同之外在于，显色试剂以浓缩液或固体混合物的形式存在。测试时，要往样品，如5ml 中加入几滴浓缩液。这意味着不必稀释样品，可提高检测的灵敏度，还可免除配制定量的样品2.2 使用注意事项2.2.1 量程用吸光法测试的溶液色度只有在特定范围时才与组分的浓度成线性比例关系，这个有效的测试范围记忆在仪器内（见1.3 节的表格）。低于测试范围时，要选另一种比色皿或选另一种测试法。较低的测试量程，要么校正曲线非线性，如下图所示，要么由检测下限决定。某种方法的检测下限就是所能检测到的最低浓度，且检出不等于零的概率要超过95。较高的测试量程，即吸光度和浓度不呈线性关系，这时要适当稀释，使它位于有效量程的中间，这时误差最小。光度法通常要测试空白值，即不加入任何分析对象，只加入定量的蒸馏水或去离子水。光电比色计中已经存贮了所有测试方法的空白值，不需要额外输入。测试临界点的样品时，为提高准确度，用户可以自已配制空白溶液，用来测试比对。（请参见“空白值修正”）此外，还会出现另外一种情况，即浓度很高时，吸光度反而下降，下表列出的是有代表性的测试方法。第三栏表示的是最高量程，大于这个量程，将出现错误读数，为避免这种情况发生，可以用试纸预测一下大致范围，或稀释后才测试。2.2.2 pH 影响化学反应如要按预计的正常进行，必须处在合适的pH 范围内，测试试剂具有足够的pH 缓冲能力，保证最佳的pH 条件。但是，由于强酸（pH2）和强碱（pH12）溶液的pH 不易调节到理想的范围内，造成试剂的缓冲能力不够，这时需要加入适量的0.5M 稀硫酸降低pH 值或1M NaOH 溶液提高pH 值，每加一滴后，要用试纸测一下pH 值。这样会稀释待测水样，如果样品体积为10 ml，加5 滴时，体积变化可忽略，因为误差2%，如果加入的量比较大，必须考虑到稀释后果，通过增加样品体积来弥补。具体测试的特定pH 范围请参见该手册的第3 章及相关的试剂包装插页。2.2.3 温度影响样品和试剂的温度对显色反应有重要的影响，因此也会影响到测试的精度。典型温度影响图见右。如果样品温度低于15，必须考虑到错误的低读数，超过30时主要影响的是形成的化合物的稳定性。显色反应的理想温度范围在每种试剂包装插页内都有说明。注：热消解完成后，在测试COD，总氮，总磷或金属离子时，必须等待足够长的时间，让溶液冷却到室温后开始测试。2.2.4 稳定性绝大多数显色反应都要求反应时间要足够，以形成最大量的有色产物，右图实线为典型反应时间曲线，虚线表示相对不稳定的显色反应。在具体操作指南中规定的反应时间指的是从加入最后一次试剂到实际开始测试之前的那段时间。另外，在包装插页中对允许的间隔时间也有说明，最大间隔60 分钟，即使反应产物很稳定，也不能超过60 分钟。2.2.5 外来物质干扰外来物质影响如下：n 会促进反应，使测值偏高n 会抑制反应，使测值偏低在包装插页中有张影响评估表，指出绝大多数重要的外来干扰离子的影响效果，只能给出每种离子的容许范围，不能整体给出。测试海水附页的表格表明哪些测试适用于海水，以及所能容许的最大盐度。2.2.6 添加试剂如果需要精确定量试剂的添加量，必须用正偏移的定量吸管，在操作指南中有详述。固体物质的添加工具有：计量帽或药匙，试剂瓶的螺纹帽附有这些工具。计量帽（绿色0.025 ml, 蓝色 0.050 ml）可用于不流动的固体物质，其它体积用药匙添加（灰色0.01 ml,绿色0.05 ml,蓝色0.1 ml）。2.2.7 试剂保质期Spectroquant的试剂可在干燥环境下保存三年，有的试剂保存期要短一些，18 到24 个月，或必须保存在冰箱中。例处情况是，COD 试剂必须避光保存，才能保存三年。在试剂外配的标签上印有过期的日期。如果使用后没旋紧盖子，会缩短保存期。3.采样该节说明了所有在分析测试之前必须完成的步骤。3.1 取样3.1 取样是获取准确结果的第一步，也是最重要的一步。即使是最恰当的分析方法也不能弥补取样造成的错误。取样的目的是获得具有代表性成分的样品，获取代表性样品的重要前提条件是决定一个合适的取样地点，必须有个观念，即不同时间，不同点取来的溶液，测试出来的浓度也不同。另外，取样方式（自动和手动）也有差别，只有经过多次取样后，才能得到多个样品的平均成分构造，可通过手动或自动取样器来实现。干净的塑料桶，500ml或1000ml 是取样的理想容器，取样前必须用待测水样漂洗几次，并且用力摇晃，然后再填入无气泡的水样，立刻旋紧，容器必须能防止空气和热影响，然后尽可能快地运到实验室分析。贮存条件为25（冰箱），也可加入化学药剂保存。3.2 初始测试只有在特定量程内的样品才能进行准确测试。如果待测浓度未知，须在分析之前检验一下浓度是否在特定量程内，最好在量程一半左右。初始测试可达到这个目的，提高分析可靠性以及确定与浓度样品的稀释比例。Merckoquant Test Strips 试纸条非常适用于初始测试。3.3 稀释为什么稀释？原因有两个：n 浓度太高，在测试量程之外n 其它干拢物质（介质干扰），引起错误读数（高、低）稀释时必备辅助工具如下：n 容量瓶，规格不同（如50, 100, 200 ml）n 正偏移定量吸管n 蒸镏水或去离子水只有用上述工具进行稀释，才能保证 ppm 级的分析精度，光度法就是ppm 的精度(简明步骤如下)。重要的一点是一旦容量瓶稀释到刻度后，要盖上塞子，完全混合。稀释倍数DF 定义如下：DF 最终体积（总体积）/初始体积（样品体积）测试值乘以稀释倍数就得出最终测试结果。 如果预先在光度计中输入稀释倍数，则可省去计算的麻烦， 如右图所示输入水dilutionnumber，仪器自动转换计算，直接显示最终结果（具体功能设定详见方法参数：稀释一节）。所有的稀释都要达到一个目的即稀释后浓度位于量程一半左右，稀释倍数不能超过100。如果要比该稀释倍数高，必须分两个步骤，参见以上例子。简明步骤：稀释倍数小于1：10 时，可以不用容量瓶计量，用标正过的定量吸管抽取一定体积样品和稀释水。（见下表）3.4 过滤浊度很高的样品需要经过处理后才能标入光度计测试，因为浊度会使测值结果增大。必须注意待测成分不能含悬浮介质，如有的话，要先分解后才测试。可溶性的化合物，如氨，NO3-，NO2-，Cl-，Cl2，CN-，F-，PO43-，SO42+，即使样品很混浊也可以事先过滤。仪器的“自动浊度修正”功能可消除低浊度的影响，这时样品不必过滤。为分离开可溶和不溶于水的各种成分，可以通过一滤纸过滤，请参见推荐方法用0.45 mm 孔径的滤纸过滤。微过滤步骤！3.5 均质有些代表性的样品必须含有悬浮固体，如测试COD，总重金属含量，这时要均质样品，取样时用电磁搅拌器搅拌（2 分钟，700 - 900 rpm），在搅拌过程中取样（DIN38402A3）3.6 消解水样中含有的物质成分形式多样：有离子，原子团，络合物，或不溶于水的固体。一般样品预处理方式有三种，下面以含Cu2的水样为例具体说明。消解的目的在于把待测成分转换成可分析的形式，在绝大多数情况下，消解剂通常为酸性，以便结合氧化剂，例处情况如测试总氮时，用碱性消解剂具体采用哪种消解程序，取决于要分析的参数以及样品背景介质。WTW 有马上就可使用的样品消解剂，用于样品制备，应用场合如下：* 消解试剂已经含在比色皿试管中。* 标准套装中含有消解管，消解Crack Sets 10 and20 时要一根空管。消解是在加热反应器中进行的（容量：8 或12个插孔，温度120或100。具体加热时间和进一步的分析请参见包装页。如果待测样品污染很严重（含有高浓度有机物），或含有难溶解物质，则一定要用浓度很高的酸或其它消解剂。有关具体应用纲要ApplicationCompendium 请与当地Merck 代表处联系。是否要加热消解可用以下方框图来决定：如果污水成分稳定，上述检验只需做一次，不过建议定期检查。4. 定量取样系统正偏移的定量吸管有如下优点：n 准确吸取一定体积的样品，n 精确测试样品和试剂以及稀释水的体积。定量吸管种类有两种，分别是固定体积和可变体积。误差原因以及如何避免：n 完全按照操作指南操作n 用分析天平（准确度1mg）来检验吸管（1ml，20 1.000g1mg）n 用 Spectroquant PipeCheck 工具检测吸管，它属于光学法检验，不用分析天平，见“AQA”。n 避免交叉干扰，事前用待测液润洗吸管，多洗几次。n 经常更换吸管针头。n 准确抽取样品，完全推压活塞，排出液体。5、分析质量保证（AQA）我们分析目的是尽可能准确地测出待测样品的实际浓度，越准确越好。AQA 提供了一种合适的必不可少的质量保证法，通过AQA，可以提高分析质量，诊断测试错误，与传统方法比较有可比性。有关AQA 必要性的详细情况可在德国（污水技术联合会“AVA”）备忘录M704 以及相关的德国自我监控法规中找到（有英文版）误差原因可能包括：n 使用的材料如药剂，工具等。n 处理方法n 待测样品上述差错可能影响测试结果的精确性和准确性。5.1制造商质量控制光度计以及光度测试工具包技术参数符合制造商提供的技术规范文件，该文件优先于其它文件供应。每台仪器提供附带的证书，表明了仪器的质量可靠。测试功能证书，每批提供一张，是试剂质量证明文件。 证书 测试功能证明书校正功能：修正计算功能必须在允许范围内符合内置在光度计内的数据。可信度在整个测试范围内，测试值与真实值的最大偏移量每次测试都会受到偏移量的影响，用来评估准确度。标准偏差在整个测试范围内，测试值之间的离差，用mg/l 表示。偏差系数在整个测试范围内，各个测试值之间的偏差，以%表示，标准偏差/偏差系数越小，表明校正曲线的线性度越好。5.2用户质量控制完整的检验应包括测试器具以及操作方法。光度计有不同的质量保证模式，可提供最优质的质量保证支持。有时检验仪器，有时检验整个系统（包括试剂及所有附件），与选定的质量模式有关。所有的检验都可以在光度计上完成，并且检验数据可打印成文件输出，文件格式符合GLP 要求（见功能“AQA”）以下是有关内部质量保证的总体框图：5.2.1 检验光度计当光度计启动后将运行自检程序，即检验硬件和软件，再与标准值比较。光度计在质量模式AQA1 下检验，使用Spectroquant PhotoCheck工具包，该工具包包括含有稳定标准溶液（二级标准）的圆试管，用来测试光度计在445，525，680nm 波长下的性能。而标准溶液用另一台经过一级标准标验过的光度计测试，在插页上标有每个一级标准液的吸光度值。用户可以输入这些标准值，以及容许误差，或者在控制表格中记录下来。测试时，把标准管插入比色槽中，自动条形码读数，测试值与标准值比较，显示吸光度大小，也可以在控制表中记下吸光度值。检验光度计时，建议每个波长测试至少一个标准管（最好两个或三个），如果测试四个，则除了可评估准确度外，还可以评估在有效范围内吸光度的线性度如何。DIN/IS09000 或GLP 要求仪器必须检验，通过PhotoCheck 工具，用户可很容易地验证仪器的性能。PhotoCheck 可以检验滤光片的线性度，进而达到检验仪器的目的。所有的文件，正如上述标准所规定的，可以由光度计自动完成存档。Spectroquant PhotoCheck 工具包有二年保质期。5.2.2 检验整个系统整个系统检验包括仪器器具的检验以及操作方法的检验。可以用已知浓度的标准液来检验整套系统，最好用Spectroquant PhotoCheck 工具包，这与光度计的AQA2 模式相符。Spectroquant PhotoCheck工具包是马上就可使用的标准溶液，它的浓度经过精确测试，标在试管外面。它是几种化学成分的混合物，互相之间不干扰，标准溶液（R1）的使用与待测样品一样，建议测试两次，以判断可有无随机误差。每种标准液的浓度值和容许范围事先都存贮在光度计的存贮芯片上，用存贮芯片MemoChip AQA选择AQA 检验功能，装有标准液的试管被当作待测溶液测试，测试值与标准值自动在仪器内比较，如果在容许范围内，将显示当前测值和“OK”字样。除了可以用CombiCheck 检验外，还可以用含有特定成分的标准液检验，标准浓度为1000 mg/l，可稀释成不同的浓度，这些浓度要分布在整个量程的一半左右。附页的表格列出了所有用户的标准液以及瓶装标准液。由于有些标准液不容易保存，因此没有配好的标准液，不过，附页中附有特定化学参数和标准液的配制方法，用户可根据此方法配制自己的标准液。如果检验合格，在每个测试值旁边都有AQA2 的标志，不合格，将显示故障信息，这时应仔细检查光度计的各个部件。5.2.3 检验定量吸管Spectroquant PipeCheck 工具包专用来检验定量吸管的。工具包括装有浓缩有色染料溶液的试管，检验时，用待测验的定量吸管往试管中添加固定体积的水，然后跟一个参考试管比对，两者的吸光度差别不能超出容许范围，该范围标在包装插页上，如果超过了，请参见“定量添加系统”一节的有关指示。5.2.4 检验加热容器加热容器在三个温度下检验，100，120 和148。检验时，把一根装有一半甘油的试管插入到反应器内的任一个插孔上。按规定的操作方法加热，待加热灯灭后，用一根标验过的温度计来测试仪器的温度。需要符合下列条件：100时理想值955120时理想值1105148时理想值13555.2.5 检验操作误差用户的操作是否得当对精确分析有很大影响，以下是些操作向导：l 是否选择最合适的工具包？l 工具包的量程是否足够？l 是否完全按照规定的方法操作？l 样品体积正确否？l 定量吸管是否使用正确？l 吸管针头是否第一次用？l PH 值对否？l 反应时间正确吗？l 样品和试剂的温度是否处于正常范围？l 试管干净吗？l 试剂过期吗？5.3 样品影响评估样品中通常会含有其它成分，有时候这些成分对测试影响很大，可达几个百分点，建议用Spectroquant PhotoCheck 工具包中附带的额外溶液检验该影响程度。额外溶液含有已知浓度的各种成分，往样品中加入一定已知的R2 溶液，可测试回复率，按下式计算：结果（样品+添加液） 结果（样品）如果差值等于加入的额外溶液的浓度，则回复率为100%，如果回复率90%，则表明有严重的周边介质干扰。5.4 误差定义 很明显，所有的测试都不可避免地存在误差，不管是实验室的标准方法（比对法）还是日常的分析测试。在这里我们的目的是发现误差，并尽量减少误差。系统误差和偶然误差有很大的差别：当所有的测试值与真实值的偏差都具有相同的代数符号时，表明存在系统误差。举例如下：取样体积，PH 值不对，错误的反应时间，样品基质干扰。系统误差会影响到分析准确度。准确度即每次测试值与真实值的差别。偶然误差表现在测试同样的样品时，测试值偏差形式各异，通过提高操作技巧以及多次测量取平均值可减少偶然误差。偶然误差使测试值不可舍，进而影响到测试精度。精确度各个分析结果的分散效果下图表明了准确度与精确度的各种情况：第二部分 功能描述总则有关注意事项为让用户尽快明白光度计的使用，在手册第一章为概述及仪器简要操作指南。第二章为安全注意事项。第三章为仪器的调试，其它章节为详细功能和技术参数的描述。符号表示必查项，有关操作者安全以及防止仪器受损坏。在本手册中以“注！”表示。表示特殊功能,在本手册中以“注：”表示。供货清单l 光电比色计l 变压器l MemeChip AQA 存贮晶片l 操作手册l 简明分析测试规程保修条款光度计有保修期，从购买之日算起，在质保期内，由于仪器制造缺陷引起损坏可保修，不包括更换的耗材如电池、灯源等。保修声明只限于恢复仪器正常使用，并不对由仪器故障引起的灾害承担责任。操作不当或擅自打开仪器外壳将不予以保修。为明确保修事项，寄回仪器维修时必须附加购买日期证明。印刷文本的可信度我们不断研制开发的仪器，采用先进技术以及严格区分标准，因此有关手册可能与仪器对不上，我们不能保证手册毫无差错。我们相信用户能够理解这一点，即我们不用承担由于用册上的技术数据、图表、相关描述的偏差引起的法律责任。手册内容更改不必事先通知。1. 概述1.1 操作原理描述 显示 菜单/输入键 滚动键 凹处 吸光度测量键 浓度测量键 校正凹槽 圆池 存储面 一体化开关1.2 插头 变压器 变压器插头 RS232接口1.3 简短手册简短手册中包含所有浓度从测试步骤和AQA2功能步骤1.3.1浓度测量 开启光度计，打开盖子。光度计开始整个系统的自检，然后自动开启浓度测量模式 浓度测量模式 插入带有条形码的圆形试管， 对准方向，显示“Measuring ” 如果屏幕显示Select Method 菜单时，把比色管上的线对准缺口。 测量值显示在显示屏上。 测量值超出一个特定的测量范围就会输出一个小的数字。 重复测量： 按1.3.2 激活 AQA2 AQA2 存贮芯片放到仪器上的凹槽显示如下： AQA 存贮芯片放入凹槽后，直接启动了AQA检验功能，不用按任何键。 有关标准浓度请参阅附页。and standard solutions in the part,1.4 选择和调出菜单项 开启光度计，打开盖子 按会出现如下显示 例： “documentation”被预选在“setup”菜单中 选择一个菜单项，例如：meter setup按 出现如下显示： “meter setup”项被预选 按调出“meter setup”子菜单 所要的菜单项 选择使用 调出 选择列表 按键确认更改的设置 用标记当前设置 改变其他配置 l 选择菜单项，return l 按 用键滚动选择 字符输入 用 输入字符时是反底显示 用确认每次输入2. 安全该操作手册包含了仪器试运行时的基本操作。测量过程中的操作和维护。所以所有的人为操作前都必须阅读该操作手册。该手册应当放在测量仪器附近，以