实验室硫酸盐操作规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站 实验室硫酸盐操作规程 目 的：建立硫酸盐检查法标准操作规程。适用范围：硫酸盐检查法。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程 序：1.简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。1.2本法（中国药典2000年版二部附录 B）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。2.仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。3.试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100g的SO4）4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml,，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。5.注意事项5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。5.325%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。5.4应将供试品管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。6.记录记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。7.结果与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。 氯化物检查法标准操作规程 目 的：建立氯化物检查法标准操作规程。适用范围：氯化物检查法。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。程 序：1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。1.2 本法（中国药典2000年版二部附录 A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。2. 仪器与用具 纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。3. 试药与试液 标准氯化钠溶液的配制 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Cl）。4. 操作方法4.1 供试溶液的配制 除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。4.2 对照溶液的配制 取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。5. 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。5.2 应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。5.3 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。5.4 供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处置5分钟，避免光线直接照射。5.5 供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。6记录 记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。7结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊于对照管，则判为不符合规定。内包装材料取样SOP目 的：建立内包装材料取样标准操作程序。范 围：一切与药品直接接触的包装材料。责任者：保管员、取样员。程 序：1、质量部取样员在收到取样通知单后，做好如下几项准备工作。（1）根据请验单、收料单的品名、规格、数量等计算取样样本数和取样量，其取样方案执行GB2828-87。（2）根据采购合同所规定的各检测项目的合格质量水平，按GB2828-87得出取样方案和限度。（3）准备好取样工具及辅助工具。2、取样员到仓库后，按以下程序进行取样。（1）核对请验单、收料单的内容与包装材料的外标记是否相符，核对的内容为品名、规格、厂家、进厂编号等。如有不符，须立即向质量部负责人报告，