化验方法精密度.doc

煤质分析方法精密度煤质的分析实验主要项目包括：煤中的全水、煤的工业分析、全硫及发热量。每个项目的化验结果都必须符合国家标准规定的方法精密度。煤质分析实验方法的精密度以重复性限（同一实验室允许差）和再现性临界差（不同化验室允许差）来表示。重复性限是指一个数值。在重复条件下，即在同一实验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样、于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界差。再现性临界差是指一个数值。在再现条件下，即在不同实验室中、对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在95%概率下）的临界差。煤中全水分的测定方法（GB/T 211-2007）煤中的全水分是由外在水分和内在水分组成。外在水分是收到基外水，内在水分是空干基内水，必须把空干基内水换算成收到基内水，两者才能相加。由于煤中全水只有收到基状态下才能存在，所以重复性限只能以收到基为基准，没有再现性临界差。详见下表：全水分（%）重复性现（%）小于100.4大于或等于100.5一煤样全水重复测试值如果小于10%，其测试结果之差值必须小于0.4%，如果大于或等于10%，其测试结果之差值必须小于0.5%，然后取两者的平均值作为报告值。否则进行超差处理。煤的工业分析方法（GB/T 212-2008）煤的工业分析：是评价煤质的基本依据。在国家标准中，煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。 1 煤的内水：工业分析水分测定就是指空气干燥基水分（即空干燥基内水）。重复性限以空干基为基准，没有再现性临界差。详见下表：水分质量分数（%）重复性现（%）小于5.000.205.0010.000.30大于10.000.40一煤样空干基内水重复测试值如果小于5.00%，其测试结果之差值必须小于0.20%，在5.00%至10.00%之间，其测试结果之差值必须小于0.30%，如果大于10.00%，其测试结果之差值必须小于0.40%，然后取两者的平均值作为报告值。否则进行超差处理。 2. 灰分的测定：重复性限以空干基为基准，再现性临界差以干基为基准。详见下表：灰分质量分数%重复性现（%）再现性临界差（%）小于15.000.200.3015.0030.000.300.50大于30.000.500.70一煤样空干燥基内水重复测试值如果小于15.00%，其测试结果之差值必须小于0.20%，在15.00%至30.00%之间，其测试结果之差值必须小于0.30%，如果大于30.00%，其测试结果之差值必须小于0.50%，然后取两者的平均值作为报告值。否则进行超差处理。当对化验结果产生疑问时，应对该批煤进行复检，两次所得测定结果平均值间的差值不能超过再现性临界差的对应范围，化验结果以干基状态报出。3. 挥发分：重复性限以空干基为基准，再现性临界差以干基为基准。详见下表：灰分质量分数%重复性现（%）再现性临界差（%）小于20.000.300.5020.0040.000.501.00大于40.000.801.50一煤样空干燥基内水重复测试值如果小于20.00%，其测试结果之差值必须小于0.30%，在20.00%至40.00%之间，其测试结果之差值必须小于0.50%，如果大于40.00%，其测试结果之差值必须小于0.80%，然后取两者的平均值作为报告值。否则进行超差处理。当对化验结果产生疑问时，对该批煤进行复检，两次所得测定结果平均值间的差值不能超过再现性临界差的对应范围，化验结果以干基状态报出。4. 固定碳：在煤的化验项目中由计算得到。煤中全硫的测定方法 （GB/T 214-2007）煤中全硫：重复性限以空干基为基准，再现性临界差以干基为基准。（库仑滴定法）详见下表：全硫质量分数（%）重复性现（%）再现性临界差（%）小于或等于1.500.050.151.50（不含）-4.000.100.25大于4.000.200.35一煤样空干基全硫重复测试值如果小于或等于1.50%，其测试结果之差值必须小于0.05%，在1.500%至4.00%之间，其测试结果之差值必须小于0.10%，如果大于4.00%，其测试结果之差值必须小于0.20%，然后取两者的平均值作为报告值。否则进行超差处理。当对化验结果产生疑问时，应对该批煤进行复检，两次所得测定结果平均值间的差值不能超过再现性临界差的对应范围，化验结果以干基状态报出。煤的发热量测定方法 （GB/T 213-2008）发热量：重复性限以空干基高位为基准，再现性临界差以干基高位为基准。详见下表：高位发热量（J/g）重复性现再现性临界差120300一煤样空干基发热量重复测试结果之差值小于120（J/g），取两者的平均值作为报告值。否则进行超差处理。当对化验结果产生疑问时，化验室对该批煤进行复检，化验结果以再现性临界差为基准，两次所得测定结果平均值间的差值不能超过300（J/g），结果以干基高位报出。当采购方和供货方对复检结果任存在疑问时，寻找双方都认可的具有资质的化验机构进行仲裁。发热量的测定受到环境因素，充氧条件，量热仪本身结构的影响会产生偏差。建议注意如下几点：1. 每次开始实验前检查室温、湿度。使其趋于稳定。2. 充氧