SOP-QC-003原辅料的检验操作规程.doc

文件编号：SOP-QC-003 文件名称：原辅料的检验操作规程 第 3 页 共 3页1、仓库送请验单。1.1 原辅料进公司后入原辅料库中转区，黄色绳围栏。1.2 中转库保管员验收后填写请验单（应包括品名、批号、规格、数量、产地、时间等）。1.3 如为进口原料应附有卫生部授权的药品检验所的检验合格报告书，原厂家的报告书。国产原料附生产厂家的检验报告书。2、取样:按原辅料取样操作程序。3、化验3.1 化验人员收到请验单及样品，应及时核对（样品、检验目的）无误后再进行化验。3.2 按化验品种的编号或品名选定化验方法。准备好化验需要的仪器、试液、标准药液及其它必需品。如果规定了化验周期，就应在规定期限内完成化验。3.3 严格按规定的化验标准进行操作，不得修改化验方法。如果化验方法有问题，应通知QC主管，但未经QC主管允许，不得对化验方法做任何更改。化验方法有问题时，应通知QC主管使其得以解决。3.4 在需较长时间使用仪器（如HPLC或紫外分光光度仪）时，可将一签有姓名的“仪器正在使用”的标签挂在仪器上。待仪器使用完毕后，及时取下，并填写使用记录。应按相应的 SOP检查并校核仪器。定期校核记录装置，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上“请勿使用”的标签，直到问题解决为止。3.5 除含量一项需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知质量部负责人。一般情况下需要再做一次化验（也即无法判断误差原因时需做的再次化验）。3.6 化验完毕后应及时清理使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风厨内进行。应使用适当的方法处理挥发和有毒物品。3.7 样品化验结束后，化验员应填写化验报告，报告应由QA主管审核。如果样品符合规 定，就在化验单上加盖合格章批准，如不批准，则加盖不合格章。如遇不合格项目，操作者应复验原样品，并将复验结果通知质检负责人。如负责人仍无法批准，就应要求重新取样，并指定另一人进行化验，在化验新样品的同时再复验一次原样品。如化验结果被证实是正确的，负责人应做出退货的决定。如果第二次化验结果与第一次不符，就需对该物料做出处理意见，处理依据记录在案。3.8 化验员应对化验质量及化验中的错误负责，复审员也应对计算中的错误负责。3.9 化验应及时完成（如对准备包衣的素片和准备包装的待包装品进行的化验），以免延误生产。3.10 完成样品化验应及时完整精确地分析样品及完成化验报告单。4、化验报告样品分析检测的全过程均应填写原始记录。记录应准确、完整、及时。其具体要求是：4.1 记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液。应在写错之处划“”，并在上面填写更正的数据，然后签上姓名、日期备查。此处签名也可采用姓和名的起首大写字母组合。4.2 原始记录应包括样品名称和种类（批号）、样品外观现象、样品称量或片剂或胶囊的数量、计算公式；如果采用标准品则应注明其称量、纯度、化验结果现象及化验员的结论及签名，计算审核者的签名。4.3 化验记录应包括分析图谱及其它记录，这些都应同化验报告附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。4.4 各种数据的准确度4.4.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。4.4.2 标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。4.4.3 在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则，参见SMP-QC-021有效数字和数值的修约及其运算规程。4.4.4 最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则（见上述）修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定实际指标或参数是否符合标准要求。例如：测定值 规定值 修约值 是否符合规定0.106 0.1 0.1 符合规定99.283 99.0101.0 99.3 符合规定4.5 制剂含量分析的相对误差的要求：4.5.1 HPLCL法：1.54.5.2 UV法：14.5.3 滴定法：0.54.5.4 生物测定法：2.5原料的含量化验均不得超过上述方法相对偏差的50。5、化验报告单的分发及存档5.1 三份化验报告单中，一份化验室存档，二份交质保5.2 开具出的化验报告单，按品种逐项登入台帐，便于对比常规值，确定供应商是否可靠，确定计算结果是否可靠（每年复核一次产品质量）。原辅料报告单至少要保存到用该原料制作的最后一批成品有效期过后的一年。5.3 如需要将化验报告单从档案中取走时，取走的人需在化验报告记录本上签字，并写上取走和归还的日期。如需这份报告的复印件，需经质检负责人允许后才可复印。5.4发放合格证(不合格证)。5.5根据原始记录，化验报告单为依据，由质保进行评价：按原辅料、包材质量管理程序及原辅料、包材放行标准操作程序理体制进行复核评价，根据评价结果开出绿色合格证( 红色不合格证)。5.6绿色合格证( 红色不合格证)应注明品名、规格、批号、厂