无机化学实验教案1.doc

无机化学实验教案实验一 仪器的洗涤一、 实验目的1、熟悉无机化学实验规则和要求2、领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称，规则，了解使用注意事项。3、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法二 、实验内容与步骤1、对照清单认领仪器，清点装置2、分类洗涤各种仪器三、玻璃仪器的洗涤1、仪器洗涤为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。 当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择。洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用（为什么？）。刷洗后，再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（例如碱，碱性氧化物，碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解）。用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！（为什么？）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗，必要时还应用蒸馏水淋洗。2、洗净标准仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。四、注意事项：（1）仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净。（2）已洗净的仪器不能用布或纸抹。（3）不要未倒废液就注水（4）不要几只试管一起刷洗（5）用水原则是少量多次五、玻璃仪器的干燥晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。烘箱烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干，但管口须低于管底。气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。电热风吹干注：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。六、实验习题1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜？答：以免水珠倒流入试管灼热部分，使其炸裂。2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥，为什么？答：有刻度的仪器，因为加热后，会影响仪器的精度。3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的简图，讨论其规格、主要用途和注意事项。实验二 玻璃管加工 一、 实验目的1、弄清酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。2、了解正常火焰部分的温度。3、学会截断、弯曲、拉制、熔烧玻璃管（棒）的基本操作。二 、实验内容（一）实验前的准备1、穿好实验服，准备做实验。2、保持台面整洁，实验前先擦净台面。3、检查工具，仪器：酒精喷灯（一个），石棉网（一个），锉刀（一个），长玻管（一根），烧杯，漏斗（一个）,工业酒精。（二）酒精喷灯的使用1、类型和构造分为座式和挂式酒精喷灯（示意图见书）。座式酒精喷灯的构造：a灯管、b 空气调节器、 c预热盘、 d 铜帽 、e酒精壶2、使用添加酒精；烧杯取适量酒精，拧下铜帽，用漏斗向酒精壶内添加酒精，酒精量不超过其体积的2/3。预热盘中加适量酒精（盛酒精的烧杯须远离火源）并点燃，充分预热，保证酒精全部气化，并适时调节空气调节器。当灯管中冒出的火焰呈浅蓝色，并发出“哧哧”的响声时，拧紧空气调节器，此时可以进行玻管加工了。正常的氧化火焰分为三层：a氧化焰（温度约800900）；b还原焰；c焰心；d最高温度点。若一次预热后不能点燃喷灯时，可在火焰熄火后重新往预热盘添加酒精（用石棉网或湿抹布盖在灯管上端即可熄灭酒精喷灯），重复上述操作点燃。但连续两次预热后仍不能点燃时，则需用捅针疏通酒精蒸气出口后，方可再预热。座式喷灯连续使用不应过长，如果超过半个小时，应先暂时熄灭喷灯。冷却，添加酒精后继续使用，在使用过程中,要特别注意安全，手尽量不要碰到酒精喷灯金属部位。（三）玻璃管的简单加工（弯制15cm60。弯管一支，10cm滴管2支）1、玻璃管的截断和熔光锉痕：左手按紧玻璃管（平放在桌面上），右手持锉刀，用刀的棱适当用力向前方锉，锉划痕深度适中，不可往复锉，锉痕范围在玻管周长的1/61/3之间，且锉痕应与玻璃管垂直。截断：双手持玻璃管锉痕两端，拇指齐放在划痕背后向前推压，同时食指向外拉。熔光：将玻管断面斜插入氧化焰上，并不停转动，均匀受热，熔光截面，待玻管加热端刚刚微红即可取出，若截断面不够平整，此时可将加热端在石棉网上轻轻按一下。按上述操作截割15cm、10cm的玻管各一支，并熔光。2、弯曲玻璃管烧管：加热前，先用干抹布将玻管擦净，并小火预热加热时，双手托住玻管，水平置于火焰上，均匀转动，并左右移动，用力要均匀，移动范围稍大，可稍向中间渐推弯管：待玻管发黄变软后（不自动弯曲时）自火焰中取出玻管，拇指和食指垂直夹住玻管两端，12S后，用“V”字形手法将它准确地弯成所需的角度。弯管的手法是两手在上边，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方，拇指水平用力于玻管，使玻管弯曲成约120o左右的角。然后，分别对M、N部位加热，注意均匀转动，掌握火候，脱离火焰，弯成所需角度。标准的弯管是弯曲部位内外均匀平滑。如图： 1制备滴管 M N（1）烧管，将两端已熔光的10cm长的玻管，按2（a）中的要求在火焰上加热，但烧管的时间要长些，软化程度要大些，玻管受热面积应小些。 注：玻管加热时间与其厚度有很大关系。（2）拉管：待玻管软化好后，自火焰中取出，沿水平方向向两边边拉边转，使中间细管长约8cm左右为止，并使细管口径约等于1.5mm。（3）扩口，待拉管截断后，细端熔光，粗端灼烧至红热后，用灼热的锉刀柄斜放在管口内迅速而均匀的转动。三、 注意事项：1、灼热的玻璃制品，应放在石棉网上冷却，不要放在桌面上，以免烧焦桌面，也不要用手去摸，以免烫伤，未用完的酒精应远离火源，在实验过程中要细致小心，防烫伤，防割伤，防火灾。2、实验完毕后，应清理台面，玻璃碎渣，未用完的玻管放在指定的容器中，熄灭酒精喷灯，保证台面整洁，待成品冷却后，交给老师，预习报告给老师签字。3、遇到问题请教老师，及时解决。四、实验习题 1在切割玻璃时，怎样防止割伤和刺伤手和皮肤？答：掌握正确的操作方法和谨慎小心地实验态度。2 烧过的灼热 的玻璃管和冷的玻璃和外表往往很难分辨，怎样防止烫伤？答：用干抹布包住玻管，用手触摸，可判断。：用手指甲轻轻去触及玻管。3 制作滴管时应注意此什么？答：烧管的时间要长些，受热面积应小些。截断后，细端应熔光，粗端应扩口。4酒精喷灯火焰分几层？各层的温度和性质是怎样的？怎样讨论？答：分为三层：氧化焰,还原焰,焰心。氧化焰温度最高,还原焰其次，焰心最低。用一块硬纸片分别插入火焰的三层中，观察被烧焦的部位和程度，可判断各部分温度高低。实验三 分析天平的使用和称量一、实验目的1、熟悉分析天平的使用方法2、检查分析天平的稳定性3、学会用直接法和减量法称量式样4、学会正确使用称量瓶二、实验内容1、台秤与分析天平的构造介绍2、分析天平的外观检查在使用天平之前，首先要检查天平放置是否水平；机械加码装置是否指示0.00位置；圈码是否齐全，有无跳落；两盘是否空着；并用毛刷将天平盘清扫一下。3、示值变动性的测定（1）零点：天平的零点，指天平“空”载时的平衡点。每次称量之前都要先测定天平零点。测定时接通电源，轻轻开启升降枢，应全部启开旋钮，此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺0.00重合，可拨动扳手，移动光屏位置，使刻线与标尺0.00重合，零点即调好。若光屏移到尽头刻线还不能与标尺0.00重合，则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。（2）准确的测出天平的L0，关掉旋钮。（3）空盘天平的示值变动性为LomaxLomin(4) 载重天平的示值变动性。准确地测出天平的零点LO关掉旋钮，然后在左右两盘各加上20g砝码，再测出天平的平衡点L，如此反复测定L四次。（5）天平的示值变动性为LomaxLomin4、灵敏度的测定（1）空盘灵敏度：轻旋旋钮以放下天平横梁，记下天平零点后，关上旋钮托起天平横梁，用镊子夹取10mg圈码置于左盘中央重新开旋钮，待指针稳定后，读取平衡点，关上旋钮，由平衡点和零点算出灵敏度。（2）载重灵敏度：天平左右盘各加20g砝码，方法同上。5、称量物体（1）在使用分析天平称量物体之前应将物体先在台称上粗称，然后把要称量物体放入天平左盘中央，把比粗称数略重的砝码放在右盘中央，慢慢打开升降枢，根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。如果标尺向反方向移动，即光屏上标尺的零点偏向标尺的右方，则表示砝码重，应立即关好升降枢，减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比砝码重不超过1g时，再转动指数盘加减圈码，直至光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止。（2）称量方法包括直接法和减量法两种。（3）读数：当光屏上的标尺投影稳定后，即可从标尺上读出10mg以下的质量。标尺上读数一大格为0.1mg，称量物体质量（g）= 砝码质量 + 圈码质量 + 光标尺读数。6、数据记录与处理7、称后检查：称量完毕，记下物体质量，将物体取出，砝码依次放回盒内原来位置。关好边门。圈码指数盘恢复到0.00位置，拔下电插销，罩好天平罩。三、实验注意事项：（1）天平室应避免阳光照射，保持干燥，天平应放在稳固的台上，避免震动。（2）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂，以保持干燥。（3）称量物体不得超过天平的最大载重量（一般为200g）.（4）不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质。（5）开关天平要轻缓。加取物体和砝码时，应先关天平的升降枢。（6）加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能到处乱放，更不能用其他天平的砝码。（7）称量的物品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上。（8）称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。（9）禁止在天平开启状态开侧门、添加（或减小）砝码或物品。（10）不要长让天平处于工作状态 四、实验习题：1、分析天平的灵敏度主要取决于天平的什么零件？称量时应如何维护天平的灵敏性？答：天平梁上有三个三棱形的玛瑙刀，刀口的尖锐程度决定天平的灵敏度。在每次旋动指数盘和取放物品时，应关好旋钮，使天平横梁托起，才可维护天平的灵敏性。2、掌握减量法的关键？ 答：用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿称量瓶盖轻轻敲击称量瓶，动作应缓慢。 3、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？答：有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直接法称量；某些固体试样易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。4、用半自动电光天平称量时，常不能一下判断是该加码，还是减码，是何故？答：半自动电光天平是一件非常灵敏的仪器，即使是几毫克的差量也感应得出来。因此，砝码比称量物重（轻）许多，光标都可能不移动，故无法判断是该加码还是减码。5、用减量法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量结果是否有影响？答：前者使称量结果偏大，后者对称量结果没有影响。 实验四 二氧化碳分子量的测定一、实验目的1、掌握用密度法测分子量的原理，加深理解气态方程式2、掌握CO2分子量测定和计算方法3、练习使用启普发生器和气体净化装置4、进一步练习使用台秤和分析天平5、学习气压计的使用二、实验原理同温同压下同体积所含摩尔数相同，所以只要在相同温度和压力下，测定相同体积的两种气体的质量，其中一种气体的质量已知，即可求得另一种气体的分子量。M = 29.0 （空气的平均分子量为29）三、实验内容与步骤1、安装装置（启普发生器及气体净化、干燥装置）（1）装配在球形漏斗颈部及活塞处均应涂上凡士林 ，插好球形漏斗和玻璃旋塞，转动几次，使装配严密。（2）查气密性开启旋塞，从球形漏斗口注水至充满半球体时，关闭旋塞。继续加水，待水从漏斗管上升到漏斗球体内，停止加水。在水面处做一记号，静置片刻，如水面不下降，证明不漏气，可以使用。 （3）加试剂在葫芦状容器的狭窄处垫一些玻璃棉，再加入块状或较大颗粒的固体试剂后，装上气体逸出管。固体量不可太多，以不超过中间球体容积的1/3为宜。液体从球形漏斗中加入，通过调节气体逸出导管上的活塞，可控制气体流速。（4）发生气体使用时，打开活塞即可。停止使用时，关闭气体逸出导管的活塞，气体的压力使液体与固体分离即使反应停止发生；打开活塞，气体又重新产生。（5）添加或更换试剂发生器中的酸液长久使用会变稀。换酸液时，可先用塞子将球型漏斗上口紧塞并关上气体导管口，然后把液体出口的塞子拔下，让废液流出，再塞紧塞子，向球型漏斗中加入酸液。需要更换或添加固体时，可把导气管旋塞关好，让酸液压入半球体后，用塞子将球型漏斗上口塞紧，再把装有玻璃旋塞的橡皮塞取下，更换或添加固体。（6）气体的净化和干燥 1、气体产生的装置为了得到较纯净的气体，酸雾可用水或玻璃棉除去；水汽可用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶吸收（也可用硫酸铜溶液和碳酸氢钠溶液分别代替水和浓硫酸）。一般情况下使用洗气瓶，干燥塔，U形管或干燥管等仪器进行净化或干燥。液体装在洗气瓶内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或U形管或干燥管内。（装置图见实验教材27 图7-1）。该装置中2、3中的试剂可进行更换2、空瓶称重 瓶 + 塞子 + 空气的质量（选择洁净、体积为50ml的干燥锥形瓶）3、排气集气法收集二氧化碳与称量4、重复气体收集与称量两次 称量误差小于0.0005克5、瓶体积的测定 W = 水 + 瓶 + 塞子6、记下室温和大气压四、注意事项1、保证锥形瓶的洁净和干燥.2、通CO2气体时，导管一定要伸入锥形瓶底，保证CO2气体充满锥形瓶，抽出时应缓慢向上移动，并在管口处停留片刻。检验气体是否充满时，火柴应放在管口处。3、每次塞子塞入瓶口的位置相同.4、测量数据的相对误差不允许太大（0.5%）并进行误差讨论. 四、实验数据记录五、实验讨论 在测定（CO2+瓶+塞子）的重量W2（1），W2（2），W2（3）有时相差很大，原因是瓶中的CO2未充满。因此本实验的关键就是正确测出（CO2+瓶+塞子）的重量六、实验习题1为什么当（CO2 + 瓶 + 塞子）达到恒重时，即可认为锥形瓶中已充满CO2气体？答：若未充满，两次CO2%，则不恒重。2为什么（CO2 + 瓶 + 塞子）的重量要在分析天平上称量，而（水+瓶+塞子）的重量可以在台秤称量？答：若（CO2+瓶+塞子）的重量，只能准确到0.1g，以此计算CO2体积体积，误差很大，而（水 + 瓶 + 塞子）的重量在台秤上称量，体积误差只有0.1ml，相对误差很小，可忽略不计，在误差容许范围之内，所以（CO2 + 瓶 + 塞子）的重量要在天平上称量，而（水 + 瓶 + 塞子）的重量则可以在台秤上称量。3为什么在计算锥形瓶的容量时不考虑空气的重量，而在计算CO2的重量时，却要考虑空气的重量？答：锥形瓶的重量远大于空气的重量，应此计算锥形瓶的容量时，不考虑空气的重量，而CO2与空气一样是气体，重量接近，应此需要考虑空气的重量。4讨论CO2净化干燥的原理答：应为制二氧化碳的药品是稀盐酸和石灰石。石灰石含有硫，所以在制取过程中有硫化氢、酸雾、水汽产生。硫酸铜的主要作用是除硫化氢，碳酸氢钠的主要作用是除酸雾，无水氯化钙与二氧化碳不反应，故可以用来做干燥剂。实验五 摩尔气体常数的测定一、实验目的1、加深理解气体状态方程和分压定律2、练习测定摩尔气体常数的微型实验操作3、进一步学习使用分析天平4、了解气压计的，掌握正确的使用方法二、实验原理1、用镁与过量的稀盐酸反应生成H2，在一定温度和压力下，测出生成H2的体积VH2，代入PV=nRT，求R。反应Mg(s)+2HCl(aq) =MgCl2(aq)+H2(g) 2、在一定的温度和压力下，测出放出气体的体积（V）3、由于收集中的H2中含有水蒸气，则需查此温度下水的饱和蒸气压PH2O 。根据分压定律 P=PH2+ PH2O ，则PH2= PPH2O R= 三、实验内容与步骤1、镁条的准备（去氧化膜） W = 0.0065 0.0085g2、用分析天平称量镁条(两根)3、反应装置与实验（1）10ml量筒中加3ml 2mol/L HCl蒸馏水(缓慢)至刻度（2）塞子 + 铜丝 + 镁条（3）塞子塞进量筒,倒置放入水中(大烧杯)，用木夹夹住量筒（4）观察实验现象至反应完毕，静置5min.（5）读出气体体积 VH2 = 读数0.2ml（6）重复实验一次。四、实验数据处理与误差讨论五、注意事项（1）镁条的质量应在0.00650.0085g之间，否则误差太大或导致实验失败。（2）用多用滴管加盐酸时，不能沿试管壁流下，应伸到底部加。反应后静置5分钟，把气泡赶到上层空间。（3）读数时 ml (4) 水的饱和蒸汽压PH2O数据可查阅有关参考书 （5）温度应在水溶液中测量六、实验讨论镁和铜丝的处理；实验前镁条先要擦干净，以除掉表面的氧化膜。事先将铜丝放在盐酸中浸泡一天，铜丝钩缝不亦太大否则镁条会在溶液中浮动，钩缝太小则镁条反应会不完全。七、实验习题1这个实验的关键是什么？造成误差的主要原因有哪些？答：该实验的关键是Mg条和铜丝处理；造成误差的主要原因有：（1）HCl和H2O的混合（2）V氢气读数不够精确。2读取液面位置时，为何要使量筒和漏斗中的水面保持同一水平面？答：这是为了保持内外压强相等。3为什么H2的体积V氢气=体积读数0.20ml?答：量筒正立读数时，应读其凹液面，这与实际体积相隔1小格，即0.2ml. 实验六 溶液的配制一、实验目的1、掌握几种常用的配制溶液的方法2、熟悉有关溶液的计算3、练习使用量筒，比重计，移液管，容量瓶4、配制几份备用溶液二、实验内容和步骤1、配制6molL-1H2SO450ml(1) 仪器与试剂：量筒，烧杯，玻璃棒，98%的浓H2SO4，蒸馏水(2) 计算V=6molL-15010-5L98gmol/1.84gmol16ml(3) 过程a. 在烧杯中加20ml左右的水 b. 用量筒量取16ml浓H2SO4，将浓H2SO4倒入缓慢水中，并不断搅动。 c. 冷却后倒入50ml量筒，洗涤烧杯3次，洗液注入量筒d. .加水至50ml刻度(4) 测比重 公式：婆梅=144.32、配制6molL-1NaOH50ml(两人合作)(1) 仪器与试剂：台秤，玻璃棒，烧杯，NaOH固体，蒸馏水，量筒(2) 计算6molL-15010-3=, 所以WNaOH=12g（3）称量:用台秤称,药品置于烧杯中（4）配置: 用少量水溶解NaOH固体，冷却后注入50ml量筒，洗涤烧杯三次，洗涤液注入量筒，加水至50ml刻度线定容。3、配制0.0100molL-1H2C2O4溶液100ml（1）仪器与试剂:分析天平,玻璃棒,烧杯,称量瓶,容量瓶多用滴管,台秤,草酸晶体,蒸馏水（2）计算:草酸晶体H2C2O42H2O W=0.0100molL-110010-3L126=0.1260（g）（3）称量 a台秤粗称50g (瓶+总药品)b分析天平称量W合：（1）50.4092g（2）50.4093g（3）50.4094g c 计算倾倒后的质量W减=W合W=50.40930.1260=50.2833(g)d 倾倒出部分药品后称量(1)50.2833g(2)50.2834g(3)50.2834g（4）配制：用少量水溶解草酸晶体，注入100ml容量瓶，洗涤烧杯3次，洗涤液注入容量瓶中，加水至刻度线，振荡，摇匀。4、由0.200 molL-1HAC溶液配制0.0100molL-1HAC溶液100ml（1）仪器与试剂：洗耳球，移液管，容量瓶，多用滴管，溶液，蒸馏水（2）计算：VHAc = = 5ml（3）过程：a. 将移液管下端至于溶液中，左手执洗耳球，利用负压使移液管中液面上升。b. 迅速用右手拇指赌注管口上端，用右手控制使液面缓慢下降至零刻度线。c. 移出移液管，将溶液注入100ml容量瓶。d. 加水至刻度线，振荡，摇匀。5、用36%的乙酸稀释成2 molL-1HAc溶液50ml（1）仪器与试剂：量筒、烧杯、36%的乙酸溶液、蒸馏水（2）计算 V = =16(ml)（3）过程：用50ml量筒取16ml 36%的乙酸溶液，加水稀释至离刻度23ml时改用胶头滴管滴定至刻度用玻璃棒搅拌，摇匀。 三、实验讨论1、浓H2SO4，NaOH（S）的移取 浓H2SO4有强腐蚀性，取用时要小心；NaOH(s)易潮解，称量要迅速。2、 液管的使用 A.移取溶液前要润洗 B.移液管的拿法3、分析天平的使用 本次实验需称量草酸晶体0.1260克，精确度要求较高，误差只能为0.0001克， 难度大，使用减量称量法，小心敲击。4、 烧杯，量筒为配对仪器用于粗略配制溶液,而容量瓶和移液管用于配制标准溶液。四、实验习题1 由浓H2SO4配制稀H2SO4溶液过程中应注意哪些问题？答：（1）取浓H2SO4的量筒应保持干燥，否则会因为浓H2SO4溶于水放热而使量筒炸裂（2）稀释时因先加水后加浓H2SO4，否则会引起爆沸 （3）稀释过程中应用玻璃棒不断搅拌散热2 使用比重计应注意些什么？答：为了避免相对对密度计在液体中上下沉浮和左右摇动与量筒壁接触以至打破，故在浸入时，应用手扶住其上端，并让它浮在液面上，待稳定后方可读数。3 用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？能否用量筒量取溶液？答：（1）不用干燥（2）不可以用量筒量取4 使用吸管时应注意些什么？答：在使用前应先用蒸馏水润洗吸管两次，并用被吸溶液润洗一次。5 如何使用称量瓶？从称量瓶往外倒样品时如何操作，为什么？答：称量瓶不能直接用手拿，要要干净的纸条套在称量瓶上，因为分析天平是非常精确的，即使手上或空中的一点灰尘落在称量瓶上，也会使称量结果发生偏差。从称量瓶向外倒样品时，取出称量瓶，右手隔着一小纸捏住盖顶，在烧杯的近上方轻轻的打开瓶盖，慢慢地倾斜瓶身，使称量瓶的瓶底高度与瓶口相同或略底与瓶口。用瓶盖轻轻敲打瓶上方，使样品慢慢落入烧杯中。当倾出的样品接近所需的量时。慢慢将瓶竖起，同时用瓶盖轻起敲击瓶口，使附在瓶口的样品落入容器或称量瓶内，然后盖上瓶盖。 实验七 电导法测定醋酸的电离度和电离常数一、实验目的 1、加深对醋酸电离度，电离常数和溶液浓度与电导关系的理解。 2、学习电导法测电离度的原理和在井穴板中 进行电导率测量的操作。3、进一步掌握溶液的配制。二、实验原理HAc = H+ +Ac K = 测不同浓度下的电离度，采用电导法L=，其中 K：电导率或比电导 s.m-1，R:：电阻， A：电极面积， D：电极距离， A/D：电极常数或电导池常数，K仅决定于电解质的性质及其浓度。引入摩尔电导的概念以消除浓度因素。因此m电解质性质。当浓度为C（mol.l-1） m=K (s.m2.mol-1)当浓度无限稀C0 电离度1 L极限摩尔电导一定温度下 故K=三、电导率仪的使用（一）、DDS11A型电导率仪及其使用技术1、检查、准备接通电源前表头指针应指向零。若不在零位，可调节表头螺丝，使指针指向表左端的零位。按说明书选择DJSI型铂黑电极1支，用待测溶液润洗电极头2次，把电极固定在电极支架上，然后插入待测溶液（浸没铂片部分）。调节电极“常数”调节器，指向所用电极常数数值处（电极上已标明）。“量程”开关转到最高档（右旋到底）104，“校正/测量”开关放在“校正”位置，“高/低周”开关放在“高周”位置。打开“电源”开关，“指示灯”亮，预热510min。2、校正、测量将电极的插头插入电极插口，拧紧插口边的小螺丝。调节“校正调节器”，使指针指向满刻度（在表的右端）。将“校正/测量”开关拨向“测量”，“量程”开关由大到小地调倍率至适当的位置。量程开关扳在黑点的档，读表面上行刻度（01），扳在红点的档，读表面下行刻度（03）。此时，表头所指读数乘以“量程”选择开关的倍率，即为被测溶液实际电导率。 注：测纯水的电导率时，将“量程”开关扳在10档，“高/低周”开关放在“低周”。高于30ms.m-1时，放在“高周”。重复、步，取两个读数的平均值。 测量完毕，将“量程”开关还原到最高档，“校正/测量”开关放在“校正”，关闭电源，拔下电极，用蒸馏水冲洗后，放回电极盒中。（二）、DS11D型电导率仪1、检查、准备.接通电源，打开电源开关，指示灯亮。温度计测出被测介质温度后，把“温度”旋钮置于相应介质温度的刻度上。注：若把旋钮置于250C线上，仪器就不能进行温度补偿。选择电极,调节”常数”旋钮，把旋钮置于与使用电极的常数数值一致的位置上。“量程”开关拨在“检查”位置上，调节“校正”使电表指示满偏（在表的右端）2、测量把“量程”开关拨在所需的测量档。如预先不知被测介质电导率的大小，应先把其拨到最大电导率档，然后逐档下降，以防表针打坏。电极插头插入插座：使插头之凹槽对准插座之凹槽，然后用食指按一下插头之顶部，即可插入。（拔出时捏住插头之下部，往上一拔即可），再把电极浸入介质。“量程”开关扳在黑点的档，读表面上行刻度（01），扳在红点的档，读表面下行的刻度（03）。测量完毕，将“量程”开关打到最大值处，关闭电源，拔下电极，用蒸馏水冲洗后，放回电极盒中。四、注意事项：1、在测量高纯水时应避免污染。2、为确保测量精度，电极使用前应用小于0.5s/cm的蒸馏水冲洗2次，然后用被测试样冲洗3次后方可测量。3、电极插座绝对禁止沾水，以防造成不必要的测量误差。4、注意保护好电极头，防止损坏。5、井穴板一定要清洁干燥，但不能烘。测电导率时，浓度一定要由稀到浓。6、井穴板中溶液不能注满。7、电极要全部浸入溶液中。五、实验习题1、什么叫电导？什么叫电导率？什么叫摩尔电导？稀释c溶液时，与 值是怎样变化？答：电导是指电解质溶液导电能力的大小,采用电阻的倒数来表示。把含有mol溶质的电解质溶液置于相距为米,面积为平方米的两个电极间的电导，称为摩尔电导。当电极面积为，电极距离为d时，溶液电导d式中比例系数称为电导率。稀释醋酸溶液时，逐渐减小，增大。、在井穴板测定电导率应注意哪些事项？有什么优点？答：.井穴板必须干燥整洁.所测溶液从稀到浓 .电导应先用蒸馏水润洗，然后用待测液冲洗.井穴板中溶液不能完全注满，电极应完全浸入。优点：.节省试剂.操作比较方便；步骤简单。.精确度高。实验八 电离平衡一、实验目的1、巩固pH值概念，掌握测试溶液pH值的基本方法。 2、加深水解的认识。3、理解电离平衡，水解平衡和同离子效应的基本原理。4、学会配制缓冲溶液并试验其性质。5、掌握pH计的使用。二、实验原理1、弱酸弱碱等电解质在溶液中存在电离平衡。HAc+H2OH3O+Ac- KaNH3H2ONH4+ +OH- Kb 化学平衡移动规律同样适合这种平衡体系。 2、离子效应：在弱电解质的溶液中加入含有相同离子的另一种电解质时，会使弱电解质的电离度减小。H2O+HAcH3O+Ac- NaAcNa+Ac-3、盐类水解是中和反应的逆反应，组成盐的离子与水电离出的H+和OH- 生成弱电解质，水解后的溶液的酸碱性决定于盐的类型。4、缓冲溶液：一般由浓度较大的弱酸及其共轭碱，或弱碱及其共轭酸所组成。它们在稀释时，或在其中加入少量的酸碱时，平移的移动使其pH值改变很小。HAc+H2OAc-+H3O+ K=一元弱酸HA及其盐A-所组成的缓冲体系中=K。设=Ca,=Cs=Ka一元弱碱及其盐所组成的缓冲体系中 =Kb=三、酸度计的使用酸度计，也称pH计，是用来测量溶液pH值的仪器。实验室常用的酸度计有雷磁25型、pHs2C型等。它们的原理相同，结构略有差异。它除了测量溶液的酸度外，还可以测量电池电动势。（一）PHS2C型酸度计的使用1、安装：将电源的插头小心插到电源插口内，将复合电极的插头插到电极插口内，并夹在电极夹子上。注意： 电源为交流电。 若使用的电极是玻璃电极和甘汞电极，则玻璃电极只能插到电极插口内。甘汞电极参比电极）引线接在线柱上。 电极使用前要按要求浸泡数小时。且不使用时要注意保护电极头。2、校正： 接通电源，指示灯亮。 用温度计测量被测溶液的温度。 调节温度补偿器到被测溶液的温度值。 调节斜率到最大值.注意：使用前为保持仪器稳定，要预热15分钟以上。3、定位:仪器附有两种标准缓冲溶液(pH为4.00，6.81)可选用一种与被测溶液的pH值较接近的缓冲溶液对一起进行定位。步骤： 向小烧杯内倒入已知pH值没的标准缓冲溶液 将洗净的电极插入缓冲溶液中溶液中，并轻轻摇动， 同时观察读数表上的示数。 调节定位调节器使示数为缓冲溶液为的pH值，并使示数稳定为止。 将电极上移，移去标准缓冲溶液，用蒸馏水洗净电极头部，并用滤纸将水吸干。注意： 仪器定好位，测量时位调节器和斜率调节器。 使用电极时，要注意保护电极头部的玻动泡，不要将其碰到硬物质上。 实验室一般采用值二定位法定位，即用两种缓冲溶液定位。但要注意：a第一次用pH6.81的缓冲溶液定位，且将斜率调节器调到最大，再调节定位器，第二次用pH4.00的缓冲溶液定位时，不调节定位调节器，而调节斜率调节器.b. 每次使用电极后，要用蒸馏水将电极头部洗净，并用滤纸将水吸干。4、测量 放上盛有待测溶液的烧杯，移下已洗净的惦记，将烧杯轻轻摇动几下。 观察读数表盘上的示数，待示数稳定后，记下读数，移走溶液，用蒸馏水冲洗电极，将电极保存好。（二）pHs-25型酸度计的使用1、安装，校正的方法与pHs-2C型酸度计的使用方法相同2、定位（pH值-定位法）用蒸馏水清洗电极，并用滤纸将水吸干，再把电极放入一已知pH值的缓冲溶液中。将“选择”开关置于所测PH标准缓冲溶液的范围这一档（如：pH=4.00,pH=6.81的缓冲溶液置“0-7”档，对pH=9.20的缓冲溶液，则置“7-14”档）。调节“定位”旋钮，使表盘指针指示缓冲溶液的pH值。上移电极，移去缓冲溶液，用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸将水吸干。 注意：定好位后，不再动定位调节器。3、测量将已洗净的电极插在待测溶液中，轻轻摇动烧杯。置“选择”开关于“pH”。置“选择”开关于被测溶液的可能pH值范围。待指针稳定后，记下示数，即为待测溶液的pH值 四、注意事项：1、酸和碱不同的溶液应分为两台仪器测量。2、电极在测量前要彻底冲洗干净，以免留有残液.3、小心轻放，玻璃球易碎。4、转动各旋钮时，不要用力太大。5、测量完毕，洗净电极头部，罩好仪器。五、实验习题. 影响盐类水解的因素有那些？实验室如何配置CuSO4和FeCl3溶液？答：影响盐类水解的因素主要有温度，浓度以及溶液的酸碱性。因为水解是吸热反应，升温有利于水解，水解程度越大；又因为u2+2H2O=Cu(OH)2+2H+,Fe3+3H2O=Fe(OH)3+3H+所以，CuSO4,FeCl3必须在酸性条件下配置；CuSO4可先将u在空气中灼烧，再使之与过量的稀硫酸反应；l3可用三氧化二铁与过量的盐酸反应。.实验测得磷酸溶液呈酸性，磷酸二氢钠溶液呈微酸性，磷酸氢二钠呈微碱性，试用磷酸的Ka1,Ka2,Ka3数据给予解释。答：H3P04 H+H2PO4- Ka1=7.5210-3 H 2PO4-H+HPO42- Ka2=6.2310-8 HPO4 - H+P043- KA3=2.210-13 H2PO4-+H2OH3PO4+OH- Kh1=KW/Ka1=10-14/7.5210-3=1.3310-12 HPO42-+H2OH2PO4-+OH- Kh2=Kw/Ka2=10-14/6.2310-8=1.6110-7 Ka1Kh1,电力程度大于水解程度，故NaH2PO4呈弱酸性Ka2Kh2, 水解程度大于电离程度，故NaHPO4呈弱碱性.使盐的浓度控制在mol/L如何配置pH.的缓冲溶液？答：缓冲溶液的p值pa-lg(Ca/Cs)，欲配置pH=4.8,Cs=1mol/L的缓冲溶液，要选择醋酸和醋酸的盐溶液又 pKa（HAc）=4.75 lg(Ca/Cs)=-0.5Ca/Ca=0.316 Ca=0.316mol/L即应选择浓度为0.316mol/l的HAc溶液。实验九 酸碱滴定一、实验目的：1、了解酸碱 滴定的原理和基本操作。2、初步掌握滴定管的洗涤和使用方法。二、实验原理根据当量定律，酸碱刚好完全中和（滴定达到终点）时，酸得当量数等于碱的当数H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2ONaOH+HCl=NacL+H2O即 N 酸V 酸 = N 碱V 碱N酸、N碱分别为当量浓度，V酸、V碱分别为消耗的酸碱得体积。因此，如果取一定体积某浓度待测的酸（或碱）溶液，用标准碱（或酸）溶液滴定，达到终点后就可以以所用的酸溶液和碱得体积（V酸和V碱）以及标准碱（或酸）溶液的浓度。中和滴定的终点可借助于指示剂的颜色变化来确定，指示剂本身是一种弱酸或弱碱，它们在不同的PH范围显示出不同的颜色。例如酚酞的变色范围为PH=8.010.0，在8.0以下为无色，10.0以下为红色，8.010.0之间显浅红色。又如甲基橙，变色范围为PH=4.46.2，PH=4.4以下显红色，6.2以上显黄色，4.46.2之间显橙色或橙红色。强碱滴定强酸时，常用酚酞溶液作指示剂。显然，利用指示剂的变色来确定的终点与酸碱中和时的等当点（当碱溶液与酸溶液中和达到二者的当量数相同时称等当点）可能不一致。如以强碱滴定强酸，在等当点时PH应等于7，而用酚酞作指示剂，它的变色范围是8.010.0。这样滴定到终点（溶液又无色变为红色）时就需要消耗一些碱。因而，就可能带来滴定误差。但是，根据计算，这些滴定终点与等当点不相一致所引起误差是很小的，对酸碱的浓度影响很小。三、实验步骤1、滴定管的洗涤 先用自来水冲洗，再用蒸馏水洗23次，最后用待测液润洗3次。2、强碱滴定强酸的练习用量筒量取5ml未知浓度的HCl溶液于锥形瓶中，加水20ml左右，并用2滴酚酞作指示剂。把NaOH溶液注入碱式滴定管内，左手挤压玻璃球，右手持锥形瓶，滴定开始，同时缓慢旋转摇荡锥形瓶。若锥形瓶内溶液颜色半分钟不褪色，采取反滴定，直到溶液颜色变为粉红色。 3、强酸滴定强碱的练习 用量筒量取5ml未知浓度NaOH于锥形瓶中，加水约20ml，加23滴甲基橙指示剂。右手持锥形瓶，左手转动活塞，待黄色溶液变为橙红色，滴定完毕。若盐酸过量，可采取反滴定。4、氢氧化钠溶液的滴定(1) 用一支洁净的移液管取10.00ml草酸溶液（浓度为0.0100ml/L）于锥形瓶内，加一滴酚酞于其中。(2) 右手握锥形瓶，左手捏小圆珠进行滴定，眼睛注意锥形瓶内溶液的颜色，右手不断振荡溶液，直到溶液变为粉红色。粉红色不褪去，计算耗NaOH体积。(3) 以同样步骤重复滴定两次。5、HCl溶液的滴定(1) 洗净锥形瓶。用5ml移液管准确移取10mlNaOH 加1滴甲基橙溶液。(2) 先用少量蒸馏水洗酸式滴定管，再用盐酸润洗，用5ml移液管移取约10ml盐酸于滴定管中；使液面不高于“0”刻度，记下始读数(3) 滴定开始，左手控制开关，右手握锥形瓶慢慢振动，双眼注视锥形瓶内颜色的变化，直至溶液呈橙红色，半分钟不褪去，记下滴定终读数。(4) 重复上述步骤滴定两次。四、实验讨论1、振荡锥形瓶时，不能使溶液溅出，这样会使结果偏小。2、滴定完后，玻璃尖嘴外若留有液滴，使结果偏大；若尖嘴内留有气泡，使结果偏小。3、已达滴定终点的溶液放久后仍会褪色，是由于空气中CO2的影响。五、滴定终点与反应终点造成的误差以NaOH滴定HCl为例（以酚酞为指示剂）设C（NaOH）=1.000mol/L V（HCl）=50.00ml假设C（HCl）=1.000mol/L 则V（NaOH ）=50.00ml滴定终点时，Ph=8，OH-=10-6mol/L所以，n（NaOH）=10-60.1=10-7mol过量NaOH体积10-7/10-3=10-4（ml）测得的盐酸的浓度C测=（50+10-4）/501.000=1.000002mol/L所以，误差为（1.000002-1.000）/1.000100%=0.0002%所以，可用滴定终点测酸（碱）的浓度。六、实验习题 试用已知当量浓度的盐酸（N酸），测定未知当量浓度的氢氧化钠溶液为例（选用甲基橙溶液为指示剂），讨论中和滴定实验的误差。（1）滴定管只经过蒸馏水洗，未经标准酸液润洗结果偏大，未经标准酸液润洗，相当于降低酸液浓度，使消耗的盐酸体积偏大，因为N碱偏大。（2）滴定管末端尖嘴处未充满标准溶液或有气泡偏大，因为实验测得读数之差大于实际耗盐酸的量 （3）定完毕后，滴定管尖嘴处有酸液剩余偏大，原因同（2）。（4）锥形瓶用水洗后，又用碱液冲洗结果偏大。用碱液冲洗，增加了碱量，从而增大碱的浓度（5）最后一滴酸液滴入后红色消失，又补加两滴酸液结果偏大，此时酸过量。由C酸V酸=C碱V碱知C碱偏大。（6）滴定迅速，过快，未摇匀，发现后已变色结果偏大 同（5）。 （7）观察滴定终点时，仰视液面体积读数偏大，无法判断结果。（8）移液管只经蒸馏水洗，未用标准碱液润洗就取碱液结果偏小。 只经蒸馏水洗相当于稀释了碱液（9）滴定过程中，由于摇荡过于激烈，致使部分液体溅出 结果偏小。部分液体溅出，使酸耗量减少，而C酸，V碱不变，由C碱=C酸V酸/V碱，知C碱偏小。（10）指示剂 用量太少结果偏大。指示剂也是有浓度的，用量太少，则含指示剂成分太少，变色不明显。（11）最后一滴酸液滴入后，橙红色消失，片刻后，橙红色又出现结果偏小。此时还未达到滴定终点（12）当滴至溶液呈橙红色即停止若橙红色在半分钟内不褪去，则无影响，反之则偏小（13）俯视观察滴定终点的刻度体积读数偏小，无法判断结果偏大还是偏小（14）如果没有移液管，待测碱液是用碱式滴定管取，而碱式滴定管内未赶走气泡结果偏小。 此时，V碱真V碱测，致使V酸测偏小。（15）滴定前用移液管移取碱液时，移液管未端尖嘴内有剩余液体若滴定管上标明“吹”则结果偏小，反之则无影响。（16）如果移取碱溶液时，剩余液体在尖嘴外结果偏小 此时碱量减少，从而结果偏低（17）向锥形瓶待测的碱液中，加入少量蒸馏水无影响（18）待测溶液是多取好还是少取好适当多取，可减少误差（根据每半滴为0.025ml,误差不超过5%来计算） 实验十 中和热的测定一、实验目的1、用量热法测定Na