邹勉之-纳米氧化锌的制备.doc

纳米氧化锌的制备化学与材料学院 化学师范专业2009062150 邹勉之【摘 要】 本文研究了以Zn(NO3)2、尿素为原料，加入表面活性剂改性采用均匀沉淀法制备氧化锌粉体的方法。实验讨论了Zn(NO3)2浓度、尿素浓度、pH值、焙烧温度对纳米氧化锌粒径的影响。【关键词】纳米ZnO、均匀沉淀法、表面活性剂1、 引言1.1 制备纳米氧化锌的方法很多，一般可以分为物理方法和化学方法。物理法利用特殊的粉碎技术，将普通粉体碎；化学法是在控制条件下，原子或分子成核，生成或凝聚为具有一定尺寸和形状的粒子。化学制备法的优点在于可精确控制各组分的含量，并可实现分子、原子水平上的均匀混合，通过工艺条件的控制可获得粒度分布均匀、形状可控的纳米微粒材料。因此，它是目前采用最多的一种方法。化学制备方法又分为化学沉淀法、化学气相沉积法、水解法、热分解法、微乳液法、溶胶-凝胶法、溶剂蒸发法等多种方法。下表比较了几种化学法的优缺点1液相沉淀法原料混合的均匀性比固相法好，得到的颗粒均匀性较好；均匀沉淀法比直接沉淀法制备的超细ZnO粒径分布更均匀，平均粒径更小；用微乳液法得到的超细的ZnO粒小、分布均匀，但反应时间长，成本高。所以本文的制备采用均匀沉淀法。用均匀沉淀法制备ZnO时，粒径分布范围还是较宽的，可以加入表面活性剂。加表面活性剂是为了防止分散的纳米粒子团聚也可以加入表面活性剂，使其吸附在粒子表面，形成微胞状态，由于活性剂的存在而产生了粒子间的排斥力，使得粒子间不能接触，从而防止团聚的产生。1.2 表面活性剂分为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、混合表面活性剂。下表是几种表面活性剂作用的比较类型表面活性剂ZnO粒径(nm)优缺点阴离子十二烷基苯磺酸钠4070洗涤较难，颗粒粒径均匀性好非离子表面活性剂聚乙二醇10006090分散性不是很好，颗粒粒径较小聚乙二醇60070100较之聚乙二醇1000分散效果差OP乳化剂80110洗涤困难，分散效果差，粒径较粗混合表面活性剂混合表面活性剂4070分散效果好、颗粒粒径小未加表面活性剂60150颗粒明显不均匀，由大颗粒存在在表中可以看出表面活性剂的加入对ZnO的粒度的分布影响极大，用一般沉淀法得到ZnO平均粒径较大，且分布较宽；而在加入表面活性剂后，得到的颗粒粒度趋于均匀，粒径分布范围较窄。所以本文中采用混合表面活性剂。2、实验部分2.1 实验基本原理：尿素作为沉淀剂，发生水解，水解产物与锌盐反应生成氢氧化锌沉淀。氢氧化锌热分解生成氧化锌CO(NH2)2+3H2O=2NH3.H2O+CO2NH3.H2O=NH4+OHZn2+ +2 OH=Zn(OH)2Zn(OH)2 _ZnO+H2O2.2实验试剂和仪器化学试剂: Zn(NO3)2(A.R), 尿素(A.R), 聚乙二醇600(A.R), 氨水，油酸钠仪器:电动搅拌器，恒温水浴锅，酸度计，马弗炉2.3制备纳米ZnO的工艺流程22.4实验操作1mol的Zn(NO3)2 50ml和2mol/L的尿素50mL加入三口瓶中，加入5mL油酸钠，待反应15min后再加入聚乙二醇600，反应温度控制在70C，边搅拌边将2mol/L的氨水滴加到三口瓶中，当溶液的pH值为78时停止滴加氨水，再反应30min，然后过滤，用蒸馏水洗涤数次，滤饼放入60C的干燥箱中干燥3h，于500C的马弗炉中焙烧3h，所得到的ZnO色泽较好、粒径分布在180400nm之间。注释：1石西昌，王赛，秦