003-蔗糖检验标准操作规程.doc

山东华洋制药有限公司操作标准-质量管理文件名称蔗糖检验标准操作规程编 码SOP-QC-FL-003-00039-00页 数2-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质检中心分发部门检验室目 的：规范蔗糖检验操作。适用范围：蔗糖的检验。责 任：检验室验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。规程：1. 性状：本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。1. 1比旋度1.1. 1仪器和用具：天平，旋光计，量瓶等。1.1.2测定法：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，照旋光度测定法标准操作规程（编码）测定，比旋度不得少于+66。2.鉴别：2.1仪器及用具：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒等。2.2试剂及试液：0.05mol/L硫酸溶液，0.1mol/L氢氧化钠溶液，咸性酒石酸铜试液。2. 3测定法2.3.1鉴别（1）取本品，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。2.3.2鉴别（2）取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。3. 检查3.1仪器和用具：天平、量筒、锥形瓶、移液管、玻璃珠、电炉、比色管、冷凝器、滴定管、滴定架等。4. 2试剂及试液：黄色6号标准比色液，标准硫酸钾溶液、碱性枸橼酸铜试液，25%碘-17-山东华洋制药有限公司操作标准-质量管理文件名称蔗糖检验标准操作规程编 码SOP-QC-FL-003-00039-00页 数22化钾溶液，硫酸溶液（15），硫代硫酸钠测定液0.1mol/L淀粉指示液，氨试液，草酸铵试液，碳酸钙，盐酸。3.3测定法3.3.1溶液的颜色取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，与黄色6号标准比色液按照溶液颜色检查法标准操作规程（编码）项下的第一法比较，不得更深。3.3.2硫酸盐取本品1.0g，照硫酸盐检查法标准操作规程检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。3.3.3还原糖：取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（15）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml（0.10%）。3.3.4炽灼残渣：取本品2.0g，照炽灼残渣检查法标准操作规程检查，遗留残渣不得过0.1%。3.3.5钙盐：取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。每1ml相当于0.10mg的Ca）。5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。3.3.6溶化性：取本品10g，加水200