电子背散射衍射(EBSD)技术简介 整理.ppt

EBSD技术简介 XX XX2017 4 27 1 目录 1晶体学及织构基础 2EBSD技术的原理 4镁合金EBSD样品制备方法 3EBSD数据分析及图像解释 2 1 1取向 差 的定义及表征 晶体的 100 010 001 坐标系CCS相对于样品坐标系SCS RD rollingdirection 轧向 TD transversedirection 横向 ND normaldirection 法向 或X Y Z 的位置关系 RD ND TD 3 两个晶体坐标系之间的关系crystalcoordinatesystemforcrystal1 CCS1 crystalcoordinatesystemforcrystal2 CCS2 取向差的定义 取向 取向差 4 1 RotationmatrixG 2 Millerindices 3 Eulerangles 4 Angle axisofrotation 取向 差 的表征 5 1 RotationmatrixG Therotationofthesampleaxesontothecrystalaxes i e CCS g SCS 1 1 1areanglesbetween 100 andX Y Z 2 2 2areanglesbetween 010 andX Y Z 3 3 3areanglesbetween 001 andX Y Z 6 2 MillerIndices hkl uvw hkl 轧面 uvw 轧向 hkl Miller指数族Foracubiccrystalstructure hkl uvw 等效于 hkl Zand uvw X 7 第一次 绕Z轴 ND 转 1角第二次 绕新的X轴 RD 转 角第三次 绕新的Z轴 ND 转 2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合 Euler角 1 2 的物理意义 3 Eulerangle 晶体坐标系 100 010 001 样品坐标系 轧向RD 横向TD 法向ND 8 4 Angle AxisofRotation 常用于表示取向差可由旋转矩阵G得到 86 86 Mg合金中常见孪晶 9 取向表达的数学互换 G矩阵 Miller指数 hkl 轴角对 1 2 10 织构的定义 多晶体中晶粒取向的择优分布 织构与取向的区别 多与单的关系 1 2织构的定义及表征 11 极图 晶面法线投影到球上 在投影到赤道面上投影方法 上半球投影法 001 极图的示意图 极图 某一特定 hkl 晶面在样品坐标系下的极射赤面投影 主要用来描述板织构 hkl 12 反极图 先将样品坐标轴投影到球上 再投影到赤道面上常用 上半球投影法和立体投影法 反极图 样品坐标系在晶体坐标系中的投影 一般描述丝织构 13 3 取向分布函数图ODF 用于精确表示织构 取向分布函数图 14 镁合金常见理想织构 15 16 1 3织构的检测方法 1 X射线法 17 2 TEM及菊池花样分析技术 TEM SAD MBED CBED 18 3 SEM EBSD方法 19 X射线衍射法 定量测定材料宏观织构 统计性好 但分辨率较低 约1mm 无形貌信息 SEM及电子背散射衍射 EBSD 微观组织表征及微区晶体取向测定 空间分辨率可达到0 1 m TEM及菊池衍射花样分析技术 微观组织表征及微区晶体取向测定 空间分辨率可达到30nm 织构分析测试技术的比较 织构的检测方法的比较 20 目录 1晶体学及织构基础 2EBSD技术的原理 4镁合金EBSD样品制备方法 3EBSD数据分析及图像解释 21 材料微观分析的三要素 形貌 成分 晶体结构 成分 化学分析 扫描电镜中的能谱或电子探针 透射电镜中的能谱 能量损失谱晶体结构 X 光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBSD透射电镜中的电子衍射 是近十年来材料微观分析技术最重要的发展 22 什么是EBSD技术 ElectronBack ScatteredDiffractionEBSD装配在SEM上使用 一种显微表征技术通过自动标定背散射衍射花样 测定大块样品表面 通常矩形区域内 的晶体微区取向 23 FEINano400场发射扫描电镜及HKLEBSP系统5 0 24 EBSD探头 25 26 EBSDsetup 27 EBSPs的产生条件 固体材料 且具有一定的微观结构特征 晶体电子束下无损坏变质金属 矿物 陶瓷导体 半导体 绝缘体试样表面平整 无制样引入的应变层 10 snm足够强度的束流 0 5 10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度 70度 28 EBSPs的产生原理 电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射 这些散射电子由于撞击的晶面类型 指数 原子密度 不同在某些特定角度产生衍射效应 在空间产生衍射圆锥 几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥 并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥 就得到了一系列的菊池带 而截取菊池带的数量和宽度 与荧光屏大小和荧光屏距样品 衍射源 的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来 29 30 d n 2dsin n 1 2 BraggDiffraction 硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 31 典型的EBSP花样 硅钢某一点的EBSP花样 硅钢某点的标定结果 32 不同晶体取向对应不同的菊池花样 通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向 33 EBSD术语 34 EBSD如何工作 35 图像处理及菊池带识别 校对并给出标定结果 输出相及取向结果 取点 一个完整的标定过程 36 多点自动标定过程 CollectedEBSP EDSdata IndexedEBSP Phaseandorientation Detectbands Movebeamorstage Savedatatofile Maximumcycletimecurrently100cycles sec sample conditionsdependent 37 两种扫描方式 电子束扫描电子束移动 样品台不动操作简单 速度快 容易聚焦不准样品台扫描电子束移动 样品台不动可以大面积扫描速度慢 步长1微米以上 38 扫描类型 点扫描单个点的取向信息 线扫描得到一条线上的取向信息面扫描可以得到取向成像图 39 面扫描模式 40 目录 1晶体学及织构基础 2EBSD技术的原理 4镁合金EBSD样品制备方法 3EBSD数据分析及图像解释 41 42 2020 4 14 43 相 空间坐标 取向信息 测量偏差 菊池带信息 EBSD数据信息 2020 4 14 44 EBSD图像解释 EBSD 电子背散射衍射分析 是显微结构表征的有力工具 它可以检测 晶体取向晶粒尺寸织构再结晶 变形分布亚结构分析应变分析晶界特性CSL边界分布滑移系统分析相鉴定 分布及相变断裂分析 45 EBSD技术利用取向成像法 在获取显示晶粒形貌的图像的同时 可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布 直径约20 m的晶粒数量最多 影响晶粒尺寸测量结果的因素主要是 扫描步长和取向差角范围的设定 图2 1镍晶粒形貌的取向成像图 图2 2镍晶粒尺寸分布图 2 1晶粒尺寸 形状分析 46 47 Ni晶粒的取向差统计图 大多数晶粒的取向差小于3或等于60晶粒取向差沿一直线的变化 在晶粒内部取向差变化很小 3 在晶界处取向差出现一个突变 如15 40 60等 图2 3取向差沿直线上的变化曲线 图2 4晶粒取向差统计图 2 2晶粒取向分布及取向差 48 如前所述 EBSD技术可以测量晶粒间的取向差 若将取向差按角度范围分类 可区分小角度晶界和大角度晶界 并可计算各类晶界所占的比例 如图2 5中5 15的晶界在用绿线表示 所占份数为0 41 根据特定的取向差 还可确定孪晶界 重合位置点阵晶界等特殊晶界 图2 5钛合金的晶界及分析结果 2 3晶界类型分析 49 利用已知物相的晶体学数据 可借助数据库 通过衍射花样标定而鉴定物相 不同物相用不同颜色成像 即可获得如图2 6所示相分布图像 并可计算各相所占的份数图2 6中 红色表示 钛 绿色表示 钛 钛和 钛分别占73 8 和26 2 图2 6 双相钛合金的相分布图像 2 4物相鉴别与鉴定 50 图2 7所示是变形铝晶粒取向成像图 图中大部分变形晶粒的颜色相近 说明它们具有相近的取向 但其织构指数还需用极图 反极图和ODF等方法确定 图2 7变形铝晶粒取向成像图 2 5织构分析 51 1 原始状态 2 RT 5 3 150 C 10 4 250 C 50 2 6极图 图2 8不同状态的极图 52 1 原始状态 2 RT 5 3 150 C 10 4 250 C 50 2 7反极图 图2 9不同状态的反极图 53 图2 10欧拉空间及空间分割示意图 利用取向空间的g 1 2 的分布密度f g 则可表示整个空间的取向分布 称其为空间取向分布函数 ODF 如图所示 ODF反映的是三维空间取向分布 2 8ODF图 54 1 原始状态 2 RT 5 3 150 C 10 4 250 C 50 2 8ODF图 图2 11不同状态的ODF图 55 2 9配合能谱进行未知相的鉴定 图2 12EBSD配合能谱鉴定未知相示意图 56 图2 13合金钢中析出相的相鉴定 57 EBSD技术优势 一种物相鉴定的新方法标准的微区织构分析方法具有大样品区域统计的特点与能谱结合 可集成分析显微形貌 成分和取向 小结 EBSD可获得的信息 晶粒尺寸 形状晶界特性 晶界类型 错位角 相分布 相鉴定断面残余应变分布织构分布及定量统计再结晶形核的分布 58 目录 1晶体学及织构基础 2EBSD技术的原理 4镁合金EBSD样品制备方法 3EBSD数据分析及图像解释 59 EBSD样品制备流程 切割 镶嵌 研磨 机械抛光 电解抛光 化学侵蚀 特殊方法 60 镁合金EBSD制样过程 易氧化制样过程避免接触到水制好样后 立即上电镜表征 61 样品制备常见问题 得不到较好的菊池花样 表面凹凸不平 导电性差 EBSD样品基本要求 表面平整 清洁 无残余应力 导电性良好 适合的形状及尺寸 62 可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷 划痕 二次电子像 花样质量图 晶体取向图 小的表面缺陷 63 电解抛光 抛光和侵蚀导电材料直流电需要控制温度电压过高时需注意安全 电解抛光示意图 64 电解抛光的特点 影响抛光效果的因素 电解液成分溶液温度搅