高温超导材料的特性与表征.doc

,.高温超导材料的特性与表征【摘要】采用杜瓦容器和低温恒温器获得从液氮沸点到室温的任意温度，在此条件下，测量高温超导材料电阻，确定其起始转变温度和零电阻温度，并观察记录铂电阻温度计、硅二极管温度计及铜-康铜温差电偶温度计测温参量的变化，进行温度计的比对。【关键词】液氮、高温超导、铂电阻、硅二极管、铜-康铜温差电偶一、 引言从1991年荷兰物理学家H.K.Onnes发现低温超导体，超导科技发展大体经历了三个阶段：1911年到1957年BCS超导微观理论问世，核心是提出库珀电子对；1958年到1985年是超导技术应用的准备阶段，成功研制强磁场超导材料，发现约瑟夫森效应；第三阶段是1986年发现高于30K的超导材料，进入超导技术开发时代。超导研究领域的系列最新进展，为超导技术在更方面的应用开辟了十分广阔的前景。本实验目的是通过对氧化物高温超导材料的测量与演示，加深理解超导体两个基本特性；了解超导磁悬浮原理；了解金属和半导体的电阻随温度变化以及温差电效应；掌握低温物理实验的基本方法：低温的获得、控制和测量。二、 实验原理1. 超导现象、临界参数及实用超导体1）零电阻现象将物体冷却到某一临界温度Tc以下时电阻突然降为零的现象，称为超导体的零电阻现象。具有这种导电特性的物体，称为超导体。 不同的超导体的临界温度各不相同。用电阻法测量临界温度，把降温过程中电阻温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度Tc,onset，临界温度Tc定义为待测样品电阻从起始转变处下降到一半对应的温度，也称作超导转变的中点温度Tcm。电阻变化10%到90%所对应的温度间隔定义为转变宽度Tc，电阻完全降到零时的温度为零电阻温度Tc0。 图1 超导体的电阻转变曲线2）MEISSNER效应1933年，MEISSNER和OCHSENFELD对超导圆柱Pb和Sn在垂直其轴向外加磁场下，测量了超导圆柱外面磁通密度分布，发现了一个惊人的现象：不管加磁场的次序如何，超导体内部磁感应强度总是等于0。超导体即使在外磁场中冷却到超导态，也永远没有内部磁场。这个效应称之为MEISSNER效应。图2 超导体的磁性3）临界磁场磁场加到超导体上面，部分磁场能量用来建立屏蔽电流的磁场抵消超导体内部磁场。当磁场达到某一数值，样品返回正常态，破坏超导电性，这个磁场称为临界磁场Hc。通常我们把=0/2相应的磁场称为临界磁场。实验发现，有两类可区分的磁行为。对于一般导体，在Tc以下，Hc(T)与T遵循HcT=Hc01-(T/T0)2 （1）此类导体称为第类超导体。对于第类超导体，超导态和正常态之间存在一个过渡态，有两个临界参数Hc1和Hc2。HHc1，磁场进入到超导体中，体系仍具有无阻能力，Hc1叫下临界磁场。HHc1后，磁场进入超导体中越来越多，磁化曲线随着H增加磁矩缓慢减小到0，超导体恢复到正常态。Hc2叫上临界磁场。4）临界电流密度无阻超流态受到电流大小限制，使超导体恢复到正常态的电流称为临界电流Ic，相应的电流密度称为临界电流密度Ic。大多数金属超导体正常态恢复是突变的，对超导和金、化合物及高温超导体，随I增加逐渐变到正常态。2. 电阻温度特性1）纯金属材料的电阻温度特性纯金属晶体电阻产生于晶体电子被晶格散射和晶格中缺陷热振动散射。金属总电阻率表示为=LT+r （2）其中LT 表示晶格热振动对电子散射引起的电阻率，与温度有关，电阻与温度的关系决定晶格振动散射。r表示杂质和缺陷对电子散射引起的电阻率，一般不依赖温度。2）半导体材料的电阻温度特性本征半导体的电阻率i为i=1nie(e+p) （3）ni为载流子浓度，=e+p为迁移率。电阻率i随温度上升单调下降。对于杂质半导体，载流子由杂质电离及本征激发产生，载流子浓度随温度变化关系比较复杂，存在电离杂质散射和声子散射，迁移率变化比较复杂。三、 实验装置本实验装置由以下部分组成：低温温度的获得和控制主要包括低温恒温器和不锈钢杜瓦容器；电测量部分主要包括BW2型高温超导材料特性测试装置和PZ158型直流数字电压表；高温超导体的磁悬浮演示装置。1） 低温恒温器和不锈钢杜瓦容器得到从液氮的正常沸点77.4K到室温范围内的任意温度，主要测量超导转变曲线，并在液氮正常沸点附近的温度范围内标定温度计。控温从高温到低温，利用液氮液面以上空间存在的温度梯度来获得需要的温度，通过改变低温恒温器在杜瓦容器内的位置来改变样品温度控制降温速率。 图3 低温恒温器和杜瓦容器的结构2） 电测量原理及测量设备电测量设备核心是BW2型高温超导材料特性测试装置、电源盒和PZ158型直流数字电压表。BW2型高温超导材料特性测试装置主要由铂电阻、硅二极管和超导样品等三个电阻测量电路构成，每一电路包含恒流源、标准电阻、待测电阻、数字电压表和转换开关五个主要部件。低温物理实验装置的原则之一是必须尽可能减小室温漏热，因此测量引线又细又长，其阻值远远超过如超导样品阻值。为了减小引线和接触电阻对测量的影响，通常采用 “四引线测量法”。四引线测量法的基本原理是：恒流源通过两根电流引线将测量电流I 提供给待测样品，数字电压表通过两根电压引线测量电流I在样品上形成的电势差U. 由于两根电压引线与样品接点处在两根电流引线接点之间，排除了电流引线与样品之间接触电阻对测量的影响，又由于数字电压表输入阻抗很高，电压引线电阻以及它们与样品间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。在低温物理实验中，即使电路中没有来自外电源的电动势，只要存在材料的不均匀性和温差，就有温差电动势存在，称为乱真电动势或寄生电动势，所以增设了电流反向开关，用以进一步确定超导电阻确已为零。铂电阻、硅二极管测量电路、超导样品测量电路、温差电偶及定点液面计的测量电路及电加热器电路分别如图4所示图4 实验电路图四、 实验内容1 检查电路的连接与开机2 液氮的灌注1）将金属管插入液氮罐的同时将胶管插入杜瓦瓶，按紧橡胶塞。调整好液氮罐到杜瓦瓶的距离，使胶管出入杜瓦瓶约10cm外，在两罐间基本保持直线。2）关闭输液器上的通气阀，由于罐内气压升高，液氮开始注入杜瓦瓶中，当气压不够时，平缓地压迫输液管上端的气球，最后使静止后的液面距离瓶口30cm为宜。3）液氮加注完毕，经输液器上端通气阀打开，慢慢将输液器取出，让剩余液氮回流干净，立于液氮旁，将液氮罐盖好。3 恒温器与液氮表面相对位置的控制1）用直尺精确测量液氮表面到杜瓦瓶口的距离。村开恒温器上杜瓦瓶盖板外侧的引线拉杆锁定螺母，调整盖板位置，是盖板内侧到恒温器下挡板的间距比液氮表面到杜瓦瓶瓶口的距离略长2-3cm，不可超过5cm，以使恒温器放入杜瓦瓶后下挡板刚好浸入液氮。固定好拉杆螺母。2）将电源盒超导样品部分的测量转换开关旋至“液面计”处，再将恒温器缓缓地放入杜瓦瓶中。待一分钟后，液面逐渐平静时稍许旋送拉杆锁母，使恒温器缓缓下降，同时密切关注PZ158数字电压表，当其电压值减小到零时，立刻拧紧固定螺母。此时液氮表面刚好处于液面计热电偶结点的上方。3）由于液氮的消耗，液面会不断下降，在整个测量过程中，要随时调节恒温器的位置以保持其与液氮表面的相对位置，一旦发现液面计不为零，就应将拉杆向下移动少许，使电压恢复为零。4 超导转变曲线的测量由于铂电阻温度计性能稳定，且具有较好的电阻温度关系，我们由铂电阻温度计测量出温度，再测出相应温度下的其他三个参量：硅二极管的温度计pn结的正向电压、温差热电偶的温差电动势和超导样品的电压。1）恒温器刚放入液氮罐时温度降的较快，这时可连续测量记录。在连续测量4-5个点后，降温速度开始变慢，此后参照铂R-T对照表，从当前温度开始，大约每隔表上给出的5个值进行一次测量。2）当恒温器的温度降低到约130K时，接近超导转变温度，应加密测量点，此后要求对铂R-T对照表上标出的每两个值进行1次测量。3）当接近起始转变温度时，样品电压的下降变快，这时温度约为93K，此后很快开始发生超导转变，在此过程中，要求每隔30秒测量1次。4）到达零电阻温度后，样品电压为零。此时确保测量的准确，应将电流反向，记录样品的正、反向电压。若正反向电压均为零，表明电阻已进入零电阻状态，此后继续每隔30秒测量3-5个点。5）为完成低温温度计的标定，此后，继续每隔铂R-T对照表上的两个值进行一次测量，直到液氮温度，最后将恒温器浸入液氮作为最后一组测量。在这一段，如果温度下降已经很慢，可以在测量几个温度点后，将恒温器浸入液氮，连续记录，以尽快完成测量。5 高温超导态的磁悬浮演示观察先把超导盘片冷却到超导临界温度以下，然后把磁块慢慢放到高温超导盘片上面及先把磁块放到高温超导盘片上，然后慢慢倒入液氮冷却的实验现象。6 高温超导体的磁悬浮力测量装置压力位移曲线测试1） 零场冷实验1. 在没有外磁场作用的条件下将样品冷却至液氮温度2. 通过改变高温超导盘片与磁块间的距离，定量测量高温超导体磁悬浮力的变化。2） 场冷实验3. 在加场作用的条件下将样品冷却至液氮温度4. 通过改变高温超导盘片与磁块间的距离，定量测量高温超导体磁悬浮力的变化。五、 实验结果及数据分析1. 计算铂电阻温度计的电阻，硅二极管的正向电阻和超导样品的电阻Rx电流电压铂电阻温度计1mA107.20mV硅二极管温度计100A0.5261V超导样品5mA0.044mV表1 各温度计在室温下的电流和电压数据铂电阻温度计的电阻=107.20mV1mA=107.2硅二极管的正向电阻=0.5261V100A=5261铂电阻温度计的电阻=0.044mV5mA=0.00882. 超导转变曲线的测量铂电压/mV铂电阻/温度T/K硅二极管电压/V硅二极管电阻/温差电偶电动势/mV样品电压/mV样品电压修正/mV样品电阻/105105285.70.539853985.6090.0420.0390.0078102.5102.5279.30.555955595.3440.0410.0380.0076100100272.920.570357035.130.040.0370.007497.597.5266.540.585358534.9050.0390.0360.00729595260.180.600860084.6670.0390.0360.007292.592.5253.820.615761574.4540.0380.0350.0079090249.490.63163104.240.0370.0340.006887.587.5241.160.64764704.0190.0370.0340.00688585234.850.662266223.8080.0360.0330.006682.582.5228.560.67567503.6260.0350.0320.00648080222.280.690969093.4140.0350.0320.006477.577.5216.010.705270523.2180.0340.0310.00627575209.760.719871983.0250.0330.030.00672.572.5203.520.734673462.8310.0320.0290.00587070197.090.748874882.6570.0320.0290.005867.567.5191.090.763676362.4770.0310.0280.00566565184.890.777777772.3030.030.0270.005462.562.5178.710.79279202.1450.0290.0260.00526060172.550.80680601.9740.0280.0250.00557.557.5166.40.820382031.810.0270.0240.00485555160.270.834583451.6570.0270.0240.004852.552.5154.160.848784871.5050.0260.0230.00465050148.070.862686261.3560.0250.0220.004447.547.5141.990.876787671.2120.0240.0210.00424545135.950.891389131.0440.0240.0210.004242.542.5129.920.90490400.9470.0230.020.00441.541.5127.520.909690960.8950.0230.020.00440.540.5125.120.914991490.8470.0220.0190.003839.539.5122.730.920292020.7960.0220.0190.003838.538.5120.340.925692560.7510.0220.0190.003837.537.5117.950.930993090.7020.0210.0180.003636.536.5115.570.936593650.6540.0210.0180.003635.535.5113.190.941894180.6090.0210.0180.003634.534.5110.810.947194710.5630.020.0170.003433.533.5108.440.952395230.5180.020.0170.003432.532.5106.080.957895780.4740.0190.0160.003231.531.5103.710.963296320.430.0190.0160.003230.530.5101.360.968396830.3880.0180.0150.00329.529.599.0010.973697360.3470.0180.0150.00328.528.596.6510.978997890.3050.0170.0140.002827.527.594.3030.984198410.2650.0160.0130.002627.3527.3593.9510.985198510.2580.0160.0130.002627.1527.1593.4830.98698600.2510.0160.0130.002627.0527.0593.2480.986598650.2470.0160.0130.0026272793.1310.986798670.2460.0160.0130.002626.8126.8192.6860.987798770.2370.0150.0120.002426.7126.7192.4510.988398830.2320.0120.0090.001826.6426.6492.2870.988698860.2290.0080.0050.00126.5626.5692.1000.98998900.2260.0050.0020.000426.4326.4391.7950.989798970.2210.0040.0010.000226.3426.3491.5840.990299020.2180.0040.0010.000226.2726.2791.4200.990799070.2150.0040.0010.000226.1626.1691.1620.991299120.2110.0030026.0826.0890.9750.991599150.2090.00300262690.7870.991999190.2060.0030025.8925.8990.5290.992699260.2020.0030025.8125.8190.3420.992999290.1990.0030025.7425.7490.1780.993499340.1950.0030025.6525.6589.9670.993899380.1920.0030025.5825.5889.8030.994299420.1890.0030025.4125.4189.4040.994899480.1810.0030025.3525.3589.2630.995499540.1780.0030025.2625.2689.0520.995799570.1750.0030025.1925.1988.8880.996299620.1730.0030024.9524.9588.3260.997499740.165242486.0991.0025100250.127232383.7551.0075100750.092222281.4111.0126101260.05520.520.577.8951.0203102030.00220.4320.4377.7311.0207102070表2 超导变温曲线数据（注：表中下划线标出的温度是利用线性内插得到的数据）3. 利用上表数据所得的三条曲线从图5中样品电阻随温度的变化曲线可知从下图可以发现，在液氮的正常沸点到室温温度范围内：金属铂的电阻率随温度线性变化：温度越高，铂的电阻率越大。半导体硅的电阻率也随温度线性变化：温度越高，铂的电阻率越小。对于超导样品：起始转变温度Tc,onset=约为125K；零电阻温度Tc0约为91.4K；超导转变温度Tcm约为92.5K图5 各电阻值随温度变化曲线图6 温差电偶电动势随温度转变曲线4. 高温超导体的磁悬浮演示1）先用液氮把超导盘片冷却到超导临界温度以下，然后放磁块：现象：磁块和超导盘片之间有强大的排斥力，磁块不能放到超导体上2）先放磁块，然后把超导盘片冷却到超