溶胶-凝胶法 制备催化剂 方法.ppt

溶胶 凝胶法 发展简史 19世纪中叶 利用溶胶和凝胶制备单组分化合物 20世纪30 70年代 人们利用溶胶 凝胶技术制备无机材料取得初步成功 逐渐形成了 通过化学途径制备优良陶瓷 的概念 并称该方法为溶胶 凝胶法 20世纪80年代 溶胶 凝胶科学技术发展的一个高峰时期 关于溶胶 凝胶技术基础研究和应用研究的文献大量出现 同时该方法也被广泛应用于铁电材料 超导材料 生物材料 催化剂载体 薄膜 高纯玻璃及其他材料的制备 成为无机材料合成中的一个独特的方法 20世纪90年代 兴起的纳米技术更是把溶胶 凝胶法的应用推向一个新的高潮 同时该技术开始形成一门称为 溶胶 凝胶科学 的独立学科 21世纪以来 该学科的发展更为迅速 其研究也更为活跃 溶胶 凝胶技术在整个无机非金属材料领域 显示了巨大的优越性和极为广泛的应用前景 优点 反应条件温和制备的产品纯度高 可控操作简单 相关概念 溶胶 胶态颗粒在液相体系中形成的稳定分散体系凝胶 由液相介质获得的形状稳定的三维互联的多孔固体网络溶胶 凝胶法 以无机盐或金属醇盐为前驱物 通过水解缩聚由溶胶逐渐形成凝胶 经老化 干燥等后处理从而得到所需材料的方法 制备流程 将醇盐溶解于有机溶剂中 加蒸馏水待醇盐水解形成溶胶 将溶胶凝胶化处理得到凝胶再经干燥 焙烧和粉碎 即得到粉体 制备流程图 制备示意图 反应机理 溶胶 凝胶法是通过金属化合物或配合物经过水解 缩聚反应 来制备具有三维结构的凝胶类氧化物反应如下 水解反应 MOR H2O MOH HOR缩合反应 MOR HOM MOM HORMOH HOM MOM H2O 影响因素 PH值 对于氢氧化物溶液 提高PH值可以增大其水解聚合速率 从而提高溶胶的浓度 此外OH 是胶团的反离子 增大PH值还能降低双电层的 电位 促进氢氧化物溶胶的凝结反应温度 一般来说 升高温度可加速胶凝 这是化学反应的基本规律 但如果温度过高 也可能使缩合的凝胶解聚 影响因素 溶胶浓度 溶胶浓度高 胶粒间缩合凝结的机会大 易于胶凝 如果温度低 则很难胶凝 而且这时在外界条件干扰下还容易发生新的胶溶现象电解质 在溶胶中加入适量电解质 破坏了溶胶中扩散的双电层结构 溶胶的稳定性下降 使得胶粒相互碰撞凝结 从介质溶液中沉降下来 应用实例 HS AlF3催化剂的制备 主要试剂 异丙醇铝无水异丙醇无水氢氟酸实验步骤 1 称取适量纯净异丙醇铝充分溶于无水异丙醇中 2 量取稍高于化学计量比的无水氢氟酸溶于无水异丙醇中 3 在搅拌情况下 将氢氟酸溶液滴加到异丙醇铝溶液中 充分反应得到溶胶或凝胶 4 对所得产物进行再氟化或水解反应 得到高比表面氟化铝催化剂材料 流程图 主要应用 光催化剂的制备环境友好催化剂制备金属氧化物催化剂制备气溶胶催化剂的制备采用溶胶凝胶法制备的催化剂具有高比表面积 高分散度 过程和孔结构的可控性 小粒径和低表观密度等特点 其活性和选择性远远高于传统方法制备的催化剂 因而被看作是固体催化剂制备技术的一个行方向储伟主编 催化剂工程 四川大学出版社 2006年9月 参考文献 1 储伟主编 催化剂工程 四川大学出版社 2006年9月 2 黄仲涛 耿建铭编著 工业催化 第二版 化学工业出版社 2006年08月 3 WestJK HenchLL Thesol gelprocess J ChemRev 1990 90 33 72 4 FadlallaHMH TangCC ElssfahEM etal SynthesisandcharacterizationofsinglecrystallineYAG Eunano2sizedpowderbySol gelmethod J MaterChemPhys 2008 109 2 3 436 439 5 王晓杰 宋宇 任菲菲 等 水热法和溶胶 凝胶法制备Mn0 8Zn0 2Fe2O4纳米磁性粒子及其结构表征 J 大连