苯硫磷、克瘟散、丙线磷…检测方法.doc

苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方法分析目标化合物农药等成分物质 分析目标化合物苯硫磷 苯硫磷克瘟散 克瘟散丙线磷 丙线磷乙嘧硫磷 乙嘧硫磷硫线磷 硫线磷喹硫磷 喹硫磷毒死蜱 毒死蜱毒虫畏 毒虫畏(E 体），毒虫畏(Z 体）甲基毒虫畏 甲基毒虫畏（E 体）、甲基毒虫畏（Z体）乐果 乐果二嗪农 二嗪农甲基乙拌磷 甲基乙拌磷特丁磷 特丁磷三唑磷 三唑磷甲基托氯磷 甲基托氯磷对硫磷 对硫磷甲基对硫磷 甲基对硫磷吡唑硫磷 吡唑硫磷甲基嘧啶磷 甲基嘧啶磷杀螟硫磷 杀螟硫磷丰索磷 丰索磷倍硫磷 倍硫磷双硫丹 双硫丹抑草磷 抑草磷丙虫硫磷 丙虫硫磷辛硫磷 辛硫磷伏杀硫磷 伏杀硫磷噻唑磷 噻唑磷马拉硫磷 马拉硫磷2仪器设备带碱热离子检测器、火焰光度检测器(磷干渉片，波长526nm)或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及气相色谱质谱仪。3试剂使用附录2所列试剂。4标准品苯硫磷：含苯硫磷98以上，熔点为36。克瘟散：含克瘟散97以上，沸点为154(减压：0.0013kPa)。丙线磷：含丙线磷98以上，沸点为8689(减压：0.027kPa)。乙嘧硫磷：含乙嘧硫磷98以上。硫线磷：含硫线磷98以上，沸点为112114(减压：0.11kPa)。喹硫磷：含喹硫磷96以上，熔点为3132。毒死蜱：含毒死蜱99以上，熔点为4143。毒虫畏(E 体)：含毒虫畏(E 体)97以上，沸点为168170(减压：0.067kPa)。毒虫畏(Z 体)：含毒虫畏(Z 体)97以上，沸点为132134(减压：0.0040kPa)。甲基毒虫畏(E 体)：含甲基毒虫畏(E 体)95以上。甲基毒虫畏(Z 体)：含甲基毒虫畏(Z 体)99以上，熔点为6970。乐果：含乐果97以上，熔点为4951。二嗪农：含二嗪农98以上，沸点为8384(减压：0.00027kPa)。甲基乙拌磷：含甲基乙拌磷92以上，沸点为100(减压：0.013kPa)。特丁磷：含特丁磷97以上，沸点为64(减压：0.0013kPa)。三唑磷：含三唑磷98以上，熔点为05。甲基托氯磷：含甲基托氯磷99以上，熔点为7880。对硫磷：含对硫磷97以上，沸点为375。甲基对硫磷：含甲基对硫磷98以上，熔点为3536。吡唑硫磷：含吡唑硫磷99以上，沸点为164(减压：0.0013kPa)。甲基嘧啶磷：含甲基嘧啶磷98以上。杀螟硫磷：含杀螟硫磷98以上，沸点为140141(减压：0.013kPa)。丰索磷：含丰索磷98以上，沸点为138141(减压：0.0013kPa)。倍硫磷：含倍硫磷98以上，沸点为87(减压：0.0013kPa)。双硫丹：含双硫丹98以上，分解点为202204。抑草磷：含抑草磷98以上。丙虫硫磷：含丙虫硫磷98以上，沸点为125128(减压：1.7kPa)。辛硫磷：含辛硫磷98以上。伏杀硫磷：含伏杀硫磷98以上，熔点为4648。噻唑磷：含噻唑磷(R，S 体)98以上，沸点为198(减压：0.067kPa)。马拉硫磷：含马拉硫磷98以上，沸点为156157(减压：0.093kPa)。5试验溶液的制备a 提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎，通过420m 标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮，搅拌3 分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将浓缩液转移至预先加入100mL 10氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷 (1：4) 混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入30mL正己烷，转移至100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，转移乙腈层于磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40以下除去乙腈。残留物中加入5mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液溶解。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2 小时。啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g。加入100mL丙酮，搅拌3 分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将浓缩液转移至预先加入100mL 10氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。末茶以外的茶(对苯硫磷、二嗪农、对硫磷和杀螟硫磷限于不发酵茶。)将9.00g样品浸泡于540mL 100水中，室温下放置5分钟后，过滤，转移360mL冷却的滤液于500mL三角瓶中。加入5mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL丙酮洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并洗涤液于上述分液漏斗中。加入100g氯化钠和100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶。水层中加入100mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，按上述同样操作，合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入5 mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。 b 净化方法在内径15mm，长300mm色谱管中注入5g悬浮在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中的柱色谱用硅胶（粒径63200m ），其上再加入约5g无水硫酸钠，放出丙酮：正己烷（1：1）混合溶液至柱上端余留少量丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。将a 提取方法中所得溶液注入柱中后，加入100mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。6操作法a 定性试验 苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷试验按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。操作条件1柱：内径0.53mm，长1030m石英毛细管，涂有0.25m厚气相色谱用甲基硅酮，老化。柱温：80保持1分钟，此后毎分钟升温8。到250后保持5分钟。进样器温度： 230检测器温度： 280气体流量： 用氦气作载气，调整流速使毒死蜱约14分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。操作条件2柱：内径0.32mm，长1030m石英毛细管，涂有0.25m厚气相色谱用50三氟丙基甲基硅酮，老化。柱温：70保持1分钟，此后毎分钟升温25。到125后，毎分钟升温10，到235后保持12分钟。进样器温度： 230检测器温度： 280气体流量： 用氦气作载气，调整流速使毒死蜱约12分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。辛硫磷试验按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。操作条件柱：内径0.53mm，长10m石英毛细管，涂有1.5m厚气相色谱用甲基硅酮，老化。柱温：50保持1分钟，此后毎分钟升温30。到150后，保持10分钟，再每分钟升温30，到250后保持2分钟。进样器温度：150检测器温度：250气体流量：用氦气作载气，调整流速使辛硫磷约9分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。b 定量试验根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限苯硫磷： 0.02 mg/kg；克瘟散： 0.02 mg/kg；丙线磷： 0.005 mg/kg；乙嘧硫磷： 0.01 mg/kg；硫线磷： 0.01 mg/kg；喹硫磷： 0.01 mg/kg；毒死蜱： 0.01 mg/kg；毒虫畏： 0.02 mg/kg；甲基毒虫畏： 0.04 mg/kg；乐果：0.02 mg/kg；二嗪农： 0.01 mg/kg；甲基乙拌磷： 0.01 mg/kg；特丁磷： 0.005 mg/kg；三唑磷： 0.05 mg/kg（蚕豆为0.02 mg/kg）；甲基托氯磷： 0.02 mg/kg；对硫磷： 0.01 mg/kg；甲基对硫磷： 0.01 mg/kg；吡唑硫磷： 豆类0.1 mg/kg、水果和蔬菜 0.05 mg/kg、茶0.2 mg/kg；甲基嘧啶磷： 0.01 mg/kg；杀螟硫磷： 0.01 mg/kg；丰索磷： 0.02 mg/kg；倍硫磷： 0.01 mg/kg；双硫丹： 0.01 mg/kg；抑草磷： 0.01 mg/k