气相色谱基本维护ppt课件.ppt

Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 气相色谱基本维护 August15 2013陈洪波 Page1 Group PresentationTitleAgilentRestricted 气相色谱基本维护 主要讲解内容 1 气体的使用及管路的维护2 进样口的原理和维护3 自动进样器的维护4 色谱柱的正确使用和维护5 检测器的原理和维护 2020年4月15日星期三 Page2 Group PresentationTitleAgilentRestricted 气路连接及净化器 2020年4月15日星期三 主供气开关阀 二级减压阀 烃捕集阱 水分捕集阱 1 8 铜管 气相色谱仪 Page3 Group PresentationTitleAgilentRestricted 气相色谱 管路和净化器 1 必须使用GC专用铜管或不锈钢管 2 塑料管会渗透O2和其它污染物 还可能会释放其它可被检测到的干扰物 3 管子使用前请确保洁净 否则先用甲醇冲洗并用载气吹干 4 应定期更换捕集阱 以防止发生气体的污染 5 每隔一定时间 应对所有外加接头进行检漏 推荐氢气每个月都进行检查 其余气体每隔4 6个月检查一次 2020年4月15日星期三 Page4 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 气体捕集阱 Page5 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 气体捕集阱 Page6 Group PresentationTitleAgilentRestricted 学习内容 1 认识毛细管柱进样口和填充柱进样口 2 学习进样口日常维护和故障检修知识 2020年4月15日星期三 进样口的原理和维护 Page7 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 气相色谱 进样口 作用 使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中 被引入的样品应具有代表性 除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应 进样口类型气路控制分流 不分流进样口 S SL EPC隔垫吹扫填充 柱 进样口 PP EPC冷柱头进样口 COC EPC程序升温汽化进样口 PTV EPC挥发进样口 VI EPC Group PresentationTitleAgilentRestricted Page8 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流不分流进样口 S SL Page9 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流 不分流进样口 分解图 O型圈 衬管 隔垫 分流平板和垫片 柱螺母 加热块 加热组件 Page10 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流 不分流进样口 隔垫 普通隔垫 Page11 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 寿命更长 高达2000针进样鸭嘴形隔垫设计进样口压力 3 100psi进样口温度 100 300 C MerlinMicroseal 分流 不分流进样口 隔垫 Page12 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流平板 分流平板 十字 分流 不分流进样口 分流平板 Page13 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流 不分流进样口 分流出口吸附阱 1 拧松固定夹螺丝 拧松两颗定位螺丝 2 用手将分流捕集阱螺母拧下 3 更换分流捕集阱及两个O形环 Page14 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流 不分流进样口 衬管 更换衬管过程 Page15 必须按照所做的样品选择合适的衬管 分流不分流 是否脱活 是否有玻璃棉 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流 不分流进样口 柱螺母 密封圈 Page16 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流 不分流进样口 日常维护 定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管 定期更换O形环 定期清洗或者更换分流平板 定期用溶剂清洗进样口 定期更换分流捕集阱 Page17 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 分流 不分流进样口 日常维护 比较火爆的用户 Page18 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 1 取下柱子 堵上进样口下端柱接头2 将分流出口模式设定为分流模式总流量设定为60ml min将进样口压力设定为25psi3 允许压力平衡 然后设定进样口压力为 off 4 监测实际的压力值5分钟5 2psi的压力降表示没有泄漏注意 6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口 分流 不分流进样口 检漏 Page19 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 填充柱进样口 PPIP Page20 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 填充柱进样口 PPIP 上盖 隔热块 焊件 加热器槽 加热器块 进样垫螺母 进样垫 多纹螺母 o 形环 玻璃内插件 接头 垫圈 接头 隔热杯 柱接头 石墨垫圈 Page21 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 填充柱进样口 PPIP 玻璃内插件5080 87325181 3382 去活性的 填充柱接口 与1 8 毛细管柱接口19244 80540 Page22 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 填充柱进样口 PPIP 1 2mm 2 0 2 2 cm 进样口底 柱接头 隔热杯 Page23 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 填充柱进样口 日常维护 定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管 连接毛细柱 定期清洁转接头内部 填充柱 定期用溶剂清洗进样口 定期更换隔垫吹扫处的O型密封圈 Page24 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 填充柱进样口检漏 PPIP 1 堵上进样口端柱接头2 配置柱长和内径3 总流量设定为60ml min或者将进样口压力设定为25psi4 允许压力平衡 然后设定进样口压力为 off 5 监测实际的压力值5分钟6 2psi的压力降表示没有泄漏注意 6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口 Page25 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 ALS自动进样器的维护 7673ALS 7683ALS Page26 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 ALS自动进样器的维护 150位进样盘 7693ALS Page27 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 ALS自动进样器容易出现的问题 1 进样针的针芯粘住 烧坏拔针马达2 进样针导杆污染造成阻力过大 烧坏马达3 环境恶劣造成风扇进风口积尘 造成电路板损坏4 没有及时更换溶剂和清理废液瓶造成进样污染5 使用时间过长的进样针造成重现性很差 Page28 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 ALS自动进样器的维护 1 定期清洗 一周一次 更换进样针 半年 2 清洗样品盘机械臂 机械爪和盘表面3 清洁进样针导杆上的灰尘和污染物 半年一次 7693不需要做此清洁 4 清洁进样器表面5 清洁进样器内部的风扇和电路板上灰尘6 确保进样器清洗溶剂和废液瓶的液位合适 Page29 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 ALS自动进样器的维护 铜质卡位销 滑片 放大 弹簧 Page30 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 ALS自动进样器的维护 Page31 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 色谱柱 Page32 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 色谱柱的维护 正确老化色谱柱 新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂 选择老化温度时请考虑以下几点 足够高以除去不挥发物质 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 老化温度越低老化时间应越长 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度 老化柱还应该 按实际工作时的炉温程序重复升温 以使柱得以较好老化注意 老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器 色谱柱老化时请将检测器的接头堵住 Page33 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 色谱柱的维护 避免色谱柱氧化损坏 将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限 若柱箱中有两根色谱柱 则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值 通过以下措施保持系统无氧气和泄漏 进行定期的检漏工作定期更换隔垫采用高质量载气安装并定期更换氧气捕集阱在气瓶完全空之前就更换 Group PresentationTitleAgilentRestricted Page34 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 色谱柱的维护 正确安装色谱柱 1 选择适合于柱尺寸 进样口及检测器类型的密封垫材料2 避免重复使用密封垫3 采用合适的柱切割工具4 将色谱柱安装在进样口和检测器之前 确保柱端口清洁平整5 根据GC制造厂商的指标 色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离6 色谱柱必须置于柱架上 毛细柱的任何部分都不能接触柱箱壁7 柱温箱加热之前 确保所有接头都不泄漏 载气中不含氧气 Page35 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 检测器的定义 GC检测器是一种感应不同于载气的化合物存在 并将这一信息转化为电信号的装置 检测器 Group PresentationTitleAgilentRestricted Page36 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 检测器的种类 氢火焰离子化检测器 FID 热导检测器 TCD 电子捕获检测器 ECD 氮磷检测器 NPD 火焰光度检测器 FPD 光离子化检测器 PID 电导率检测器 ELCD 红外检测器 IRD 质谱检测器 MSD 检测器 Group PresentationTitleAgilentRestricted Page37 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 各种检测器的灵敏度范围 MSD IRD PID FPD S NPD P NPD N ECD FID TCD AED 10 3mg100 Sensitivity SIM SCAN ELCD X ELCD SorN 10 6ug0 1 10 9ng1ppm 10 12pg1ppb 10 15fg1ppt Group PresentationTitleAgilentRestricted Page38 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 氢火焰离子化检测器 FID 收集极 喷嘴 火焰 检测器静电器 220伏特 色谱柱 底座接地 信号输出 Page39 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 FID检测器剖面图 收集极 绝缘片 喷嘴 气谱柱柱螺母 点火器 空气 H2和尾吹气 Page40 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 1 检测背景信号2 检查压力 流量3 清洗或更换喷嘴4 检查点火组件5 清洗收集极及组件6 移走 切割及重新安装柱子 FID的日常维护 Page41 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 TCD检测器 连接到主板上的加热器 电缆器 EPC模块的气体管路 连接到检测器板的热丝线和PRT线 检测器上盖 Page42 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 检查流量检查泄漏检查灯丝 测电阻 热清洗溶剂清洗更换EPC模块 包括切换阀 更换检测池 TCD典型问题解决办法 Page43 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月15日星期三 TCD热清洗 1 关闭检测器2 将色谱柱从检测器接头上拆下并堵住炉箱中的检测器下端柱接头处 3 将参考气流量设为20到30ml min4 将检测器温度设为350 400 C5 热清洗数小时6 冷却到正常操作温度7 关闭检测器并重装色谱柱8 重将流量设为操作值 检查基线 Page44 Group PresentationTitleAgilentRestricted 2020年4月