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实验41滴定分析量器的校准 41 1实验目的 1 学习容量仪器校准的方法 了解容量仪器校准的意义 2 掌握常用滴定分析量器校准的方法 41 2实验原理滴定管 移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器 容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全符合 因此 在准确度要求较高的分析工作中 必须对容量器皿进行校准 由于玻璃具有热胀冷缩的特性 在不同温度下容量器皿的容积也有所不同 因此 校准玻璃容量器皿时 必须规定一个共同的温度值 这一规定温度值称为标准温度 国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20 容量器皿常采用两种校准方法 1 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时 常采用相对校准的方法 例如 25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的1 10 2 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积 常用的标准方法为衡量法 又叫称量法 即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量 然后根据纯水的密度 计算出该容量器皿在标准温度20 时的实际容积 但是 由质量换算成容积时必须考虑H2O的密度 空气浮力 玻璃的膨胀系数三个方面的影响 为了方便起见 表41 1中列出了三个因素综合校准后的换算系数 根据表中的换算系数 f 用下式即可算出某一温度 t 下一定质量 m 的纯H2O在20 时所占的实际容积 V V fm例如 校准移液管时 在15 称得纯H2O质量为24 94g 查表得15 时的综合换算系数为1 0021 由此算得它在20 时的实际体积为 V 1 0021mL g 1 24 94g 24 99mL 表41 1在不同温度下纯H2O体积的综合换算系数 f f为不同温度下用纯H2O充满1L 20 玻璃容器时H2O质量的0 1 倒数 其中1L 1 000028dm3 41 3实验步骤1 滴定管的校准 称量法 将蒸馏水装入已清洗好的50mL滴定管中 使其恰好在 0 00 刻度处 然后按一定的滴定速度把水放入已称重带盖的小锥形瓶中 再称量 两次称量的质量差即为水的质量 照此方法 每次以10 00mL为一段进行校正 根据称得的水的质量 查表计算出滴定管中各段的真实容积 最后求出其校准值 酸式滴定管 正确读数 滴定 高位读数25 65正确位置读数25 77低位读数25 95 2 移液管和容量瓶的相对校准由于移液管和容量瓶经常配合使用 因此 它们的容积之间的相对校准比分别绝对校准更为重要 例如 25mL移液管的容积是否恰等于容积为250mL容量瓶的十分之一 校准的方法是 用25mL移液管移取蒸馏水于干净且干燥的250mL容量瓶中 移取十次后 观察瓶颈处水的弯月面是否刚好与标线相切 若不相切 则应在瓶颈另作一记号为标线 作为与该移液管配套使用时的容积 移液管 移液 41 4问题讨论 1 为什么容量分析要用同一支滴定管或移液管 2 为什么滴定时每次都应从零刻度或零刻度以下附近开始呢 41 5参考答案 1 为什么容量分析要用
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