第十一章-工艺流程设计精讲.ppt

第十一章工艺流程设计 第一节概述 包括实验工艺流程和生产工艺流程设计两部分 对于国内已大规模生产 技术比较简单以及中试已通过的产品 其工艺流程设计一般属于生产工艺流程设计 而对于只有文献资料依据 国内尚未进行实验和生产以及技术比较复杂的产品 其工艺流程设计一般属于实验工艺流程设计 一 工艺流程设计的作用和重要性 工艺流程设计 是车间工艺设计的核心 是工程设计中最重要 最基础的设计步骤 对后续的物料衡算 能量衡算 工艺设备设计 车间平面布置设计 管道布置设计起决定性作用 与车间布置设计一起决定了车间或装置的基本面貌 关键性步骤医药生产中 原料不是直接就变成产品的 往往通过一系列的半成品或中间体 同时还会产生副产品 三废等 副产品还要回收或套用 三废又要进行严格的处理才能排放 这些都需要进行完善的工艺流程设计才能实现 二 工艺流程设计的任务 1 确定工艺流程的组成 单元反应和单元操作内容及连接 包括 1 整个工艺流程的组成 2 每个工序的组成 缬沙坦原料药的生产 确定整个流程的组成 原料 加氢 还原 精制 粗品 确定各个过程或工序的组成 如 加氢还原工序的组成 3 确定操作条件和控制方法 工艺参数 检测点 仪表安装位置 确定操作条件 如 缬沙坦加氢还原操作条件打开蒸汽入口阀门 通入夹套 用氧气浓度检测仪表检测釜内气体氧气浓度为安全范围 开启搅拌 加热至70 75 使固体溶解 反应液比容约为950kg m3 关闭蒸汽阀门 打开循环水阀门 将循环水通入夹套 冷却至38 后 再打开蒸汽阀门 蒸汽和循环水经汽水混合阀门后 通入夹套控温 釜内通入氢气排走氮气 压力0 1 0 2Mpa 反应8小时 确定控制方案 离心泵的流量控制 确定三废的治理方法 制定安全技术措施 绘制工艺流程图 编写工艺操作方法 三 工艺流程设计的原则 1 产品质量原则 尽可能采用先进设备 先进的生产方法和成熟的流程 2 资源利用原则 就地取材 充分利用本地资源 减少原料组织与运输 3 节能原则 选用的设备效率要高 要降低原材料消耗及水电汽的消耗 4 安全生产原则 充分预计生产故障 以便及时妥善处理 保证生产的稳定性 5 经济效益原则 这是一个综合的原则 应从原料性质 产品质量和品种 生产能力以及发展等多方面考虑 第二节 工艺流程设计的基本程序 由简 繁 一 工程分析及处理1 工艺路线的选择 对多种路线进行分析和研究 确定一条最优路线 2 确定工艺路线的组成和顺序 包括全部单元反应和单元操作 明确主要设备 操作条件和工艺参数 对氨基苯乙醚生产工艺流程框图 硫磺 硫化钠 水 配料 还原 分离 蒸馏 纯碱回收 污水处理 对硝基苯乙醚 水 产品 粗氨 还原母液 刷罐水 二 绘制工艺流程框图 用方框 圆框 文字和箭头等形式定性表示路线和顺序 三 绘制设备工艺流程图 也称工艺流程示意图 框图基础上 分析主要设备 以图例 箭头和文字说明等形式定性表示出由原料到产品的路线和顺序 四 绘制物料流程图 物料衡算 设计由定性转入定量 五 绘制带控制点的工艺流程图 PID图 2 控制点流程图内容 1 用设备图形表示单元反应和单元操作 要反映物料及载能介质的流向及连接 要反应设备间的相对空间关系 表示出生产过程的所有阀门和管件 表示出生产过程中的全部仪表和控制方案 1 带控制点流程图 可以明显反映出各种设备的使用状况 相互关系 以及该工艺在使用设备 包括各种计量 控制仪表在内 和技术方面的先进程度 操作水平和安全程度 补充内容 典型单元设备的自控流程 一 化工流程自控仪表的一些图形符号 自控参量代号 T 温度F 流量P 压力或真空度L 物位C 浓度pH 氢离子浓度A 分析V 黏度M 搅拌转速 I 指示C 控制Q 累积R 记录X 信号T 调节L 联锁A 报警 表示将位号为101的流量信号引入计算机自控系统 显示并控制该值 表示在设备附近就地加装仪表显示温度101 而不引入计算机自控系统 TI101 例如 自控功能代号 计算机自动控制系统示意图 化工过程 或化工设备 一次仪表 二次仪表 物理量 变送器 计算机控制装置 4 20mA0 5V 执行机构 自控阀门 计算机自动控制系统 仪表 一次和二次仪表 计算机控制装置 动作机构 自控阀门 计算机主机 硬件 软件 A D D A 模入 模出 控制软件 平台软件及二次开发的控制应用软件 一 输送设备的自控流程设计输送设备 固体输送设备 输送带 斗提机流体输送设备 离心泵 容积式泵 真空泵 压缩机 二 典型单元设备的自控流程 一 泵的自控流程设计 离心泵 1 离心泵的流程设计泵的入口和出口处要设置切断阀 为了防止离心泵未启动时物料的倒流 要在泵的出口处设置止回阀 为了观察泵工作时的压力 要在泵的出口处安装压力表 泵与泵的入口和出口处的切断阀 入口用闸阀 之间的管线均要设置放净阀 并将排出物送往合适的排放系统 泵出口管道的管径一般与泵的管口一致或放大一档 以减少阻力 2 离心泵的自控离心泵控制变量是出口流量 自控一般采用出口直接节流法 旁路调节法和改变泵的转速法 直接节流法如图所示为出口直接节流法 是在泵的出口管路上设置调节阀 利用阀的开度变化来调节流量 此法简单易行 是最常用的一种流量自控法 离心泵的直接节流调节 旁路调节法如图所示为旁路调节法 是在泵的进出口管路间设置一回路 使一部分流体从出口返回到进口来调节出口流量 此法使泵的总效率降低 耗费能量 但调节阀的直径比直接节流调节法的要小 此法可用于介质流量偏低的情况 离心泵的旁路调节 改变泵的转速当泵的驱动机为可调速电机时 就可以采用改变泵的转速来调节出口流量 此法节约能量 但调速设施的投资较高 通常适用于较大功率的电机 常用的真空泵有机械泵 水喷射泵和蒸汽喷射泵 真空泵的控制变量是真空度 2 真空泵 常用的自控方法有吸入管阻力调节和吸入支管调节如图 蒸汽喷射泵还可以采用调节蒸汽的方法来调节 如图 二 管壳式换热设备的自控流程设计换热器的种类有很多 工业应用主要是管壳式 换热器设备的控制变量一般有温度 流体流量 压力 在此主要讨论温度的控制方案 管壳式换热设备的自控流程 管壳程流体的选择原则 应能满足提高总传热系数 合理利用压力降 便于维护检修等要求 为了提高换热效率 应尽量采用逆流换热流程 一般情况下 高压流体 有腐蚀性 有毒性 易结焦 易结垢 含固体物 粘度较小的流体以及普通冷却水等应走管程 要求压力降较小的流体一般可走壳体 进入并联的换热设备的流体应采用对称形式的流程 换热器冷 热流体进出口管道上及冷却器 冷凝器热流体进出口管道上均不宜设置切断阀 但需要调节温度或不停工检修的换热设备可设置旁路和旁路切断阀 两种流体的膜传热系数相差很大时 膜传热系数较小者可走壳程 以便选用螺纹管 翅片管或折流管等冷换设备 换热器 冷工艺流体 热工艺流体 加热流体 冷凝水 列管式换热器 1 流体无相变 调节载体流量 载体流体不能改变时 可设置旁路 换热器 冷工艺流体 热工艺流体 加热流体 冷凝水 液体 回流罐 塔顶产品 塔底产品 进料 再沸器 冷凝器 气体 制药生产中所用的塔设备种类很多 如精馏塔 吸收塔 吸附塔等 塔设备的被控变量很多 控制方案繁多 现以精馏塔为例 介绍塔设备的自控流程 三 塔设备的自控流程设计 常压精馏塔对压力稳定无特殊要求的常压精馏塔 无需设置压力控制系统 可在冷凝器或回流罐上设置一根与大气相通的压力平衡管 以保持塔内压力接近于大气压力 减压精馏塔改变不凝性气体抽吸量是控制减压精馏塔真空度的常用方案 其自控流程如图 1 压力控制 精馏塔 回流罐 塔顶产品 塔底产品 进料 再沸器 冷凝器 接真空泵 加压塔当塔顶汽相中不含或仅含微量不凝性气体时 可通过调节冷却剂流量的办法来控制全塔的操作压力 其自控流程如图所示 该方案投资较少 并可减少冷却剂的用量 精馏塔 回流罐 塔顶产品 塔底产品 进料 再沸器 冷凝器 当塔顶汽相中含有较多的不凝性气体时 可采用改变不凝性气体排放量的办法 达到控制全塔操作压力的目的 精馏塔 回流罐 塔顶产品 塔底产品 进料 再沸器 冷凝器 放空 改变塔顶冷凝液的回流量是控制塔顶温度的常用方法 再沸器的温度一般可通过调节加热剂的流量来控制 塔顶温度和再沸器温度的自控流程如图3 6所示 温度控制 精馏塔 回流罐 塔顶产品 塔底产品 进料 再沸器 冷凝器 四 反应器的自控流程设计 反应器是药品生产的常用设备 如反应斧 发酵罐 提取罐等 其控制变量主要有温度 压力 进料量等 物料 蒸汽或冷却水 冷却水 温度控制是反应器最重要的控制因素 最常用控制方法是改变加热剂或冷却剂的流量 物料 蒸汽 冷却水 压力控制压力也是是反应器最重要的控制因素 很多过程在特定的压力下进行 另外 减压也可有效的降低介质的沸点 去真空泵 反应物 蒸汽或冷却水 冷却水 进料量流量控制进料量控制有两方面主要的作用 一是可以控制进料配比 二是可以控制反应器内液体的液位高度 反应物 控制进料配比 物料 蒸汽或冷却水 进料量流量控制进料量控制有两方面主要的作用 一是可以控制进料配比 二是可以控制反应器内液体的液位高度 控制反应器内液体的液位高度 蒸汽 冷却水 第三节工艺流程设计的技术处理 一 确定生产线数 根据生产规模 换产次数 设备能力等素 决定采用一条还是几条生产线进行生产 根据物料性质 反应特点 生产规模 工业化条件是否成熟等因素 决定采用的操作方式 二 操作方式的选择 连续操作产量大的产品 只要技术可行 应尽可能采用连续操作 特点 产品质量稳定 易于控制 实现机械化和自动化 生产能力大 间歇操作医药产品往往工艺复杂 反应时间长 后处理复杂 因而间歇操作是最常用的方法 特点 可灵活调整生产方案 适用于多用如设备 便于清洗和消毒 联合操作制药工业中很多产品全程是间歇的 而个别步骤是连续的 蒸汽 冷却水 反应器 蒸汽 冷却水 储罐 三 提高设备利用率 合理安排生产周期 设备有效利用率是间歇操作过程设计的重要指标之一 一般时间最长的操作步骤控制产品的生产周期 提高设备利用率可有效的缩短产品的生产周期 例 由丁二烯和二氧化硫生产丁二烯砜 要经过反应 蒸发 汽体三步骤 且蒸发和汽体的一部分物料回到反应器循环利用 表 各加工步骤的操作时间 方案一 1h 0 95h 1 15h h 反应 蒸发 汽提等 反应 批循环时间 h 方案二 h 0 95h 1 15h 反应 蒸发 洗提等 批循环时间 h h h 0 95h 0 95h 1 15h 1 15h 方案三 h 0 95h 1 15h 反应 蒸发 洗提等 批循环时间 h h h h h h h 0 95h 0 95h 0 95h 0 95h 1 15h 1 15h 1 15h 反应 甘特图 五 完善生产过程 以单元操作或单元反应为中心 以单元操作或单元反应为中心 建立与之相适应的工艺流程 根据流程选择合适的工艺过程 设备 并进行论证 之后还应根据过程的连续性或间歇性的特点 决定原料的输入 产物的输出方式和设备 以及在过程之间设置缓冲和衔接 如缓冲罐 储罐 计量罐等 采用新技术 新设备 3 完善生产过程 工艺流程设计中的方案比较 可根据条件选用新技术 新设备如具备CIP SIP功能的设备 新型的合成 提取 分离 灭菌等设备 都可提高生产工艺水平 物料回收 循环套用 生产过程中产生的废料应集中处置 未反应的物料或副产物能回收套用的应尽量回收套用 举例1 精制中 粗品先用溶剂溶解 然后加活性炭脱色 再过滤 假设溶剂为低沸点易挥发 方案 常压过滤方案 真空抽滤 方案 真空 冷凝方案 加压过滤 已知原始信息 混酸组成 HNO347 H2SO449 H2O4 氯苯与混酸中的HNO3的配比 1 1 1 mol 硝化温度 80 硝化时间为3h 硝化废酸中含硝酸 1 6 含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1 方案1 消化分层方案方案2 消化 分层 萃取方案方案3 消化 分层 萃取 浓缩方案 例2 用混酸硝化氯苯 方案1 消化分离方案 方案2 消化 分离 萃取方案 方案3 消化 分离 萃取 浓缩方案 举例3 庆大霉素发酵后精制 吸附 过筛 反洗流程图 发酵液被泵入吸附罐中 振动筛 吸附罐 反洗柱 发酵液 空树脂 饱和树脂 向罐内投入空树脂 待吸附完毕 依次进行筛滤和反洗操作 得到吸附有庆大霉素的较洁净的饱和树脂 发酵液被重新泵入吸附罐中 反复吸附若干次 吸附 过筛流程图 发酵液被泵入吸附罐中 振动筛 吸附罐 反洗柱 发酵液 空树脂 饱和树脂 向罐内投入空树脂 搅拌吸附 待吸附完毕 依次进行筛滤和反洗操作 得到吸附有庆大霉素的较洁净的饱和树脂 六 合理设计各个单元操作 对每个单元的流程方案 设备类型以及设备的安装顺序等 都要有正确选择 合理设计 并考虑设备之间的缓冲与过渡等 举例 硝化混酸的配制过程 为了保证混酸的配比 应设置硫酸 硝酸计量罐 原料必须在车间储存 应设置相应的储罐 七 工艺流程的完善与简化 安全阀 蒸汽加热夹套 压缩气体罐等有压设备 安全法是一种自动阀门 当系统内压力超过预定的安全值 会自动打开排出一定数量的流体 爆破片 爆破片是一种可在容器或管道压力突然升高但未引起爆炸前先行破裂 排出设备或管道内的高压介质 从而防止设备或管道破裂的安全卸压装置 溢流管 当用泵从底层向高层设备输送物料时 避免物料过满造成危险或物料的损失 可采用溢流管使多余的物料流回储槽 溢流管管径应大于输液管 以防物料冲出 1 高位槽 2 泵 3 贮槽 4 溢流管 5 输液管 6 视镜 7 排气 事故储槽 阻火器 水斗 泄水装置 第四节工艺流程图 工艺流程图的种类 工艺流程框图2 设备工艺流程图 工艺流程示意图 3 物料流程图4 带控制点工艺流程图 一 工艺流程框图 工艺路线和生产方法确定后 即可绘制工艺流程框 草 图 定性地表示出由原料变成产品的生产过程 工艺流程框图 方框表示单元操作 圆框表示单元反应 箭头表示物料和载能介质的流向 文字物料 介质等的名称 对氨基苯乙醚生产工艺流程框图 硫磺 硫化钠 水 蒸馏 还原 分离 配料 纯碱回收 污水处理 对硝基苯乙醚 水 产品 粗氨 还原母液 刷罐水 二 设备工艺流程图 工艺流示意图 设备工艺流程图是以设备的外形 设备的名称 设备间的相对位置 物料流向及文字定性的表示出由原料变成产品的生产过程 磺化反应过程设备工艺流程图 三 物料流程图 见物料衡算章P248 常用二种形式表达 将物料衡算结果直接加进工艺流程图中 2 直接绘制物料流程框图 物料流程图 工艺流程图完成后 随即开始计算物料衡算 将物料衡算的结果标注在流程框图中 即成为物料流程图 工艺流程成为定量的 将物料衡算结果直接加进工艺流程图中 直接绘制物料流程框图 四 带控制点的工艺流程图 1 图幅带控制点流程图一般在 号或 号图纸上绘制 按车间或工段 原则上一个主项绘制一张图 若流程很复杂 可分成几部分绘制 2 比例一般设备 机器 图形只取相对比例 为了图面匀称协调和美观 对于过大的设备 机器 比例适当缩小 同样对于过小的设备 机器 比例适当放大 绘图的具体要求 3 图线和字体主要工艺物料管道 主产品管道和设备位号线用粗实线 0 6 0 9mm 表示 辅助物料管道用中粗线 0 3 0 6mm 表示 设备轮廓 阀门 仪表 管件等一般用细实线 0 15 0 3mm 绘制 此外 流程图中一般无须标注尺寸 具体见书附录 4 图例将设计中所画出的有关管线 阀门 设备附件 计量 控制仪表等图形符号 用图例表示出来并以文字说明 以便了解流程图内容 图例一般包括 a 流体代号 b 设备名称代号 c 管道等级号及管道材料等级表 d 隔热及隔声代号 e 管件阀门及管道附件 f 检测和控制系统的仪表 符号 代号等 图例要位于第一张流程图的右上方 图例多时 图例给出于首页 控制点流程图的绘制方法 设备1 设备按规定的代号和图例绘出 手册或书籍 未规定的设备和机器的图形 可以根据实际外形和内部结构特征简化画出 只取相对大小 不按实物比例 设备上的接口 包括人孔 装卸料口等 一般要画出 其中与配管有关以及与外界有关的管口 如直连阀门的排液口 排气口 放空口等 则必须画出 一般设备管道接头 支脚 支架 平台 法兰等可不绘制 发酵工程工艺设计概论 泵 压缩机 反应器 塔 换热器 设备的名称及位号在流程图中需要标注设备位号 设备名称 一种是标在流程图的下方或上方 排列整齐 并尽可能正对设备 位号线上方标注设备位号 下方是设备名称 另一种是在设备图形内部或近旁仅标注设备位号 设备序号 酰化罐 设备名称 R1203 车间或装置序号 工段或工序序号 相同设备位尾号 设备分类代号 在流程图中 设备的位置一般按流程顺序从左至右排列 当有多台设备并联时 可只画 台设备 1 按图例绘出管道阀门 管件 附件 不包括连接件 如三通 弯头 法兰等 主要工艺物料管道 主产品管道和设备位号线用粗实线 0 6 0 9mm 表示 辅助物料管道用中粗线 0 3 0 6mm 表示 设备轮廓 阀门 仪表 管件等一般用细实线 0 15 0 3mm 绘制 固体物料进出设备用粗虚弧形线或折线表示 此外 流程图中一般无须标注尺寸 管道 管件 阀门 3 夹套管可只绘出两端头的一小段 有隔热 隔冷 的管道在适当部位画上隔热 隔冷 标志 管道 管件 阀门图例 4 管线应横平竖直 转弯为直角 要避免穿过设备 避免管道交叉 必须交叉时 可采用半圆弧连接或竖断横不断的画法 5 当流程图中的管道需与另一流程图中的管道相连时 可在管道断开出用箭头注明自 至 某设备或管道的图号 管道的标注 工艺流程图中的管道应标注 一般情况主要包括介质代号 管道编号 管道尺寸 管道等级和隔热或隔声 保温等 总称为管道组合号 管道号和管径为一组 用一短横线隔开 管道等级和隔热为另一组 用一短横线隔开 两组间留适当的空隙 一般标注在管道的上方 如下图 介质代号管道编号管道尺寸管道等级隔热 声 保温代号等 120303 57 3 5 表常见介质代号 M1A 公称压力等级代号 工程压力 顺序号 管道材料类别代号 管道等级代号示例 管道等级由公称压力等级代号 单元顺序号和管道材料类别代号组成 字母都用大写英文表示 低压 H 0 25MpaK 0 6MpaL 1 0MpaM 1 6Mpa中压 N 2 5MpaP 4 0MpaQ 6 4MpaR 10 0Mpa高压 S 16 0MpaT 20 0MpaU 22 0MpaV 25 0Mpa 压力等级代号 管道材料的代号 管道的隔热和隔声 保温 冷 代号 3 关键限位尺寸标注 标高 综合管理控制点流程 水管 蒸汽管 盐水进 盐水回 压缩空气 排空管 安全阀 例在合成抗菌药诺氟沙星的生产中 以对氯硝基苯为原料