生产实习报告精品

青岛科技大学实习报告实习名称：生产实习学院：化学与分子工程学院专业班级：学号：学生： 指导教师：青岛科技大学教务处2015年11月16日精品资料学生吴燕华指导教师实习名称生产实习实习时间2015.10.19 11.08实习地点山东天一化学股份有限公司实习目的有针对性地到各对口厂，把所学的理论知识综合运用到生产实践中，了解理论知识与工程实际的联系，提高在生产实际中调查研究、观察问题、分析问题以及解决问题的能力；巩固和丰富专业知识；学习生产组织管理的初步知识。实习内容（包括实习过程、主要收获、存在问题、解决措施、建议，不少于5000 字 ）2015 年 10 月 15 日召开实习动员大会，拉开了生产实习的序幕。在接下来的三周时间里，在指导老师的带领下我们在山东天一化学股份有限公司进行了实习。在这次实习中我们了解了实验室与生产实际的区别，学到了很多在学校课本上学不到的知识。1. 山东天一化学股份有限公司公司简介山东天一化学股份有限公司是山东省海洋化工科学研究院的核心经营公司，成 立 于 2002 年 10 月，地处中国溴及溴系列产品开发、生产、经营中心 山东省潍坊滨海经济开发区，是该开发区 化工科技园的骨干企业，省级高新技术企业， 山东省重点扶持的科技型中小企业，公司拥有自营进出口权，并通过iso9001-2000质量体系认证， ohms职业健康安全认证和环境管理体系认证， 2007 年底通过山东环保局的清洁生产认证，旗下子公司有：潍坊科麦化工有限公司，山东天一进出 口 有 限 公 司 ， 山 东 天 信 化 工 有 限 公 司 ， 山 东 天 维 膜 技 术 有 限 公 司 。公司主要从事溴系列产品和各种分离膜及膜过程的研究、 开发、生产，具有丰富的溴系列精细化工产品开发经验，现已形成年产四溴双酚 a、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、氢溴酸、亚溴酸钠、 dopo 、溴化锰、 pta 三元催化剂、双丙酮丙烯酰胺 (daam) 、己二酰肼 (adh) 等化学品 3 万吨以上的生产能力。集团公司年产值达到 5 亿元，利润达到 6000 多万元，产品出口欧美、韩国、日本、印度、台湾等地，年出口创汇达 3000 多万美元。2. 部分产品介绍2.1 溴素产品简介2.1.1 溴素简介分子式： br2 相对密度： 3.119 （20 )熔点： -7.2 沸点： 58.78 cas ： 7726-95-6性质：溴是一种红棕色发烟液体。 常温下蒸发很快， 其蒸汽有强烈的窒息性刺激味。微溶于水（ 20 时在 100 毫升水中的溶解度为3.58g ）；易溶于乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、煤油及二硫化碳等多种有机溶剂；也溶于盐酸、氢溴酸和溴化物溶液。溴素是重要的化工原料之一,是海洋化学工业的主要分支。图 1 溴和溴水2.1.2 海水提溴原理元素来源：盐卤和海水是提取溴的主要来源。地球上99% 以上的溴都蕴藏在汪洋大海中，故溴还有“海洋元素”的美称。据计算，海水中的溴含量约65 毫克/l，整个大洋水体的溴储量可达11014 吨。从含溴浓度很低的海水中(如自然海水或海水淡化装置排出的浓海水)提取溴素，合适的方法主要有： 空气吹出法、离子交换树脂法、膜分离法、沉淀法和无机离子交换法等。在工业中主要的应用的方法是空气吹出法：将浓缩的海水用硫酸酸化后，通入氯气氧化溴离子，反应式如下：cl2+2br -br2+2cl -生成的单质溴通入空气吹出，实现与母液的分离，得到初步产品，但因浓度太低还需浓缩。根据吸收液的不同可以分为酸液吸收和碱液吸收（1） ）工业上通过碱液吸收，溴发生歧化反应：6naoh + 3br 2= 5nabr +nabro 3 + 3h2 o再用酸酸化，发生逆反应：5nabr+nabro 3 +6h+=6na +3br 2 +3h 2o蒸馏得到最终产物。（2） ）用 so 2 吸收通入 so2 发生如下反应： br 2+so 2+2h 2o=h 2so 4 +2hbr再用氯气氧化，得到溴素，再用蒸汽蒸馏出溴经冷凝即得成品溴。2.1.3 溴素生产工艺图 2 溴素生产工艺2.1.4 溴素用途溴化银被用作相机中的感光剂有机合成的重要组成部分用于灭火剂中药用成分，如镇静剂，红药水，青霉素等农用杀虫剂2.2 十溴二苯乙烷（dbdpe ）2.2.1 产品简介十溴二苯乙烷（ dbdpe ）cas 号： 84852-53-9分子式： c14 h4br 10分子量：971.22图 3 十溴二苯乙烷结构式特点：十溴二苯乙烷是一种使用范围广泛的广谱添加型阻燃剂，其溴含量高，热稳定性好，抗紫外线性能佳，较其他溴系阻燃剂的渗出性低；热裂解或燃烧时不产生有毒的多溴代二苯并二恶烷（pbdo ）及多溴代二苯并呋喃（ pbdf ），用它阻燃的材料完全符合欧洲关于二恶英条例的要求， 对环境不造成危害。2.2.2 产品质量指标表1 十溴二苯乙烷质量指标指标名称优级品外观白色粉末白度90溴含量82%水份0.1%tga/ 320 （ 1%）铁含量/ppm10平均粒径 /m5熔点/3452.2.3 合成原料表2 合成十溴二苯乙烷所需的原料及原料用途原料用途原料用途二苯乙烷反应原料纯碱粗压助剂溴素反应原料亚硫酸钠粗压助剂铁粉催化剂硫代硫酸钠应急液溶剂edta-2na蒸溴助剂ch 2ch2+10br22.2.4 合成工艺fe红br 3磷吸收剂+10hbr目前，公司采用过量溴素法合成dbdpe ，即以二苯乙烷为原料，溴素为溴化剂，通过反应、蒸溴、粗压滤、球磨、精压滤、烘干、气粉、包装等步骤，最终得到优质的添加型高效阻燃剂十溴二苯乙烷。过量溴素法优点：优点是产品收率高，成本低，过量的溴可蒸出再用，在生产过程中“三废”较少，易于治理。以准备好的干燥溴素为溶剂，用溴素和铁粉合成催化剂febr 3：2fe+3br 2 2febr 3由二苯乙烷为原料，febr 3为催化剂，溴素为溴化剂合成十溴二苯乙烷：2.2.5 产品工艺流程图二苯乙烷融化原溴素干燥干燥溴素反应催化剂回收溴素废水蒸溴粗压滤工艺水edta-2na工艺水球磨亚硫酸钠纯碱废水精压滤工艺水干燥包装气粉图 4十溴二苯乙烷生产工艺流程图2.2.6 产品性能dbdpe 阻燃机理：使用阻燃剂的目的是使可燃性材料成为难燃性物质，即在接触火源时燃烧速度很慢，当离开火源时又能很快停止燃烧。燃烧过程是一个复杂的强热氧化过程，当碳氢化合物在空气中燃烧时，在氧气作用下，因为热分解产生了活泼的自由基ho ?，ho ?决定了燃烧速度，因此要想阻止聚合物燃烧，必须降低ho ?的浓度，而hbr 恰好易与自由基ho ?反应生成环口和活泼的br? ，从而起阻燃作用。阻燃机理可以表示如下:r1-br r1 ?+br ?r-h +br? r ? +hbr hbr+ ho ? h2 o+ br ?dbdpe 受热分解产生br ? ，br ?与高聚物反应生成hbr ， hbr 与自由基ho ? 反应使 ho ?浓度降低，后两步反应不断进行，从而使ho ?的产生受到抑制，燃烧速度减慢，直到火焰熄灭。2.2.7 产品的用途阻燃 hips与 sb 2o3 共同使用，起协同效应，2:13:1时阻燃效果最佳，且优于单独使用的阻燃效果。将mg (oh) 2 与 dbdpe/ sb 2o3 配合使用，具有抑制发烟的作用。阻燃 pp采用复合阻燃剂dbdpe 与 sb2 o3 对 pp进行改性后， 阻燃 pp 热释放速率和有效燃烧热降低，氧指数增大到24.5 ，阻燃性能得到提高。阻燃 absdbdpe 协 同 sb 2o3 阻 燃 abs 时，dbdpe添加量占 12.5% ，与 sb2o3 比例为 3:1 时，abs具有较好的力学性能，阻燃性能达到了ul94 v- 0 ，氧指数大于27.2 。阻燃 pe随 dbdpe 用量的增加， 材料的缺口冲击强度和拉伸强度下降较大，弯曲强度和硬度反而增加，因此，用于阻燃pe 时， dbdpe 的用量不宜过大。阻燃 pbt含 9%dbdpe 、4% sb 2o3 的改性 pbt 与纯 pbt 相比，其点燃时间延长，平均热释放速率大大降低，阻燃性能得到很大提高，氧指数可达到30。2.2.8 产品推荐使用量被阻燃的表 3十溴二苯乙烷阻燃剂推荐使用量dbdpe 用量三氧化锑用量材料阻燃级高聚物别 ul94( 1.6mm )pp+14%滑石粉226v-0hips124v-0abs154v-0ps145v-0pbt105v-0热塑性弹性体189v-0xlpe217v-0热固性 ep63图 5v-二0 苯醚结构式ldpe62hdpe832.2.9 优点及前景溴系阻燃剂十溴二苯乙烷是由美国albermale公司率先开发出来， 不仅在溴含量方面， 与十溴二苯醚相当， 而且其阻燃性和十溴二苯醚也相差不大。十溴二苯乙烷不属于多溴二苯醚系统的阻燃 剂，在燃烧过程中不产生多溴苯对位二噁英(pbdd) 和多溴二苯吠喃 (pbdf) 。其耐光性、低渗出性、抗紫外线性能优于十溴二苯醚，主要用作新型的环保型阻燃剂，被认为是取代十溴二苯醚的理想产 品，也广泛用作hips 、abs 树脂及塑料 pvc 、pp 等的添加剂，发展前景非常广阔。2.3 二苯醚2.3.1 产品简介分子式： c12 h10o分子量： 170.22引燃温度 ()：620熔点()： 28溶解性：不溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。二苯醚在山东天一化学股份有限公司主要是作为十溴二苯醚的生产原料，通过与溴素反应生成十溴醚， 而十溴醚是一种阻燃剂； 同时二苯醚也外售作为其他公司生产四溴二苯醚等其他产品的原料。2.3.2 合成方法二苯醚合成方程式：在工业上 . 由氯苯与苯酚在苛性碱溶液中,以铜为催化剂缩合而得。氢氧化钾、苯酚、氯苯按摩尔 比配比1:1.4:1.06混合,加入铜粉 ,搅拌加热进行缩合反应。反应结束后,用酸处理 ,分出二苯醚油层 ,经减压蒸馏得到二苯醚成品。另一来源是合成其他产品时的副产品。例如用氢氧化钠进行氯苯水解制苯酚过程中，约有10的氯苯转化成二苯醚，可用异丙醚或苯萃取后精制， 即得二苯醚产品。 由于氯苯水解制苯酚的方法没有得到发展，故由此法副产的二苯醚甚少。2.3.3 dpo工艺流程图及工艺流程框图a- 真 空 ab- 导 热 油 bc- 冷 却 水 cd- 蒸汽d冷凝冷凝器冷器凝器氯苯计量罐苯酚计量罐粗蒸塔精蒸塔tttp-101t碱熔釜反应釜酸酸洗洗釜釜粗蒸釜碱洗釜精蒸釜产品釜酸液接收槽碱液接收槽苯酚储罐计量泵产品氯苯储罐硫酸储罐计量泵计量泵设设设设设设设设设设设设 设设设设设设设设设设设设设设设设设设设设 设 1 设 1 设设设设 设 设 设 设 设图 6dpo 工艺流程图图 7 dpo 工艺流程框图2.3.4 产品用途低档香叶油的代用品。适于调制花香型化妆品,皂用香精和除臭剂等。可用于工程塑料制药工业和作热载体传热介质之用,暂作食用香料。此外,也用作香皂的香料、消泡剂等。用于日化香精配方中以及配制人造香叶油用。由于二苯醚的香气较为粗糙,故大量的二苯醚主要用于低档的皂用香精以及合成洗涤剂用香精和其他日化产品香精配方中。作为原料，生产阻燃剂十溴二苯醚。2.4 十溴二苯醚（ dbdpo ）2.4.1 产品简介十溴二苯醚（ dbdpo ）cas 号： 1163-19-5分子式： c12 br10o分子量：959.17特点: 十溴二苯醚为白色粉末，熔程304 309 ，不溶于水、乙醇、丙酮、苯等溶剂，微溶于氯化芳烃；其热稳定性能好，加热至354 ，失重 5% ；溴含量高，阻燃性能高，是一种添加型阻燃剂。2.4.2 产品质量指标指标名称表 4十溴二苯醚产品质量技术指标优级品一级品白 度 (iso)93.590.0溴含量82.5%82.5%游离溴/ppm2050铝 (al) /ppm50/铁 (fe) /ppm1050水 份 0.10%0.15%平均粒径 /m552.4.3 合成原料表 5 合成十溴二苯醚所需的原料及原料用途原料用途原料用途二苯醚反应原料纯碱粗压助剂溴素反应原料亚硫酸钠粗压助剂铝粉催化剂硫代硫酸钠应急液溶剂硫酸干燥溴素红磷吸收剂2.4.4 合成工艺工艺原理：+ 10br 2albr 3+ 10hbr目前，公司采用过量溴素法合成dbdpo ，即以二苯醚为原料，溴素为溴化剂，通过反应、蒸溴、压滤、球磨、精压滤、烘干、气粉、包装等步骤，最终得到优质的添加型高效阻燃剂十溴二苯醚。过量溴素法优点：优点是产品收率高，成本低，过量的溴可蒸出再用，在生产过程中“三废 ” 较少，易于治理。以准备好的干燥溴素为溶剂，用溴素和铝粉合成催化剂albr 3：2al+3br 2 2albr 3由二苯醚为原料， albr 3 为催化剂，溴素为溴化剂合成十溴二苯醚：2.4.5 产品工艺流程图二苯醚融化原溴素干燥 干燥溴素反应铝粉回收溴素废水蒸溴工艺水压滤工艺水球磨亚硫酸钠纯碱废水精压滤工艺水干燥包装气粉图 9 十溴二苯醚生产工艺流程图2.4.6 产品性能dbdpo 阻燃机理使用阻燃剂的目的是使可燃性材料成为难燃性物质，即在接触火源时燃烧速度很慢，当离开火源时又能很快停止燃烧。燃烧过程是一个复杂的强热氧化过程，当碳氢化合物在空气中燃烧时，在氧气作用下，因为热分解产生了活泼的自由基ho ?，ho ?决定了燃烧速度，因此要想阻止聚合物燃烧，必须降低ho ?的浓度，而hbr 恰好易与自由基ho ?反应生成环口和活泼的br? ，从而起阻燃作用。阻燃机理可以表示如下:r1-br r1 ?+br ?r-h +br? r ? +hbr hbr+ ho ? h2 o+ br ?dbdpo 受热分解产生br ? ，br ?与高聚物反应生成hbr ， hbr 与自由基ho ? 反应使 ho ?浓度降低，后两步反应不断进行，从而使ho ?的产生受到抑制，燃烧速度减慢，直到火焰熄灭。2.4.7 产品的用途十溴二苯醚主要用作添加型阻燃剂，含溴量大，热稳定性好、阻燃效能高，用途广泛，适用作聚乙烯、聚丙烯、 abs 树脂、环氧树脂、pbt 树脂、硅橡胶、三元乙橡胶及聚脂纤维、棉纤维等的阻燃剂。十溴二苯醚具有添加量少、阻燃性强、热稳定性高的特点。广泛适用于橡胶、纺织、电子、塑料等行业，本品用于聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中作阻燃剂，其物理性和经济性都比较好，但耐候性较差。该品与三氧化二锑并用阻燃效果更佳，用于高冲击聚苯乙烯中的添加量为12%-15% 。2.4.8 产品推荐使用量表 6十溴二苯醚阻燃剂推荐使用量被阻燃的材料阻燃级dbdpo用量三氧化锑用量高聚物pp+14% 滑石粉226别 ul94(v-01.6mm)hips124v-0abs154v-0ps145v-0pbt105v-0热塑性弹性体189v-0xlpe217v-0热固性 ep63v-0ldpe62hdpe832.5 四溴双酚2.5.1 产品简介a四溴双酚a 2 ，2 双-（3，5 二溴 4 羟基苯基）丙烷 为白色结晶型粉末，熔点175-181 ，沸点 316 ，溴含量 58.8% ，色度/黑曾值 20；微溶于水， 溶于碱的水溶液及甲醇、乙醇、丙酮、苯、冰醋酸等有机溶剂。属于芳香型阻燃剂，可用于塑料、橡胶、环氧树脂、不饱和树脂、粘合剂、灌封料的添加型阻燃剂。室温下，具有热稳定性和亲酯性强的特点，对啮齿类动物毒性相对较低，对藻类、鱼类等水生生物表现出极强的毒性。2.5.2 合成原料及性质合成原料包括溴素、双酚a、过氧化氢，氯苯作为反应溶剂，亚硫酸钠溶液作为漂白剂。原料性质：溴素为暗红红褐色发烟液体，有刺鼻性气味，沸点为59.5 ，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、盐酸等。双酚 a 为白色片状晶体，有酚味。熔点为158-159 ，沸点为 220 ，不溶于水，微溶于四氯化碳，溶于乙醇、碱液，主要用于制备环氧树脂、聚碳酸酯、聚酚氧等。过氧化氢为无色透明液体，有微弱的特殊气味，沸点55，具有助燃、漂白作用，隐藏爆炸危险。氯苯是无色透明的高闪点易燃液体，具有不愉快的苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醇、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶剂，对环境有严重危害。亚硫酸钠为白色固体， 溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂， 熔点 150 ，用于制备亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠，漂白织物，还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等。2.5.3 反应原理和过程反应原理：双酚 a 和溴素在氯苯溶剂中反应生成四溴双酚a，双氧水用于将反应生成的hbr 氧化成 br2，进而提高 br 2 利用率。反应过程比较剧烈，采用冷冻盐水控制反应在低温下进行。反应方程式如下：反应过程：合成反应 高温熟化 回用氯苯 亚硫酸钠漂白 水洗冷冻、离心 气粉、包装高 温 熟化用于合成 反应 进一 步进行，同时将双氧水尽量分解，以避免双氧水 在 之 后 工序中氧化反应物；漂白用于还原反应物系中残余的溴素和氧化性物质，保证产品色度； 水洗用于除去反应物系中的亚硫酸钠等水溶性物质，保证产品质量和色度。应用要点：反应型阻燃剂：四溴双酚a 作反应型阻燃剂时，重点放在四溴双酚a 产品色度方面；添加型阻燃剂：四溴双酚a 作添加型阻燃剂时，重点放在四溴双酚a 产品溴含量方面；2.5.4 应用领域四溴双酚a 是产量和消耗量最大的含溴阻燃剂，主要作为反应型阻燃剂应用于电子电器产品中， 是印刷电路板层压板中使用的主要阻燃剂产品之一；也可作为添加型阻燃剂广泛应用于高冲聚苯乙烯、abs塑料、 hips 共混材料、不饱和聚酯树脂和聚氨酯等领域中；四溴双酚a(tbba) 在阻燃工程塑料，特别是abs 中有着广泛的应用，其应用优点为：四溴双酚a(tbba) 燃烧时不产生致癌物质，没有毒性问题的困扰。与其他常用溴类阻燃剂比，四溴双酚a(tbba) 与 abs 共混后，物料有更好的加工流动性，同等加工条件下熔体流动速率(mfr) 高，适于制作高档制品。此外，四溴双酚 a(tbba) 与 abs 有良好的相容性，制品表面不会出现渗析，即“喷霜”现象。而且阻燃效果高， 具有较高的性能价格比，同时又是合成其他阻燃剂的重要中间体，包括溴化环氧树脂 （液体溴化环氧树脂和固体溴化环氧树脂）、溴化聚碳酸酯、溴化酚醛树脂等阻燃树脂。2.5.5 应用配方实例表 7 tbba 阻 燃 abs 配 方材料份数abs100四溴双酚a25sb2 o35-7氯化聚乙烯5-7热稳定剂0.4-4润滑剂0.7-1.4表 8 tbba 阻 燃 hips 配 方材料含量%hips85tbba+sb 2o310ommt （蒙脱土）53. 实习总结实习， 顾名思义， 在实践中学习。 任何知识都源于实践， 归于实践， 所以，要将所学付诸实践， 来检验所学。与社会相挂钩，是检验在校学习成果的好时机。生产实习是大学最后一个极为重要的实践性教学环节，生产实习是在学生已学习了专业基础课和部分专业课后进行的一个理论联系实际的实践性教学环节。通过实习，能使我们接触生产科研，达到理论与实践相结合的目的，加深对专业的了解，拓宽知识面，获得基本操作训练，使我们接触与本专业相关的实际工作，增强感性认识，培养和锻炼我们综合运用所学的基础理论、 基本技能和专业知识， 去独立分析和解决实际问题的能力， 把理论和实践结合起来， 提高实践动手能力， 为我们毕业后走上工作岗位打下一定的基础， 为自己能顺利与社会环境接轨做准备。在实习期间通过理论联系实际， 不断的学习和总结经验， 巩固了所学的知识， 提高了处理实际问题的能力，以下是我在生产实习中的感悟：社会是个大课堂，我们必须不断学习，正如高尔基所说：“如果不想在世界上虚度一生，那就要学习一辈子。 ”这次生产实习给了我们一个很好的学习机会。在这次实习的过程中，我们每个同学都会遇到很多问题， 不懂的东西就要虚心向老师、 向工人师傅们请教。 有些理论知识我们在课堂上都已经学过， 但是具体将其运用到工厂生产中我们却很难做到。 这次实习， 不仅让我加深对所学理论知识的理解， 也让我看到实验室和工业生产的本质区别。在实习中， 我也体会到了山东天一化学股份有限公司的企业文化。此外，无论在学习、工作、还是生活中都要有良好的学习能力，尤其是在工作中，要有一套学习知识的系统， 遇到问题自己能通过相关途径自行解决能力。因为在工作中遇到问题各种各样，并不是每一种情况都能把握。在这个时候要想把工作做好一定要有良好的学习能力，通过不断的学习从而掌握相应技术， 来解决工来中遇到的每一个问题。这样的学习能力， 一方面来自向师傅们的学习，向工作经验丰富的人学习。另一方面就是自学的能力，在没有另人帮助的情况下自己也能通过 努力，寻找相关途径来解决问题。以前课本上学的知识都是最基础的内容，所运用的模型和原理也是最简单的类型。 但随着我国建筑行业的日趋规范和完整以及人民群