甲醛检验规则

禹城市三益化工有限公司检 验 规 则文件编号：SYJY版 号：第A版生效日期：2007年 2月20日受控状态：发 放 号：编 制：徐存存审 核：李俊荣批 准：宋义刚检验操作规程清单 序号文 件 名 称编号使用部门备注1FA/JA2004电子分析天平操作规程SYJY-001化验室22020型台式干燥箱操作规程SYJY-002化验室3721可见分光光度计操作规程SYJY-003化验室4电热恒温水浴锅操作规程SYJY-004化验室5SX2系列1000箱式电阻炉操作规程SYJY-006化验室6甲醇验收规则SYJY-007化验室7软化水检验规程SYJY-008化验室8甲醛密度的测定规则SYJY-009化验室9甲醛含量的测定规则SYJY-010化验室10甲醛酸度的测定规则SYJY-011化验室11甲醛铁含量的测定规则SYJY-012化验室12甲醛中甲醇含量的测定方法SYJY-013化验室13甲醛成品检验规则SYJY-014化验室14车间甲醛半成品检验规则SYJY-015化验室15化学试剂标准溶液的制备SYJY-016化验室禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY001版本号A页版号A文件名称FA/JA系列电子分析天平操作规程共1页第1页FA/JA系列电子分析天平操作规程 1、使用固定防震的工作台，放置天平应避免阳光直射和气流干扰。 2、不可放在带磁设备附近及有尘埃、腐蚀性气体、易燃气体的地方。 3、拆箱后取掉一切包装及防尘条，放上防风圈，装上称盘。 4、调整水平螺钉，观察水平仪的气泡到达中心圈中央即可。 5、在秤盘不装任何负载下，接通电源。移动本机时必须确认不在进行量程校正中，并且拨出电源线后才可移动。移动后要将天平调整到水平状态。如在进行量程校正中切断电源或移动水平，会引起天平发生故障。 6、预热1小时以上才可进行精确地测定工作。 7、天平不使用时不要拨掉电源线和切断电源，请按OFF键。 8、使用时天平秤盘上加载的总重量不能超出该天平的称量范围。禹城市三益化工有限公司 文件编号SYJY002版本号A页版号A文件名称2020型台式干燥箱操作规程共1页第1页2020型台式干燥箱操作规程一、主要技术参数 1、温度范围：RT10200 2、温度波动度：1 3、温度均匀度：2.5%4、技术指标：产品名称型号工作室尺寸（mm）电压（V）功率（KW）台式干燥箱2020250*300*2502200.4 二、操作规程 1、将本箱放置在清洁、通风干燥的环境中，放置平稳按技术指标配置独立220V安全电源插座和保险器并可靠接地。 2、接通电源，调节仪表至所需温度，红灯灭，绿灯亮，表示开始升温，当温度升至所需温度后绿灯灭，红灯亮，表示加热停止，初始加热由于余热影响，温度仍可能继续上升，此现象约半小时后即会处于稳定。显式XMTD2301型仪表有可能出现设定值与显示值有偏差现象，可以通过调整，仪表前面板微调旋扭减小偏差。 3、物品放在箱内干燥时，不宜过挤，以利于空间的有效利用。 4、干燥使用时应将上部排气阀打开。 5、此箱为非防爆干燥箱，温度控制低于最高额定温度，以免发生爆炸或燃烧。 6、本产品不设超温保护装置，故使用时须有专人看护，如出现温度失控现象应立即切断电源，以防发生事故。 7、首次或长期搁置恢复使用本设备时，应经空载干燥一段时间，并确定设备运转正常后，再放置试品进行干燥，以消除装卸、贮存中可能发生的故障，免除无谓损失。禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY003版本号A页版号A文件名称721可见分光光度计操作规程共1页第1页721可见分光光度计操作规程1、仪器工作环境要求（1）放置应尽可能远离干扰源，避开有化学腐蚀气体的地方，温度在535，相对湿度不大于85%，环境中避免阳光直射，保持散热孔畅通以利散热。（2）安装要求：放置仪器工作台平坦牢固、结实。不应有振动现象，额定电压在10%范围内良好接地，测前看电压是否相符。（3）连接电源：使用前取出随机所附的交流电源线，将电源线的一头接到分光光度的电源插座上，将另一头插到墙壁上的插座上，确认连接无误，电源线安装好之后，按下分光光度计后面的电源开关，即可开机。(4)仪器性能的检查：接通电源，让仪器预热20分钟，使仪器进入热稳定工作状态。（5）能量测试，将波长调至412nm附近，按100%键调满度，当显示屏显示“100.0”时，说明仪器有足够的测试能量。（6）稳定性测试：将波长调至412nm，附近按100%键调满度，当显示屏显示100%时，观察读数变化。2、比色皿架测试：将波长调至412nm，附近按100%键调满度，当显示100.0时，推或拉动比色皿架的拉杆，观察比色皿槽位的读数是否一致，定位感是否良好。测试样品的吸光光度值操作。（1）设定测定方式：按“方式”设定键（MODE）直至状态指示窗A灯亮。（2）设定测试波长：转动波长设置旋钮，将波长设置至现要的位置上，每当波长被重新设置后，请未要忘记调整满度（DABS）。（3）将参比溶液和被测溶液分别倒入0.5比色皿中，比色皿内溶液不低于25毫米，大约2.5毫升，不能有气泡漂浮物,否则会影响测试参数的精确度。打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别放入比色皿槽中，盖上样品室盖。（4）调满度，一吸光度零（OABS）将参比液推入光路中按100%键调零ABS，显示屏显示“0.000”。（5）读取样品测试结果后，将被测溶液推或拉入光路中，显示屏上显示的是被测样品的吸光值如：“0.588”。禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY004版本号A页版号A文件名称电热恒温水浴锅操作规程共1页第1页电热恒温水浴锅操作规程 1、用途 精密恒温和辅助加热。1、 主要技术指标型号规格HHS-11HHS-12HHS-14HHS-16HHS-24HHS-26HHS-28输入电源220V 50HZ消耗功率300W500W1000W1500W1000W1500W2000W控温范围37100温度波动1工作室尺寸cm15*15*1330*15*1360*15*1390*15*1330*30*1345*30*1360*30*13 3、注意事项3.1水浴锅外壳必须有效接地，以保证使用安全。3.2水浴锅内加入清洁温水到总高度1/22/3处，在未加水之前，切勿按下电源开关，以防烧毁电热管。 3.3旋转调温旋钮，就能调整所需温度，顺时针方向旋转为增加温度，反之则为降低温度，以表上读数为准。 3.4在调整温度旋钮时，红绿指示灯会交替亮灭，当温度达到规定要求的温度时，红指示灯亮，表示加热电源已经切断，水浴锅停止加热，当水浴锅温度低于规定要求时，绿指示灯亮，加热电源自动接通，继续进行加热。禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY005版本号A页版号A文件名称SX2系列1000箱式电阻炉操作规程程共1页第1页SX2系列1000箱式电阻炉操作规程 1、须放在平整的地面上或架子上，控制器应避免震动，放置位置与电炉不宜太近，防止过热而使电子元件不能正常工作。 2、将热电偶由炉后边测温偶孔插入，偶孔与热电隅之间的缝隙用石棉绳填塞，连接热电偶和控制器时注意不要接反正负极。 3、打开控制器外壳，按标准连接电源线、电炉线、热电偶线。在电源线引入处需另外安装电源开关，以便控制总电源。由于控制器上电源导线与电炉导线的中线系共用，故相线与中线不可接反，否则控制器不能正常工作，电炉与控制器须接地。 4、将XCT101温度指示仪防震短线线拆去，即将其后端接线板上“短”与“短”接线螺丝钉之间的短路拆去。调整机械零点，旋动指标仪面板下端中间螺钉，在使用补偿导线及冷端补偿时，到将机械零点调整到冷端补偿器的基准温度点，不使用补偿导线时，则把机械零点调整应刻度零位，但所指示的温度为被测点和热电偶冷端的温度差。 5、检查接线正确后，盖上控制器外壳，将温度指示仪指针调至所需工作温度（即旋动指示仪面板下角螺钉）然后接通电源，打开控制电源开关，此时绿灯即亮。继电器开始工作，电炉通电，电流表即有读数产生，温度指示仪指针也逐渐上升，这就表示电炉与温度控制器均在正常工作。 电炉的升温与定温分别以红绿指示灯表示，绿灯表示升温，红灯表示定温。 6、电炉第一次使用或长期停用再次使用时，必须进行烘炉，烘炉时间，室温2002小时，2006002小时，使用时炉温不得超过最高温度，以免烧毁电热原件，并禁止向炉膛内灌注各种液体和溶解的金属。 7、电炉必须在相对湿度不超过85，没有导电尘埃、爆炸性气体和能够破坏金属绝缘以及对电子原件有害的腐蚀性气体的场所工作。 8、定期检查电炉及控制器电导系统是否良好。禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY006版本号A页版号A文件名称甲醇验收规则共2页第1页一、 甲醇的质量要求执行GB3382004中的一等品工业用甲醇为无异味、无色透明液体，无可见杂质二、 批的划分一罐车为一批三、 检验项目1. 密度2. 水溶性四、 检验1. 密度的检验1.1仪器 : 密度计0.7000.800g/ml 水银温度计0100 量筒250ml1.2检验方法: 取适量的甲醇试样与洁净、干燥的量筒内，调节试样温度在1535范围。将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量底部20mm以上。其稳定后，记录试样温度，按甲醇试样液面水平线与密度计相交处读取视密度。读数时密度计不应与量筒壁接触，眼睛要与液面水平线成一直线。然后，直接查表得出甲醇含量。 2水溶性 2.1仪器：量筒50ml 三角瓶500ml 2.2检验方法： 根据GB/T6324.1规定进行： 一等品：量取50ml甲醇溶液与450ml三级水，在500ml的三角瓶中充分混合，在光亮处看其溶液的透明度，若溶液清澈透明，说明甲醛溶液的水溶性合格。如浑浊，则为不合格。 3. 甲醇技术要求项目指 标一等品外观无异臭、无色透明、无可见杂质密度g/cm30.7910.793水溶性通过试验1920时密度与甲醇百分含量关系表CH3OH%P20CH3OH00.10.20.30.40.50.60.70.80.9810.84460.84430.84110.84380.84360.84330.84300.84280.84250.8423820.84200.84170.84150.84120.84100.84070.84040.84020.83990.8397830.83940.83910.83880.83870.83830.83800.83770.83740.83720.8369840.83660.83630.83610.83580.83560.83530.83500.83480.83450.8343850.83400.83320.83350.83320.83300.83270.83240.83220.83190.8317860.83140.82830.83080.83060.83030.83000.82970.82940.82920.8289870.82860.82830.82800.82770.82750.82720.82690.82660.82640.8261880.82580.82550.82520.82500.82470.82440.82410.82380.82360.8233890.82300.82270.82240.82220.82190.82160.82130.82100.82080.8205900.82020.81990.81960.81940.81910.81880.81850.81820.81800.8177910.81740.81720.81680.81660.81630.81600.81570.81540.81520.8149920.81460.84430.81400.81380.81360.81320.81280.81260.81240.8121930.81180.81150.81120.81100.81070.81040.81010.80990.80960.8093940.80900.80870.80840.80790.80760.80740.80730.80700.80670.8064950.80620.80590.80560.80540.80510.80480.80450.80420.80400.8037960.80340.80310.80280.80250.80220.80190.80170.80140.80110.8008970.80050.80020.79990.79960.79930.79900.79880.79850.79820.7979980.79760.79730.79700.79680.79650.79620.79590.79560.79540.7951990.79480.79450.79420.79390.79360.79320.79290.79260.79230.79201000.7917禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY007版本号A页版号A文件名称软化水检验规程共1页第1页一、软水的质量要求软水成无色透明液体无杂质硬度不超过3ppm二、检侧项目硬度三、检验1、仪器250ml三角瓶；5ml移液管；吸球；胶头滴管；250ml滴定管；100ml量筒2、试剂PH值=10的氨性缓冲溶液;0.5%铬黑T;0.01molEDTA3、检验方法3.1用250ml三角瓶取软水样100ml。3.2用5ml移液管取5ml按性缓冲溶液放入三角瓶中。3.3用胶头滴管滴两滴铬黑T放入三角瓶中。成粉红色。3.4用25ml滴定管滴0.01molEDTA,滴定记录所消耗的ml数。3.5EDTA用量0.3ml为合格软水。 结果计算： C*V1YD *1000=mol VCEDTA浓度 0.01，molV1消耗EDTA的体积，mlV样品体积禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY008版本号A页版号A文件名称甲醛密度的测定规则共1页第1页一、甲醛密度的测定 1、仪器； 密度计1.0501.100 及1.1001.150 ，分度值为0.0005 2、 测定方法； 在恒温20摄氏度下测定，将甲醛试样放入清洁，干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20摄氏度的水浴待温度稳定后，清洁，干燥的密度计缓缓放入式样中，其下端应离量筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密触，密度计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过23分度，待密度计稳定后，读出密度弯月面下缘的刻度标有读弯月面上缘刻度的密度计除外没，计20摄氏度的密度。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次结果之差不得大于0.0005g/m3禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY09版本号A页版号A文件名称甲醛含量的测定规则共1页第1页甲醛含量的测定规则1.1 仪器 分析天平 250ml锥形瓶 50ml量筒 50ml滴定管1.2 试剂 0.5mol/L硫酸标准溶液 126/L亚硫酸钠溶液 1g/L百里香酚酞指示剂1.3 测定方法 与250ml锥形平中加入5ml亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定中和至蓝色刚刚消失，用减量法称取1.3-1.5克甲醛试样，精准至0.0002克，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准溶液蓝色刚刚消失为终点。1.4 分析结果表述 以质量百分数表示的甲醛含量X按式计算； VC*0.03003 X= -*100 m式中； V-滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL C硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m甲醛式样的质量，g 0.03003-与1.00ml硫酸标准滴定溶液相当的以克表示的甲醛的质量。 禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY010版本号A页版号A文件名称甲醛酸度的测定规则共1页第1页酸甲醛酸度的检验规则1； 仪器； 5ml微量管 250ml锥形瓶 2； 试剂； 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 1.01g/L 溴百里香酚蓝指示剂3； 检测方法；移取甲醛试样50ml放入250ml锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。 以质量百分数表示的酸度X按式计算； VC*0.046 X- *100 vp 式中； C=氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L V=滴定消耗氢氧化钠标溶液的体积 ml 0.046=以氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的甲酸的质量。 p=t摄氏度下试样的密度 v=试样的体积 ml禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY011版本号A页版号A文件名称甲醛铁含量的测定规则共1页第1页 1仪器设备分光光度计：带有厚度0.5、1和3cm的比色皿精密PH试纸250ml锥形瓶100ml容量瓶500ml容量瓶 2试剂 铁标准溶液：1ml含有0.010mg铁 盐酸：6N及3N溶液 氨水：10%及2.5%溶液 冰乙酸：6% 乙酸钠：配制 乙酸乙酸钠缓冲溶液：PH4.5 抗坏血酸：2%溶液，该溶液使用期限为10天 邻菲罗啉：0.2溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液 硫酸铁铵：8%，按（GB127977） 3检测方法 量取50ml试样于100ml烧杯中，其中铁含量在60ml中又超过500mg，另取同样体积的试剂空白溶液，分别置于100ml烧杯中，必要时加水至60ml，用盐酸5%或2.5氨水调整PH值约为2，用精密PH试纸检验PH值。将溶液全部转移到100ml容量瓶中，加2.5ml抗坏血酸、10ml缓冲溶液、5ml邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 用0.5cm厚度的比色皿于最大吸收波长510nm处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。 结果计算：从标准曲线上查出所测试溶液和试剂空白溶液的含量，以质量百分数表示铁含量X3。X3 m2*100 =m21000*V110*V1 式中，m2从铁标准曲线上查得铁质量，mg V试样的体积，ml P1t温度时试样的密度，g/cm3取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于5*10-6试液中预计的铁含量，g505002030010100铁标准溶液用量对应的铁含量铁标准溶液用量对应的铁含量铁标准溶液用量对应的铁含量mlgmlgmlg0*00*00*05.00502.00201.001010.001005.00502.002020.0020010.001004.004030.0030015.001506.006040.0040020.002008.008050.0050030.0030010.00100比色皿厚度，cm0.513禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY012版本号A页版号A文件名称甲醛中醇含量的测定规则共1页第1页 按前面测的甲醛含量和测的密度由工业甲醛溶液密度甲醛含量甲醇含量关系表查的甲醛中的甲醇含量。P20MF1.1071.1081.1091.1101.1111.1121.1131.1141.1151.1161.11735.035.20.135.40.435.60.60.235.80.90.50.136.01.10.70.336.21.30.90.50.136.41.61.20.80.436.61.81.41.00.60.236.82.01.61.20.80.437.02.31.91.51.10.70.337.22.52.11.71.30.90.50.137.42.82.42.01.61.20.80.437.63.02.62.21.81.41.00.60.237.83.22.82.42.01.61.20.80.438.03.53.12.72.31.91.51.10.70.338.23.73.32.92.52.11.71.30.90.50.138.43.93.53.12.72.31.91.51.10.70.338.64.23.83.43.02.52.11.81.41.00.60.238.84.44.03.63.22.82.12.01.61.20.80.4注：1P20为工业甲醛溶液在20时的密度。2F为工业甲醛溶液中的甲醛含量。3M为工业甲醛溶液中的甲醇含量。禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY013版本号A页版号A文件名称甲醛成品的测定规则共1页第1页 甲醛成品的检验规则执行GB/T90091998合格品之规定。禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY014版本号A页版号A文件名称车间甲醛半成品的测定规则共1页第1页 车间生产完成后，甲醛成品检验按GB/T90091998检验合格品之检验合格前的，视为半成品。 禹城市三益化工有限公司文件编号SYJY015版本号A页版号A文件名称化学试剂，标准滴定溶液的制备共1页第1页1 0.5mol/L硫酸标准溶液的配制与标定；1.1 配制； 用量筒量取15ml硫酸，缓缓注入1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀。1.2 标定； 用分析天平称取于270300摄氏度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试无水碳酸钠0.95g，溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿亚甲基红指示剂，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白实验。 硫酸标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升mol/L表示按式计算； m*1000 C =- M52.994 式中 m=无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克g V=硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升，mL V=空白实验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升，mL M=无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g/mol ,M =52.994.2 126g/L无水亚硫酸钠溶液； Na2SO3 =126g/L的配制； 称取126g无水亚硫酸钠，用水溶解后稀释至1L，摇匀备用。该溶液有效期为1周。3 1g/L百里香酚酞指示液的配制； 称取0.1g百里香酚酞，溶于乙醇95%，用乙醇95%稀释至100mL。4 溴百里香酚蓝指示液的配制；1g/L 称取0.1g溴百里香酚蓝，溶于50mL乙醇95%，稀释至100mL。5 溴甲酚绿甲基红指示液的配制； 称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇95%，用乙醇95%稀释至100mL。 溶液1 称取0.2g甲基红，溶于乙醇95%，用乙醇95%稀释至100mL。 溶液2 取30ml溶液1，10ml溶液2，混匀。6 氢氧化钠标准滴定溶液；c NaOH =0.1 mol/L的配制与标定；