总磷的测定方法

总磷的测定一、钼酸铵分光光度法原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120 以上加热，产生如下反应： k2s2o4+h2o 2khso4+o从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中， 水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应， 在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在 880nm 和 700nm 波长下均有最大吸收度。仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1 1.4kg/cm2 ）50ml 具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm 或 30mm 比 色 皿注意事项 :1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。2、含 cl 化合物高的水样品在消解过程中会产生cl2 。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其 他消解方法。例如：hno3 hclo4 方法消解样品。3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40 左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧精品资料杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60 过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。二、钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下 , 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应 , 生成磷钼杂多酸 , 被还原剂抗坏血酸还原 , 则变成蓝色络合物 , 通常即称磷钼蓝。在波长 700 mm 、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。计算方法 : 磷酸盐( p, mg /l) = m /v式中, m -由校准曲线查得的磷量(g) ;v-水样体积 ( ml) 。本方法检出限为 0. 01 0. 6 mg /l 。主要仪器与试剂：仪器： 7220 分光光度计 (上海第三仪器厂 )试剂：空白溶液 : 电导率 1s /cm的实验用水 , 要求平行测定的相对偏差50% 。天然水样 : 取具有代表性的水样, 放置一定时间 , 使组成趋向稳定 , 并且水样中总磷浓度不能为未检出。加标天然水样 : 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样,但不应超过 0. 9 c 。精品资料标准样品 : 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /l。以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /l 、0. 1mg /l,应分别小于 20%、10%。其他所需试剂均按文献 1 要求配制。三、孔雀绿 -磷钼杂多酸分光光度法（一）实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。（二）适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过2g。（三）实验仪器50.0ml 具塞比色管；压力锅（能升温至120 ）；分光光度计（ 3cm 玻 璃比色皿）；各规格移液管。（四）试剂1. 钼酸铵（分析纯） 溶液： 溶解 176.5g 鉬酸铵（ nh4 ）6mo7o24 ?4h2o ） 于水中，并稀释至1000ml ；2. 孔雀绿（分析纯）溶液：加热溶解1.12g 孔雀绿于水中， 并稀释至 100ml ；精品资料3. 显色剂： 在 40ml 钼酸铵溶液中依次加入30ml 浓硫酸及 36ml 孔雀绿溶液，混匀、静置30 min 后，经过 0.45 m 滤膜过滤（现用现配） ；4. 聚乙烯醇（ pva）溶液： 取 pva （聚合度 1750 50） 1g 溶于 100ml 热水中，滤纸过滤后使用；5. 磷酸盐储备液： 将磷酸二氢钾于110 干燥 2 h，在干燥器中放冷.称取0.2197g 溶解水中， 定量转移入1000ml 容量瓶中， 加（ 1+1）硫酸 5ml， 用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为50.00 g/ml ；6. 磷酸盐标准使用液： 称取 1ml 贮备液于250ml 容量瓶中， 用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为0.2 g/ml 磷（现用现配）；7. 5% 过硫酸钾溶液： 溶解过硫酸钾5g 于水中，并稀释至100ml ；8. 浓硫酸（分析纯）；（五）实验步骤水样预处理：取混匀水样25.0ml 于具塞比色管中，加 4ml 5% 过硫酸钾溶液， 加塞并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120 下消解30min ，取出放冷，供水中总磷测定。标准曲线的绘制： 于 25ml 具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00 ， 0.50 ，1.00 ，2.00 ，3.00 ， 5.00 ，10.00ml ，加水至 25ml ，再加入 3ml 的显色剂及 1ml1%pva溶液，混匀，放置30 min 后，于 650 nm 波长处以试剂空白为参比，进行吸光度测量，得到吸光度-磷含量标准曲线。测定： 取经过预处理的适量水样（含磷量不超过2g），用水稀释至标线，精品资料按绘制标准曲线的步骤进行显色和检测，计算待测水样的磷含量。（六）优缺点消解水样中的总磷量不超过2ug 。适用于江河， 湖泊等地下水中的痕量磷的测定。适用于1-10ug 磷的测定。四、气相色谱法气相色谱法测定水质中的总磷元素磷沸点比较低, 且易挥发 , 可用气相色谱法直接测定经有机溶剂萃取的水样中元素磷。addision 等人 3以甲苯作为萃取剂, 萃取水样中的元素磷, 经色谱柱分离后 , 在火焰光度检测器中元素磷被氧化燃烧生成磷的氧化物 , 然后被富氢火焰的 h还原为碎片 pho*。被火焰高温激发的碎片pho*释放出特征光谱的能量, 其最大检测波长为 526nm 。检测发射光谱强度, 从而得到出总磷的含量。仪器：气相色谱仪优缺点适用于地下水，地面水，土壤中速灭磷，甲拌磷等多组分测定。最低检测浓度为0.0001-0.0029mg/kg.五、离子色谱法(一)原理和方法a 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；b. 在分离柱后，用另外一精品资料支抑制柱来消除淋洗液的高本底;c.由于消除了淋洗液的高本底电导，采用电导检测器可灵敏检测出各种无机离子组分。（二）仪器离子色谱仪（三）优缺点快速，方便，灵敏度高，选择性好，分离柱稳定性好，容量高。适用于含磷肥的测定。六、罗丹