实验室的建设PPT课件

1 实验室建设任务四 尿素 小组成员 2 目录 第一章化验室的工作目标和任务第二章技术资料的准备工作第一节尿素的国家技术标准第二节尿素的主要检测项目第三节各检测项目的检测方法第三章尿素化验室需要哪些计量设备和检验设备仪器第四章尿素化验检验中心的硬件设施要求第一节需要多大的建筑面积及房间数第二节设备布置对水 电 暖及通风的要求 3 第五章围绕各化验室的工作目标和任务 制定完成实验室的各项规章制度的编写工作第一节化验人员岗位职责和化学试剂管理制度第二节仪器设备管理制度和有机试剂的回收制度第三节安全制度 样品管理制度和卫生管理制度第四节检验原始记录 台账与检验报告填写 编制 审核制度 第五节文件管理制度 人员培训和考核制度 4 第一章化验室的工作目标和任务 由于国家对三农补贴力度不断加大 农民对农药化肥的需求持续旺盛 发展前景较好 本公司接到10万吨尿素的生产任务 为了推进尿素产品的多元化发展以及更好的服务于广大的农民 现决定对原有化验室进行改进 从而更好的配合尿素的生产和化验工作 我们的目标就是建立起现代化的高科技 高水平的化验室 为尿素的生产 检验 产品创新等项目打下坚实的基础 尿素化验室是为控制生产 技术改造 新产品试验及其他科研工作而进行分析检验等工作的场所 集合了一定的人力 物力 财力和信息等资源且在时间和空间内进行合理有效的配置 构成了与分析检验的目标 任务和要求相适应的综合管理和技术环境 并由相关的各类人员有组织地进行管理和分析检验等工作 5 在尿素的工业生产企业 分析检验工作的核心任务是完成对尿素原辅材料 半成品和产品的理化检验 即依据尿素的物理性质 物理化学性质或化学性质对尿素样品进行物理常数 化学组成等分析检验 从而确定其是否符合生产工艺指标或质量标准的要求 为指导和控制生产正常进行 原辅材料和产品质量的确认提供依据 为技术改造或新产品试验等科研工作提供服务 现代化尿素化验室是建立了科学 规范的化验室组织与管理体系和完备的分析检验工作质量保证体系并投入了运行 具备功能强大的分析检验系统 具有较高的化验室水平和化验室工作质量 具有明确的目标和生产任务 如尿素原辅材料分析检验 生产中控分析 产品质量检验 为技术改造或新产品试验提供分析检验 一定数量的化 工作人员 包括管理人员 技术人员和其他辅助人员 在技术人员中应从专业 技术层次和年龄结构等方面进行合理配置 必要的化验室建筑用房 仪器设备和其他设施如各种专业工作室 办公室 保管室 计算机房 计量和检测仪器设备及其他仪器设备 水 电 气 通风 采暖 废弃物处理等设施 6 第二章技术资料的准备 第一节尿素的国家技术标1 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素 其主要用途为农业肥料 塑料 树脂 涂料 医药等工业部门的原料 2 分子式 CO NH2 23 相对分子质量 60 055 根据1987年国际相对原子质量表 4 GB T2441尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB T2443尿素中缩二脲含量的测定分光光度法GB T2444尿素中水分的测定卡尔 费休法GB T2445工业用尿素铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 GB T2446工业用尿素碱度的测定容量法GB T2447工业用尿素水不溶物含量的测定重量法GB T2448尿素粒度的测定筛分法GB T13256工业用尿素硫酸盐含量的测定目视比浊法 7 尿素应符合表1的要求尿素技术指标 8 第二节尿素的主要检测项目及检测方法1 总氮含量的测定按照GB T2441的规定进行 2 缩二脲含量的测定按照GB T2443的规定进行 3 水分的测定按照GB T2444的规定进行 4 铁含量的测定按照GB T2445的规定进行 5 碱度的测定按照GB T2446的规定进行 6 硫酸盐含量的测定按照GB T13256的规定进行 7 水不溶物含量的测定按照GB T2447的规定进行 8 粒度的测定按照GB T2448的规定进行 9 一 尿素总氮含量的测定 蒸馏后滴定法一般实验仪器天平 锥形瓶 大小烧杯 容量瓶 电炉 滴定管 移液管 玻璃棒等蒸馏仪器最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管两节 或是采用球形磨砂玻璃接头 为保证系统密封 球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧蒸馏烧瓶 单球防溅球馆和顶端开口 容积约50ml与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗 形冷凝器 有效长度约400mm 接收器 容积500mm的锥形瓶 瓶侧连接双连球 梨形玻璃漏斗 10 二 尿素中缩二脲含量的测定 分光光度法一般的实验仪器722W型分光光度计 电热恒温水浴锅分光光度计的使用方法1 接通电源 打开仪器开关 掀开样品室暗箱盖 预热10分钟 2 将灵敏度开关调至 1 档 若零点调节器调不到 0 时 需选用较高档 3 根据所需波长转动波长选择钮 4 将空白液及测定液分别倒入比色杯3 4处 用擦镜纸擦清外壁 放入样品室内 使空白管对准光路 5 在暗箱盖开启状态下调节零点调节器 使读数盘指针指向t 0处 6 盖上暗箱盖 调节 100 调节器 使空白管的t 100 指针稳定后逐步拉出样品滑竿 分别读出测定管的光密度值 并记录 7 比色完毕 关上电源 取出比色皿洗净 样品室用软布或软纸擦净 11 HH系列电热恒温水浴锅使用方法 1 使用时必须先加适量的洁净自来水于锅内 也可按需要的温度加入热水 以缩短加热时间 2 接通电源 选择温度 配备电子式恒温器时 将 温度旋钮 顺时针调节到所需要的温度 此时为加热状态 绿色指示灯亮 当加热到所需温度时 红色指示灯亮 此时为恒温状态 配备数显表头时 计数器最大位为十位数 按操作符号为增数 按操作符号为减数 红绿灯随体内温度的变化而转换 同样 绿灯是指示加热器工作 红灯为恒温 使用该仪器须经过加热 恒温两次以上才能达到正确的温度精度 必须全部封盖 封圈后才能达到 3 工作完毕 将温控旋钮 增减器置于最小值 切断电源 4 如果要锅内水温达100 作沸水蒸馏用时 可将调节旋钮调至终点 5 加水不可太多 以免沸腾时水量溢出锅外 6 锅内水量不可低于二分之一 不可使加热管露出水面 以免烧坏 造成漏水 漏电 7 该产品使用时必须将三眼插座有效接地线 12 三 尿素中水分的测定 卡尔 费休法卡尔 费休直接电量滴定仪器 ZKF 1型卡尔费休水分分析仪 其典型装置按GB6283 电磁搅拌器 电流计 使用方法 1 开启电源 2 按 准备 键 计量管吸入卡尔费休试剂 3 按 回液 键 试剂返回瓶中 4 执行步骤2和3二至三次 排除管道中气泡及使试剂均匀 5 按 溶剂 键 将适量溶剂注入反应杯中 6 开启 搅拌 开关 调节旋钮 使搅拌速度适当 7 按 测定 键 试剂滴入反应杯中 当溶剂中水分反应完毕时 显示 终点 8 称取适量水标样加入反应杯中 搅拌均匀 按 测定 键滴至 终点 根据水标样量 滴定体积 计算试剂水当量 9 称取适量样品 其含水量与标样含水量相近 加入反应杯中 搅拌均匀 按 测定 键 低含水量样品 先按 微量 键 滴至 终点 根据样品重量 滴定体积 试剂水当量 计算样品中含水量 10 连续测定样品时 重复上述操作9 11 测定完毕或废液过多 将吸液管插入溶液中 按排液键 排出反应杯中废液 并将新溶剂注入 12 测定完毕 关掉电源 登记使用记录 13 请经常检查仪器各部件 如仪器有液体溅出 灰尘 仪器异常等现象 请立即用软布进行清洁和维护 13 四 尿素中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法一般的实验室仪器和分光光度计 带3cm或1cm光径长度的比色皿 PH计分光光度计的使用方法同上PH计的使用方法 1 复合电极不用时 可充分浸泡3M氯化钾溶液中 切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗 2 使用前 检查玻璃电极前端的球泡 正常情况下 电极应该透明而无裂纹 球泡内要充满溶液 不能有气泡存在 3 测量浓度较大的溶液时 尽量缩短测量时间 用后仔细清洗 防止被测液粘附在电极上而污染电极 4 清洗电极后 不要用滤纸擦拭玻璃膜 而应用滤纸吸干 避免损坏玻璃薄膜 防止交叉污染 影响测量精度 5 测量中注意电极的银 氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中 避免电计显示部分出现数字乱跳现象 使用时 注意将电极轻轻甩几下 6 电极不能用于强酸 强碱或其他腐蚀性溶液 7 严禁在脱水性介质如无水乙醇 重铬酸钾等中使用 14 五 尿素中水不溶物含量的测定 重量法一般实验室仪器 电热恒温水浴 玻璃坩埚式过滤器 4号 容积30ml 恒温干燥箱玻璃坩埚式滤器的洗涤和使用1 玻璃滤器配合吸滤瓶使用 如坩埚式滤器可通过特制的橡皮座接在吸滤瓶上 操作同减压过滤 新的滤器使用前要经酸洗 抽滤 水洗 抽滤 晾干或烘干 2 滤器用过后 应及时清洗 先尽量倒出沉淀 再用适当的洗涤剂 能溶解或分解沉淀 浸泡 不能用去污粉洗涤 也不能用硬物擦划滤片 这类滤器不宜过滤较浓的碱性溶液 热浓磷酸和氢氟酸溶液 会腐蚀玻璃 也不宜过滤浆状沉淀 会堵塞砂芯细孔 不易溶解的沉淀 因沉淀无法清洗 如二氧化硅 为防止裂损和滤片脱落 在加热和冷却时都要缓缓进行 干燥后 要在烘箱中降至温热后再取出 3 若用作重量分析 则洗涤干净后不能用手直接接触 而要用洁净的软纸衬垫着拿 将其放在烧杯中 在烧杯口搁三只玻璃钩 再盖上表面皿 置于烘箱中烘干 烘干温度与烘沉淀的温度同 直至恒重 15 028 电热恒温干燥箱的操作步骤1 接通并打开电源 放入需烘干的物品 2 根据烘干物品的要求设定温度和时间 设定工作温度先按一下 SET 键 再按一下或按住 键不放 升高设定温度值 按一下或按住 键不放 设定降低温度值 再按一下 SET 键确认工作温度 干燥箱进入升温状态 加热指示灯亮 当箱内温度接近设定温度时 加热指示灯闪烁 控制进入恒温状态 启用定时功能按住 SET 键3秒 显示闪烁 定时器处于关闭状态 等待设定 按 键升高设定时间值 按 键设定降低时间值 再按一下 SET 键确定定时时间 显示实时烘箱温度 设定结束后 最后一次设定的参数长期保存 3 烘干结束烘干时间到后 如果烘箱温度高 要等温度降下来才能拿烘箱里的物品 以免烫伤 16 六 尿素粒度的测定 筛分法孔径0 85mm和2 80mm实验筛 GB6003R40 3系列 一套 附筛盖和底盘 感量0 5g的天平 振荡器 能垂直和水平振荡分析步骤1 将筛子按孔径大小依次叠好 称量约100g试样 精确到0 5g 置于孔径为2 80mm孔径筛子及未通过0 85mm孔径筛子试样称量 夹在筛孔中的颗粒作不通过此孔径部分计量 2 分析结果试样中的0 85 2 80mm孔径范围的粒度x 以质量百分数 表示 按下式计算 X m1x100 m式中 m1 通过2 80mm筛子和未通过0 85mm筛子试样的质量 gm 试样的质量 g 17 七 尿素中碱度含量的测定 1 原理在指示液存在下 用盐酸标准滴定溶液滴定试料的碱度 2 试剂和溶液本试验方法所用试剂 溶液和水除特殊注明外 均应符合HG T2843要求 甲基红一亚甲基蓝混合指示液 盐酸标准滴定溶液 c HCI O 1mol Lo3 仪器实验室一般仪器 4 分析步骤称取约50g实验室样品 精确到 05g 将试料置于500mL锥形瓶中 加约350ml 水 溶解试料 加人3 5滴混合指示液 然后用盐酸标准滴定溶液滴定到溶液呈灰绿色 18 5 分析结果的表述试料中碱度 X 以氨 NH 的质量分数 表示 按下式计算 X cVX0 017X100 m cVX1 7 m式中 C 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol 1 V 测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积 mlm 试料的质量 g 0 017一与1 00mL盐酸标准滴定溶液仁 c HCL 0 1000mol L 相当的以克表示的氨的质量 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 所得的结果表示至三位小数 6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0 001 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 002 19 八 尿素中水分含量的测定 1 引用标准GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法 通用方法 2 原理存在于试样中的水分 与已知水当量的卡尔 费休试剂进行定量反应 反应式如下 H2O I2 SO2 3C5H5N 2C5H5N HI C5H5N SO3C5H5N SO3 CH3OH C5H5NH OSO2OCH33 试剂分析中 除非另有说明 限用分析纯试剂 蒸馏水或相同纯度的水 卡尔 费休试剂 按GB6283配制 不含吡啶的卡尔 费休试剂 配制方法如下 置63g碘 GB675 于干燥的1L带塞的棕色瓶中 加入600ml甲醇 GB683 再加入已于120 干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠 GB694 塞上瓶塞 振荡至碘及其盐类溶解 溶液A 通二氧化硫气体于冰水冷却的甲醇中 使二氧化硫气体的浓度为c SO2 4mol L 溶液B 加90ml溶液B 含二氧化硫23g 于溶液A中 再用甲醇稀释至1L混匀 置于暗处备用 甲醇 GB683 二水酒石酸钠 HG3 1101 20 4 仪器卡尔 费休直接电量滴定仪器 其典型装置按GB6283 5 分析步骤卡尔 费休试剂的标定 1 含吡啶的通用卡尔 费休试剂的标定 按GB6283规定步骤 用二水酒石酸钠或水标定卡尔 费休试剂的水当量T 2 不含吡啶的卡尔 费休试剂的标定 按GB6283规定步骤 用水标定试剂的水当量T6 测定用称量管称量2 5g试样 精确到0 001g 称取的试样消耗卡尔 费休试剂体积不超过20ml 通过卡尔 费休仪器的排泄嘴 将滴定容器中残液放完 加50ml甲醇于滴定容器中 甲醇用量须足以淹没电极 打开电磁搅拌器 与标定卡尔 费休试剂 4 1或4 2条 一样 用卡尔 费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜 并保持稳定1min 21 打开加料口橡皮塞 迅速将称量管中试样倒入滴定容器中 立即盖好橡皮塞 搅拌至试样溶解 用卡尔 费休试剂如上滴定至终点 记录所消耗卡尔 费休试剂的体积 V 称量加到滴定容器前 后称量管的质量 以确定所用试样的质量 m 7 分析结果的计算 试样中水分x 用质量百分数 表示 按下式计算 式中 V 滴定用去卡尔 费休试剂的体积 ml T 卡尔 费休试剂的水当量 mg mL m 试样质量 g 所得结果应表示至二位小数 8 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0 03 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 22 九 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法 仲裁法 1 原理有硫酸铜存在下 在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮 蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中 在指示液存在下 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸 2 试剂和溶液本试验方法所用试剂 溶液和水除特殊注明外 均应符合HG T2843要求 五水硫酸铜 硫酸 氢氧化钠溶液 约450g L 甲基红 亚甲基蓝混合指示液 硫酸溶液 c 1 2H2SO4 0 5mol L 或 c 1 2H2SO4 1 0mol L 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 0 5mol L 硅脂 3 仪器一般实验室仪器 23 4 蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器 蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接 或是采用球形磨砂玻璃接头 为保证系统密封 球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧 本标准推荐使用的仪器包括以下各部分 蒸馏烧瓶 容积为1L的圆底烧瓶 单球防溅球管和顶端开口 容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗 直形冷凝管 有效长度约400mm 接受器 容积约500mL的锥形瓶 瓶侧连接双连球 梨形玻璃漏斗 防溅棒 一根长约100mm 直径约5mm的玻璃棒 一端套一根长约25mm聚乙烯管 5 分析步骤1 试液制备称量约5g实验室样品 精确到0 001g 移入500mL锥形瓶中 加入25mL水 50mL硫酸 0 5g硫酸铜 插上梨形玻璃漏斗 在通风橱内缓慢加热 使二氧化碳逸尽 然后逐步提高加热温度 直至冒白烟 再继续加热20min后停止加热 待锥型瓶中试液充分冷却后 小心加入300mL水 冷却 把锥形瓶中的试液 定量移入500mL量瓶中 稀释至刻度 摇匀 24 2 蒸馏从量瓶中移取50 0mL试液于蒸馏烧瓶中 加入约300mL水 4 5滴混合指示液 放入一根防溅棒 聚乙烯管端向下 用滴定管 移液管或自动加液器加40 0mL c 1 2H2SO4 0 5mol L 或20 0mL c 1 2H2SO4 1 0mol L 硫酸溶液于接受器中 加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈 加4 5滴混合指示液 用硅脂涂抹仪器接口 按图示装好蒸馏仪器 并保证仪器所有连接部分密封 通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液 以中和溶液并过量25mL 应当注意 滴液漏斗内至少存留几毫升溶液 加热蒸馏 直到接受器中的溶液量达到250mL 300mL时停止加热 拆下防溅球管 用水洗涤冷凝管 洗涤液收集在接受器中3 滴定将接受器中的溶液混匀 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 直至指示液呈灰绿色 滴定时要使溶液充分混匀 4 空白试验按上术操作步骤进行空白试验 除不加试料外 操作步骤和应用的试剂与测定时相同 25 5 分析结果的计算生产过程中加甲醛总氮 干基计 含量 X 以氮 N 质量百分数 表示 按式 2 计算 100 XH2O XBiu 4 400 XHCHO 0 4665 XBiu 0 4077 4 400 XHCHO 0 4241X 100100 XH2O46 65 0 4665 XH2O 0 0588 XBiu 0 1866 XHCHO 100100 XH2O 设 46 65 04665 XHO 列于表1 0 0588 XBiu 列于表2 0 1866 XHCHO 列于表3 26 X 100 2 100 XH2O 生产过程中不加甲醛总氮 干基计 含量 X 以氮 N 质量分数 表示 按式 3 计算 X 100 3 100 XH2O 式中 XH2O 水分 XBiu 缩二脲含量 XHCHO 亚甲基二脲含量 0 4665 尿素换算为氮的系数 0 4077 缩二脲换算为氮的系数 4 400 甲醛换算为亚甲基二脲的系数 0 4241 亚甲基二脲换算为氮的系数 所得结果表示至二位小数 6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0 10 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 15 27 表1a值 H2O H2O0 000 010 020 030 040 050 060 070 080 090 1046 6046 6046 5946 5946 5846 5846 5846 5746 5746 560 2046 5646 5546 5546 5446 5446 5346 5346 5246 5246 510 3046 5146 5146 5046 5046 4946 4946 4846 4846 4746 470 4046 4646 4646 4546 4546 4446 4446 4446 4346 4346 420 5046 4246 4146 4146 4046 4046 3946 3946 3846 3846 370 6046 3746 3746 3646 3646 3546 3546 3446 3446 3346 330 7046 3246 3246 3146 3146 3046 3046 2946 2946 2946 280 8046 2846 2746 2746 2646 2646 2546 2546 2446 2446 230 9046 2346 2246 2246 2246 2146 2146 2046 2046 1946 191 0046 1846 1846 1746 1746 1646 1646 1646 1546 1546 141 1046 1446 1346 1346 1246 1146 1146 1146 1046 1046 091 2046 0946 0946 0846 0846 0746 0746 0646 0646 0546 05 28 29 第四章尿素化验检验中心的硬件设施要求 第一节需要多大的建筑面积及房间数尿素化验检验中心6个房间 每个房间24平方米 共144平方米第二节设备布置对水 电 暖及通风的要求 一 实验室对电的要求 对容量超过20A的仪器设备来说 仪器电源线一般不配插头而用闸刀开关 应在有关平面图上标出闸刀开关的位置 离地面的高度 是三相还是单相电源 电压及容量 接地规格等 化验桌旁的电源插座容量一般不大于10A 如用于大容量的电气设备往往会出危险 分析仪器的电源线通常多用比较粗的隔离软线 对接地电阻的要求 第一类在10欧姆以下 第二类在75欧姆以下 第三类在100欧姆以下 30 二 实验室对排水的要求 化验室的水源设计十分重要 水槽上应该装有各种水龙头 普通水龙头 尖嘴水龙头 高位水龙头 以适应洗涤 抽虑 蒸馏 冷却等各种需要 水槽下水管一定要装水封管 室内还应有地漏设施 上述工程完成后 就可以按需要把化学分析室 仪器分析室 天平室等从有利于提高工作效率 方便管线安装和维护 避免互相干扰 保证安全等方面综合考虑 三 实验室通风设置的要求 实验室通风与舒适性空调系统的通风设计要求不同 主要目的是提供安全 舒适的工作环境 减少人员暴露在危险空气下的可能 实验室通风要求新风全部来自室外 然后100 排除室外 通风柜的排气不在室内循环 31 化学实验室换气要求每小时大于10次 物理实验室每小时大于10次 实验室无人时换气可减少为6次 实验室通风柜设计数量要足够 并且不作为唯一的室内排风装置 仪器室或产生危险物质的仪器上方设局部排风系统实验室的补风一部分来自空调系统直接送入实验室的新风 这部分新风根据实验室排风量的变化而变化 另一部分通过空调系统送入飞实验室区域的走道 房间再通过实验室的门缝补给 实验室的负压通过送 排风风量和送排风口的布置来实现 气流组织从办公 管理用房 内走道 到产生危险物质的实验房间 通风柜的位置布置在远离空气流动 紊流打的地方 远离行走区域和空气新风区 新风从远离通风柜的地方引入 空气流动路径远离通风柜 通风系统设计要根据建筑功能 平面分布及甲方的使用要求 综合技术 经济 管理等因素 还应当考虑工艺流程 使用情况及有害气体性质等因素 32 四 实验室对温湿度的要求 实验室的温湿度一般都会有要求 控制在标况 温度23 1 湿度50 2 范围内 并且需要每天记录相关温度 以下对于各实验室对于温湿度的要求 1 化学实验环境及设备对温湿度的要求对于生化科研领域 大部分实验都是在明确的温湿度环境中展开 特别是以微生物类的实验对温湿度准确性要求最为严格 试验环境及设备对温湿度的控制准确与否 对实验结果的准确性 重复性都有着重大的影响 2 药品试剂室对温湿度的要求 按照一般温度每上升10 化学反应速度加快2 4倍的经验数据 说明药品储存环境的温湿度是目前影响药品质量的关键因素 所以对药品仓库温湿度必须严格控制 3 档案室对温湿度的要求档案室是永久保管档案的基地 档案保存的质量 档案的物理寿命 档案的防虫防霉都与库房的温湿度息息相关 一旦档案库房的温湿度失控 档案保护就会发生一系列的问题 及时有效的调节与控制档案库房的温湿度 是保护并延长档案寿命的关键 需要特别的重视 33 下面以天平室为例 天平室应干燥洁净 室内温度应该符合下表的规定 室内应宽敞 整洁 并杜绝有害于天平的气体和蒸汽进入室内 窗上设置黑红两层窗帘 天平室应可能远离街道 铁路及空气锤等机械 以避免震动 34 万分之一天平台一般水泥台为好 十万分之一的高精密度天平要有防震台 防震台台面不是整体的 台面中间放天平的地方与整个台面分开 四腿下方用8cm厚橡胶垫上 四腿上方也用8cm的橡胶垫上 然后放上水泥板或大理石板 35 1 分析天平是精密仪器 需安装在专门的天平室内使用 天平室应远离震源 热源 并与产生腐蚀性气体的环境隔离 室内应清洁无尘 室内以18 26 为宜 且应相对稳定 室内保持干燥 相对湿度一般不要大于75 2 天平必须安放在牢固的水泥台上 有条件时台面可铺橡皮布防滑 减震 天平安放的位置应避免阳光直射 并应悬挂窗帘挡光 以免天平两侧受热不均 横梁发生形变或使天平箱内产生温差 形成气流 从而影响称量 3 不得在天平室里存放或转移挥发性 腐蚀性的试剂 如浓酸 强碱 氨 溴 碘 苯酚及其他有机试剂等 如欲称量这些物质 宜用玻璃密封容器进行称量 称量是一项非常细致的工作 天平室里应保持肃静 不得喧哗 与称量无关的物品不要带入天平室 4 不得带潮湿的器皿进入天平室 需要称取水溶液时 应盛入密封性好的容器 如细颈比重瓶 称量滴定管等 称量 且应尽量缩短称量时间 36 第五章围绕各化验室的工作目标和任务 制定完成实验室的各项规章制度 第一节化验室人员岗位职责1 化验室实行主任负责制 在主任领导下开展各项工作 室内设小组 由小组长负责 小组成员必须服从小组长的安排 2 化验室人员必须严格遵守公司的各项规章制度 有事不能上班时 一律向主任请假 未履行请假手续的一律按旷工处理 3 班期间不得干与工作无关的事 不得迟到 早退 不得擅自离岗 串岗 睡岗 不得聚众聊天 不得高声喧哗 违者每次扣款20元 多次不改者报公司处理 4 化验室人员必须认真填写化验原始记录 做到字迹清楚 数据准确 格式规范 5 化验室人员必须严格按操作规程操作 对自己的化验数据负责 凡出现数据超差的 视情节轻重 影响大小予以处理 6 化验室人员操作各仪器设备必须先熟悉仪器的使用规程 并严格按操作规程操作 凡不按操作规程操作 造成仪器损坏的 视情节轻重 损失大小 追究当事人责任7 化验室人员必须严格遵守安全生产操作规程 凡违反规程发生事故的 一律追究当事人责任 37 8 化验室人员应维护好自己工作场所及仪器的卫生整洁 凡用过的工具 仪器 一律恢复原状放回原处 9 化验室人员有权制止除本室人员以外的人员进入化验室 以确保化验室安全 防止试剂或贵重物品丢失 当班人员以确保安全为第一 具体安排相应工作及具体事宜 第二节 一 有机试剂的回收制度1 废乙醚溶液置于封掖漏斗中 用水洗一次 中和 用0 5 高锰酸钾洗至紫色不褪 再用水洗 用0 5 1 硫酸亚铁铵溶液洗涤 除去过氧化物 再用水洗 用氯化钙干燥 过滤 分馏 收集33 5 34 5 馏分 2 乙酸乙脂废液先用水洗几次 再用硫代硫酸钠稀溶液洗几次 使之褪色 再用水洗几次 蒸馏 用无水碳酸钾脱水 放置几天 过滤后蒸馏 收集76 77 馏分 3 氯仿废溶剂 乙醇废溶液 四氯化碳废溶液等都可以通过水洗废液再用试剂处理 最后通过蒸馏收集沸点左右馏分最终可得到被回收的试剂 经过回收的溶剂可以再使用 这样既经济又减少了污染 38 第三节 一 化验室药品的管理1 药品入库后 要分类保管 对购进药品按要求的条件分类存入 同时做出明显的标志 不得混放2 效期管理 对标明有效期的药品 应在效期管理表上作出标记 并按效期分开存入 原则上先进先出 效期近的和贮存期短的先出 3 药品库要保持清洁卫生 整洁 无杂物 无污染 通风 防潮并采取有效的防虫灭鼠 防霉措施 4 药品领须经化验室主任签字办理手续 填写药品领用单 5 药品库房由保管员专人负责 下班关闭门窗 库内不准吸烟 明火 做好防火 防盗工作 39 二 样品的管理制度1 按照采样规则及时准备采样用具和器具 采样的用具和容器必须达到要求的卫生标准 2 采样或送样的化验员 对检样要及时登记 验收 检样处理不得拖延化验时间 3 化验员抽样必须标明生产日期 生产批号 生产数量 采样间 采样人 送样人 检验人 复核人 4 因故不能进行化验 应立即向主管部门汇报 并妥善保管好样 5 化验员对化验后的废弃物 被污染的物品要及时灭菌处理 6 采样半成品 成品化验后 要妥善保管 待检验完毕出示化验报告单后 方可处理 7 对进行毒品和致病微生物化验时 化验员操作完毕 彻底清理消毒后 方可离开现场 8 经过采样化验后 及时与车间勾通 对不合格原辅料 半成品成品进行控制追回 切实把住产品质量关 40 三 实验室卫生管理制度1 实验室的卫生工作是教学科研工作的重要保障条件 实验室必须把实验室的卫生工作列入重要议事日程 常抓不懈 2 实验室实行卫生岗位责任制 应有专人负责实验室的卫生工作 履行卫生监督 检查等项职责 3 实验室要做到 仪器设备布局合理 摆放整齐 实验室内不得存放与实验无关的各类用品 4 实验室桌面 地面 墙面 门窗和仪器设备要达到无积灰 蛛网 污垢和垃圾 5 实验室的通风 照明设施要保持完好 6 实验室要有三废 废气 废液 废渣 处理措施 噪音要控制在国家标准规定的范围内 7 实验室要定期开展卫生检查 评比工作 表彰先进 对违反本制度者要进行必要的处罚 41 第四节检验原始记录 台帐与检验报告填写 编制 审核制度 一 原始记录制度1 数据要保持完整性 2 要用专用的记录表格填写检查全过程 按此记录出具检验结果 字迹清晰 工整 3 填写记录要按计量法规单位填写 4 操作者必须在检验记录单和检验结果单上签字 由部门主管审核 并对记录结