乙酸乙酯的制备38203

实验四乙酸乙酯的制备 一 实验目的 1 熟悉酯化反应原理及进行的条件 掌握乙酸乙酯的制备方法 2 掌握液体有机物的精制方法 3 熟悉常用的液体干燥剂 掌握其使用方法 乙酸乙酯的制备 二 实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得 当没有催化剂存在时 酯化反应很慢 当采用酸作催化剂时 就可以大大地加快酯化反应的速度 酯化反应是一个可逆反应 为使平衡向生成酯的方向移动 常常使反应物之一过量 或将生成物从反应体系中及时除去 或者两者兼用 本实验利用共沸混合物 反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯 主反应 副反应 2 药品冰醋酸15ml95 乙醇25ml浓硫酸6ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁 三 实验用仪器和药品1 仪器圆底烧瓶 冷凝管 温度计 蒸馏头 温度计套管 分液漏斗 酒精灯 接液管 锥形瓶 四 实验步骤 1 加料 安装仪器 注意两支温度计的量程和水银球的位置 滴液漏斗的使用方法 在一个小锥形瓶内加入10mL95 乙醇 瓶外用冷水冷却 边震荡边滴加6mL浓硫酸 使之混合均匀后 倒入三口瓶 加入几粒沸石 将15mL冰醋酸与15mL乙醇混匀后 倒入恒压滴液漏斗 安装如图装置 四 实验步骤 2 酯化 分馏 加热升温 使温度达到120 左右 温度过高 会增加副产物乙醚的含量 将滴液漏斗内的液体逐滴加入 大约30min加完 并保持滴加速度与馏出液的速度相一致 滴加速度太快 会使反应温度下降过快 同时 也会使乙醇与乙酸来不及发生反应而被蒸出 导致主产物的产量下降 保持烧瓶内反应液温度120 125 加料完毕后 再继续加热10min 直至不再有液体馏出为止 馏出液中除含有乙酸乙酯 水以外 还含有乙醚 乙醇 乙酸 亚硫酸等 四 实验步骤 3 中和 洗涤 向馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液 每次1 2mL 并不断摇动 一直加至无气泡放出 大约10mL左右 不要加入过多的碱液 和下一步的氯化钙反应 将其倾入分液漏斗 静置分层 分去下层水相层 用石蕊试纸检验上层酯层 若仍有酸性 则再次用饱和碳酸钠溶液洗涤 直至不呈酸性为止 用等体积饱和食盐水洗涤 放出下层食盐水层 然后用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层两次 分去下层液体 用饱和食盐水洗涤除去酯层残存的碳酸钠 因为酯在盐水中的溶解度比在水中溶解度要小 可降低洗涤造成的损失 四 实验步骤 4 干燥 酯层从分液漏斗上口倒入一干燥锥形瓶中 加入无水硫酸镁3 5g 充分振荡 静置30min 进行脱水干燥 如果不能再蒸馏前尽可能地除尽酯层中的水 则在蒸馏时 会形成乙酸乙酯 水 乙酸乙酯 乙醇 或乙酸乙酯 乙醇 水的二元或三元共沸物 在77 之前 先蒸馏出来 造成主要产物乙酸乙酯产量的下降 四 实验步骤 5 蒸馏将经过干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中 加入沸石 在水浴上进行蒸馏 收集74 80 的馏分 注意称量接受馏分的锥形瓶 6 称量称量样品 并计算产率 1 在本实验中硫酸起什么作用 2 为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇 若采用醋酸过量的做法是